空心Fe_3O_4纳米微球的制备及生长机制分析

采用控制变量法,探讨了水热法合成Fe_3O_4时,不同实验参数对其形貌、尺寸、分散性的影响。用x射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对样品的结构和形貌进行表征,并分析Fe3O4纳米微球的生长机制。实验结果表明:以FeCl_3?6H_2O 0.27 g、柠檬酸三钠0.88 g和尿素(Urea)0.36g为原料,聚丙烯酰胺(PAM)0.35 g为稳定剂,200℃下反应12 h制备得到了具有尖晶石结构的Fe3O4,形貌为疏松多孔的空心球状结构,具有粒径分布均匀、分散性良好和无毒的特点。Fe3O4纳米微球尺寸约160 nm,具有独特的分等级结构,即整个微球由粒径18 nm左右的初级晶粒自组装堆叠而成,其形成过程可以用Ostwald Ripening(OR)熟化机制进行解释,即内部晶粒的再溶解和外部晶粒的再长大,最终形成这种特殊的疏松多孔空心结构。