煤气化细渣水热合成多孔材料及对氨氮的吸附性能研究

为了拓展煤气化细渣高值化利用途径,采用碱溶水热法制备多孔复合吸附材料。通过调控碱浓度、水热时间、温度、搅拌时间等因素探究其对复合材料结构性能的影响规律,并通过分析不同制备条件下复合吸附材料的物相组成、表观形貌、孔隙结构,明晰复合材料与其对氨氮吸附能力的构效关系。结果表明:复合材料生成了以P型沸石为主要晶相的沸石结构。当碱浓度为2 mol/L、水热时间为30 h,水热温度为100℃,搅拌时间为10 min制备的复合材料的氨氮吸附量最高,当氨氮初始浓度为100 mg/L、吸附时间为5 h时,复合材料对氨氮的平衡吸附量达到15.65 mg/g。吸附材料对氨氮的等温吸附特性符合Langmuir方程,且反应过程符合准二级动力学方程。热力学分析表明煤气化细渣对氨氮的吸附为自发、吸热及熵增反应。

SnO晶体的可控水热合成与剥离

利用简单的水热合成法,成功合成高质量的SnO晶体。并通过控制溶液的pH实现对SnO晶体形貌和结构的调控。通过X射线衍射和扫描电子显微镜对其结构和形貌进行测试表征,测试结果表明,当溶液pH=11时,水热合成得到的SnO晶粒结构完整,形貌和横向尺寸最佳。之后通过透明胶带机械剥离制备2D SnO纳米片,电子力显微镜测试结果表明,2D SnO纳米片仍保持SnO块体P型导电的特性。

Cu_(2)Se_(1-x)Te_(x)水热合成与烧结及热电性能

笔者采用环境友好的没食子酸为还原剂,在温和水热反应条件下合成出Cu_(2)Se_(1-x)Te_(x)(x=0、0.1、0.2、0.3、0.5)纳米粉体,利用放电等离子烧结制备出Cu_(2)Se_(1-x)Te_(x)陶瓷后,研究了Cu_(2)Se_(1-x)Te_(x)陶瓷的热电性能。结果表明在没食子酸还原作用下,水热反应可以一步合成制备Cu_(2)Se_(1-x)Te_(x)纳米粉体。在Te掺入量x≤0.1时,Cu_(2)Se_(1-x)Te_(x)粉体保持单相立方结构;在x>0.1时,粉体中产生第二相Cu2Te;经过放电等离子烧结后,Cu_(2)Se_(1-x)Te_(x)陶瓷均呈单一的四方晶体结构。不同Te掺入量的Cu_(2)Se_(1-x)Te_(x)陶瓷中,Cu_(2)Se_(0.9)Te_(0.1)陶瓷的热电性能最佳,在400℃时其功率因子达到11.8μW/cmK^(2)。

离子液体辅助水热合成1T-MoS_(2)及其锌离子储存性能

采用离子液体辅助水热法,在碳布(CC)上合成了具有扩大层间距的1T-MoS_(2)纳米片阵列,对其结构形貌进行了表征,并研究了其锌离子储存性能.研究发现,作为水系锌离子电池正极材料,1T-MoS_(2)/CC在0.1 A/g电流密度下呈现出194.2 mA·h/g的放电比容量,且在1 A/g大电流密度下经750次循环后,仍可保持95.5%的容量保持率.1T-MoS_(2)/CC具有优异的锌离子储存性能可归因于:离子液体促进了1T相的形成,纳米阵列中的1T-MoS_(2)相含量约为78%,而高浓度1T相使其具有良好的电荷转移速率;离子液体插入1T-MoS_(2)层间使其层间距增至1.06 nm,可降低水合锌离子嵌入过程的能垒;碳布的三维结构可抑制MoS_(2)纳米片的聚集,从而促进了1T-MoS_(2)/CC与电解液间的充分接触.

间歇式水热合成制备丝光沸石膜及其异丙醇脱水应用

采用市售廉价大孔α-Al_(2)O_(3)管作为基质材料,通过热浸渍法在管外表面涂敷晶种,随后在无模板剂体系下,利用新型的间歇式水热合成法制备丝光沸石膜。对比了传统加热和间歇式加热对丝光沸石膜形貌、结构及渗透蒸发异丙醇脱水分离性能的差异。考察了合成液中Na_(2)O/SiO_(2)、SiO_(2)/Al_(2)O_(3)和NaF/SiO_(2)物质的量之比在间歇式水热合成下对丝光沸石膜的影响。研究结果表明,当合成液中Na_(2)O/SiO_(2)、SiO_(2)/Al_(2)O_(3)和NaF/SiO_(2)物质的量之比分别为0.24、16.7和0.25时,制备的丝光沸石膜渗透蒸发异丙醇脱水分离性能最佳,在75℃下,对异丙醇/水(9:1,w/w)的渗透通量达5.60 kg·m^(-2)·h^(-1),水对异丙醇的分离因数大于10000。

表面活性剂辅助水热合成钼酸镧钠负极材料及性能研究

通过表面活性剂辅助水热合成了钼酸镧钠负极材料,利用X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、循环伏安(CV)测试等对样品结构和电化学性能进行了研究.结果表明,与pH=10相比,pH=6时制备的钼酸镧钠负极材料具有更好的电化学性能,其在电流密度为0.1 A/g时,容量可达356.7 mAh/g,循环后库伦效率接近100%.

以硝酸铁为原料水热合成电池级磷酸铁的研究

作为合成锂离子电池正极材料磷酸铁锂的一种重要前驱体,电池级磷酸铁的品质受到诸多限制。本研究以硝酸铁为原料,磷酸二氢铵为沉淀剂,通过水热反应与脱水热处理相结合的合成路线,省去氧化过程的同时,引入的杂质离子易分解除去,从而提高了产品纯度。在磷酸浓度为3.0mol·L^(-1)、磷酸二氢铵浓度为0.6 mol·L^(-1)、反应温度80℃、反应时间4h的条件下,合成了D_(50)值为6.243μm的无水磷酸铁颗粒,产率可稳定控制在95%以上。产品的铁磷比为0.970,其中铁含量的平均值为36.20wt.%,磷含量的平均值为20.69wt.%,其他金属杂质的含量均很低,达到了电池级磷酸铁的要求。本方法具有产物纯度高、工艺路线短等优点,对于电池级磷酸铁的工业化生产有一定的参考价值。

水热合成法水合温度对丙烯醛和丙烯酸选择性的影响分析

在工业生产中,助剂Ce的添加对丙烯醛、丙烯酸的产率和选择性都有一定的提高。特别是在选择性上表现得非常好但是丙烷转化率和产物收率却是不高。B1-常规在450℃时丙烷转化率可达到38.43%,但此时的丙烯醛、丙烯酸的收率分别仅为5.21%、1.47%。C3-常规的丙烯酸产率最高仅为10.4%,丙烯醛收率最高的B1-微波也仅为14.75%,可能是比表面积较低等原因,致使催化效果不太理想,但催化剂的结构和文献中催化效果较好的催化剂的结构是比较接近的,只要再改进制备催化剂的方法,可能效果会更好。

水热合成法丙烷中反应温度和干燥方法对催化剂的影响分析

着重介绍了Mo-V-Te基催化剂,比较了不同方法制备的催化剂的性能。在实验温度范围内,水热合成温度对催化剂的影响较小。而反应温度对催化剂的影响很明显,450℃时催化效果最好。采用微波干燥和常规干燥法法对丙烷的转化率都有影响,但区别不大。采用常规干燥法的催化剂能获得高选择性的丙烯醛,微波干燥法则对丙烯酸的选择性影响较大,并抑制了副产物COX的生成。随着Ce含量的增加,丙烷的转化率和丙烯酸的选择性有明显的提高,但丙烯醛的选择性却随之降低。采用BET和XRD的方法对催化剂的比表面积和晶相结构进行了表征。在所合成的催化剂中,比表面积普遍很低。

基于水热合成法的Bi_(2)S_(3)复合BiOCl光催化剂制备

为了得到新型有效的光催化剂以满足现代可持续发展的要求,实验提出一种基于水热合成法的Bi_(2)S_(3)复合BiOCl光催化剂制备方法。通过X射线衍射(XRD)与扫描电子显微镜(SEM)等技术对该光催化剂的表征特性进行了分析。结果表明,所制备得到的Bi_(2)S_(3)复合BiOCl光催化剂内部形成了良好的异质结,且并未发现有其他晶相的衍射峰,衍射峰的位置与强度并没有发生明显的变化;但复合材料的吸收边缘相对于BiOCl明显发生了位置红移。以上结果说明,可以利用水热合成法制备新型复合材料,并提高光催化剂的利用效率与催化活性。

微波水热合成粉煤灰基托贝莫来石

为了解决传统水热合成粉煤灰基托贝莫来石时间长、能耗高的问题,提出使用微波水热合成粉煤灰基托贝莫来石。以粉煤灰、氢氧化钙为原料,在Ca和Al+Si摩尔比0.83、液固比30 mL/g、合成温度220℃的条件进行微波与传统水热合成试验,并进行XRD,SEM,FTIR,N2吸附测试。结果表明,微波与传统水热合成的主要产物均为铝代托贝莫来石,呈长片状。与传统水热合成产物相比较,微波水热合成产物平均孔径较小、比表面积大,合成时间仅为传统水热合成时间的一半。因此,采用微波水热合成粉煤灰基托贝莫来石更具优势,为微波蒸压技术制备以托贝莫来石为主要水化产物的加气混凝土提供了技术指导和理论参考。

晶种诱导法水热合成滑石

以乙酸镁、偏硅酸钠为原料、低品位滑石矿为晶种,采用晶种诱导法水热合成滑石。研究了低品位滑石矿焙烧产物在不同焙烧温度和时间条件下的活性,得出适宜的低品位滑石矿焙烧温度并获得高活性滑石矿晶种;以低品位滑石焙烧矿为晶种,考察原料配比、醋酸用量、水热温度、水热时间、晶种用量、p H等对合成滑石的纯度、结晶度的影响。结果表明:在焙烧温度为700℃、焙烧时间为1.5 h条件下获得的低品位滑石焙烧矿晶种的活性最佳;在乙酸镁与偏硅酸钠的物质的量比为3∶4、pH为7、水热温度为180℃、水热反应时间为48 h、加入一定量的低品位滑石焙烧矿晶种的条件下,可以制备出结晶度良好的滑石。

CaF_(2):Eu^(2+)纳米粉体的水热合成及发光性能研究

针对高生物毒性氚化水的检测需求,无机纳米闪烁体提供了一种新的解决思路。采用水热法合成了CaF_(2):Eu^(2+)纳米颗粒,结合XRD、SEM、FS等表征手段,对比了水热反应条件对粉体物相组成、微观形貌、光学性能的影响。结果表明,所获样品均为立方结构的纯相CaF_(2),近球形颗粒分散良好,平均粒径约30 nm。CaF_(2):Eu^(2+)纳米粉体在339 nm紫外光激发下显示出425 nm的特征发射峰,在180℃、24 h条件下具有最佳的发射强度。

NiAl-LDHs电极材料的水热合成及其超级电容器电化学性能

超级电容器具有大充放电速率、良好的循环稳定性及高功率密度等优点,是一种新兴的绿色环保储能器件。采用简单的水热合成法制备镍铝层状双金属氢氧化物(NiAl-LDHs)超级电容器电极材料,探究不同镍铝比对其形貌组成及电化学性能的影响。所制备的Ni1Al1-LDHs电极材料在电流密度为1A/g时表现出378F/g的高比电容。以活性炭(AC)为负极组成的Ni1Al1-LDHs//AC非对称超级电容器在能量密度为27.5 Wh/kg时,具有1.4 kW/kg的高功率密度,表现出优异的电化学性能。

微波辅助水热合成高容量钼酸铋负极性能研究

通过水热合成法及微波辅助水热法制备出层状钼酸铋锂离子电池负极材料,利用X射线衍射、扫描电子显微镜、循环伏安及交流阻抗测试等对样品进行了形貌表征及电化学性能测试,并考察了其在电池中的循环稳定性.相比水热法,微波辅助水热法合成的钼酸铋电荷转移电阻减小且容量提升,在电流密度为15mA/g时容量可达674mAh/g,且循环后库仑效率接近90%.

水热合成高容量钨酸锑负极材料及性能研究

利用水热法合成了纳米片状Sb_(2)WO_(6)(SWO-24,SWO-48),并对其作为锂离子电池负极进行了系统地研究.结果表明,SWO-48电极组装的电池具有较高的可逆容量和良好的循环性能,在电流密度为1.0 A/g时,可逆容量为572.9 mAh/g,循环后库伦效率高达98%.

生物模板辅助水热合成介孔氧化镁及其除氟性能

针对水中氟离子污染问题,提出利用生物模板辅助水热合成介孔氧化镁脱氟材料。以香蒲绒为生物模板,MgCl2为镁源,尿素为沉淀剂,通过水热-煅烧后,得到介孔氧化镁脱氟材料。对材料进行SEM、BET、XRD、FT-IR等表征,考察吸附剂用量、溶液pH值、共存阴离子等因素对脱氟效果的影响。结果表明,当氟离子浓度为50 mg/L时,在吸附剂用量为1.2 g/L、反应时间为90 min、pH=2~11、25℃条件下,脱氟效果均能达到98%以上,受共存离子Cl^(-)、SO_(4)^(2-)、NO_(3)^(-)、HCO_(3)^(-)、CO_(3)^(2-)影响不大,受PO_(4)^(3-)影响较大。吸附过程符合Langmuir吸附等温线和准二级动力学,饱和吸附量为109.82 mg/g,属于单分子层的放热过程。经5次循环吸附实验后,氟离子的去除率降至55.65%。

SrF_(2):Tb^(3+)的水热合成及其对Fe^(3+)离子检测研究

采用水热法一步合成了一系列SrF_(2):Tb^(3+)荧光粉,对其物相结构以及发光性质进行了表征。发现在Fe^(3+)的存在下Tb^(3+)的荧光会明显猝灭,因此SrF_(2):Tb^(3+)可作为荧光探针检测Fe^(3+)离子。通过检测1×10-5~6×10-5mol/L浓度范围的Fe^(3+)溶液,确定了荧光探针荧光强度与Fe^(3+)浓度之间的线性关系,计算得到了检出限为1.73×10-7mol/L。此外,SrF_(2):Tb^(3+)荧光探针在检测Fe^(3+)时具有较好的选择性与抗干扰性,最后对实际水样进行了检测,测得湖水与自来水中Fe^(3+)的浓度分别为9.15μmol/L和11.80μmol/L。

纳米二硫化锡的水热合成及可见光催化降解染料的性能研究

光催化在环境保护和污染治理中有用途广泛。二硫化锡纳米材料具有优异的可见光催化性能,可用于染料废水的降解处理。采用易于操作的一步水热法制备了纳米二硫化锡(SnS_(2)-H),利用XRD、Raman、SEM、UV-Vis DRS和N2吸附脱附曲线对产物的晶体结构、形貌、带隙和表面积进行了表征。分别以罗丹明B(Rh B)、甲基橙(MO)和亚甲基蓝(MB)溶液模拟染料废水,考察SnS_(2)-H的可见光催化性能。结果表明,SnS_(2)-H用量为20mg时,对以上三种染料都具有良好催化降解效果,其中MO的最大降解率达到42%,三次循环使用,仍保持良好的稳定性和催化活性。

高活性二氧化钛光催化剂的低温水热合成

以硫酸钛和尿素为原料,通过水热方法制备了锐钛矿相纳米晶二氧化钛光催化剂.用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和N2吸附-脱附对所得催化剂的结构进行了表征,并通过空气中丙酮的光催化氧化反应考察了其光催化活性.结果显示,通过水热方法不需要经过任何热处理就能制备结晶良好的锐钛矿相TiO2粉末,160℃水热反应3h或180℃水热反应2h制备的二氧化钛光催化剂显示出高的光催化活性,其光催化活性比DegussaP25高3倍多.这可能是由于该方法所制备的二氧化钛光催化剂具有高的比表面积和小的晶粒尺寸引起的.