水热沉积法制备高分散W/Al_2O_3加氢脱硫催化剂

提出了一种用于制备高分散型W／Al2O3加氢脱硫催化剂的水热沉积法．该方法利用钨酸钠和盐酸在水热条件下的沉积反应生成纳米WO3，通过加入表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵可防止WO3颗粒的团聚，从而实现了WO3在Al2O3载体上的高分散负载．采用X射线光电子能谱、高分辨率透射电镜、N2物理吸附以及氢气程序升温还原等技术对W／Al2O3催化剂进行了表征，并以二苯并噻吩的加氢脱硫作为模型反应评价了催化剂的催化性能．结果表明，与采用常规浸渍法制备的具有相同活性组分含量的催化剂相比，采用水热沉积法制备的催化剂具有更高的WTO3分散度（表面W／Al原子比从0．051提高到0．061）、更大的比表面积和孔体积；活性组分与载体间的相互作用减弱，WO3的最高还原温度从1030℃降低到1015℃，预硫化后催化剂上的活性物种WS2具有更短的片层长度和更高的堆积程度，WS2片层的平均长度从7．78nm减小到5．71nm，平均堆积层数从1．23增加到1．41；催化剂对二苯并噻吩的加氢脱硫活性比浸渍法制备的催化剂高15％～18％．

预阳极氧化和水热沉积复合法制备纯钛表面羟基磷灰石涂层

目的 :研究阻止金属离子向体液中游离和改善纯钛的生物相容性。方法 :采用预阳极氧化及水热沉积复合法对纯钛试件进行生物改性。用X射线衍射 (XRD)及SEM和SEM附带的能谱 (EDS)对涂层的组成和结构进行分析。结果 :预氧化后 ,纯钛表面生成了致密的纯锐钛矿型二氧化钛薄膜 ,它可诱导骨样羟基磷灰石的形成 ,促进细胞的黏附和生长 ,还能阻止内层金属离子的溶出。结论 :水热沉积后在致密的二氧化钛薄膜上生成了结晶状态完好、均匀多孔的骨样羟基磷灰石涂层 ,可提高纯钛植入体的生物相容性和生物活性。

水热沉积锗纳米棒的生长机理

以锗、二氧化锗为锗源,于400℃和7.1～8.0MPa的水热条件下在铜片上沉积出了单晶锗纳米棒。对不同金属基片作为衬底的实验结果表明铜片衬底在纳米棒的形成过程中起到了重要作用,对二氧化锗、锗分别作为原料的实验结果表明二氧化锗在锗纳米棒的形成过程中起到了关键作用,提出了锗酸铜辅助生长机理,初步解释了水热沉积锗纳米棒的生长过程。

水热沉积电压对ZrSiO_4抗氧化涂层显微结构及抗氧化性能的影响

以硅酸锆粉体为原料,异丙醇为溶剂,碘为荷电介质,采用水热电泳沉积法在C/C-SiC复合材料基体表面制备了硅酸锆外涂层。通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对涂层的晶相结构和微观形貌进行表征。研究了水热电泳沉积电压对涂层的显微结构及高温抗氧化性能的影响,并分析了涂层试样在1773 K下静态空气中的氧化行为。结果表明:电泳沉积电压在160～200 V范围内,复合涂层的致密程度、厚度及抗氧化性能随着沉积电压的升高而提高。但沉积电压过高(220 V),复合涂层中出现微裂纹等缺陷,此时涂层的抗氧化性能下降。沉积电压控制在200 V时所制备的复合涂层可在1773 K静态空气中有效保护C/C复合材料332 h,氧化失重率仅为0.2%,相应的氧化失重速率稳定在48.3μg.cm-2.h-1的极低水平。

钛表面种籽层水热沉积制备羟基磷灰石生物涂层

为了获得与基体结合强度高、生物活性好的羟基磷灰石(HAP)涂层,通过种籽层水热沉积方法在钛合金表面生长HAP,首先纳米尺寸的钙磷盐通过微弧氧化技术在钛金属表面形成,此种籽层在随后的水热沉积过程中促进了HAP的诱导沉积。讨论了络合剂和种籽层对HAP的形貌和结构的调控。采用此方法制备的生物活性梯度涂层无裂纹、涂层厚度分布均匀,与基体具有高的结合强度,HAP呈现良好的结晶性,并具有沿c轴的择优取向,此HAP涂层表现出优良的生物活性,有利于促进骨的生长。

pH值对镁合金表面水热沉积磷酸钙涂层微观形貌和腐蚀性能的影响（英文）

为改善镁合金的耐蚀性和生物相容性,采用水热法在不同p H值条件下于AZ31镁合金表面制备了磷酸钙(Ca-P)涂层。利用XRD、SEM和EDS分析了不同pH值下涂层的物相组成、微观形貌和化学成分;在Hank’s仿生溶液中采用电化学测试和浸泡的方法研究了涂层的生物腐蚀行为。结果表明:水热处理的pH值影响涂层的相组成和微观形貌,涂层的微观形貌影响涂层的防护性能。当pH值为6时,Ca-P涂层由OCP(Ca_8H_2(PO_4)_6·5H_2O)组成,当p H值增加到8和10时,Ca-P涂层为羟基磷灰石(HA)。p H值为8时,HA涂层呈蜂窝状;pH值为10时,HA涂层由纳米尺度的棒状晶体构成,该涂层在Hank’s溶液中能有效阻止溶液的渗透而保护基体。

沉积温度对水热电泳沉积硅酸锆涂层显微结构和性能的影响

以硅酸锆粉体为原料,异丙醇为溶剂,采用水热电泳沉积法在C/C-SiC复合材料基体表面制备了硅酸锆外涂层。通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对涂层的晶相结构和微观形貌进行表征。研究了沉积温度对硅酸锆涂层沉积量及显微结构的影响,及不同沉积温度下涂层的沉积动力学,同时测试了涂层的抗氧化性能。结果表明:在353～413K范围内,水热沉积温度对涂层的显微结构有较大影响;涂层的沉积量随温度升高而增加;涂层的沉积规律受硅酸锆带电粒子扩散迁移所控制;涂层的沉积活化能为25.45kJ/mol;所制备的涂层试样在空气中氧化25h后,失重率小于2%。

水热沉积电压对C-AlPO_4涂层显微结构的影响

以方石英型磷酸铝(C-AlPO4)粉体为原料,异丙醇为溶剂,碘为荷电介质,采用水热电泳沉积方法在涂有SiC涂层的碳纤维增强碳(C/C–SiC)复合材料表面制备了C-AlPO4外涂层。借助X射线衍射和扫描电镜表征了涂层的晶相组成和显微结构。研究了沉积电压对C-AlPO4涂层显微结构的影响,并测试了涂层的抗氧化性能。结果表明:在180～220V范围内,水热沉积电压对涂层的显微结构有较大的影响,220V时制备的涂层致密均匀。涂层的沉积量以及涂层与基体的结合强度随着沉积电压的升高而增加;单位面积沉积量与时间的二次方根之间符合线性关系。与包埋法制备的SiC涂层相比,水热电泳沉积法制备的C-AlPO4涂层具有更好的抗氧化性能,涂层样品在1500℃的空气中氧化37h后质量损失仅为0.53%。

水热温度对SiC-C/C复合材料表面水热电泳沉积MoSi_2抗氧化涂层的影响

采用水热电泳沉积法和固相渗透法在C/C复合材料表面制备了MoSi2/SiC复合抗氧化涂层。分别采用X射线衍射、扫描电子显微镜和等温静态氧化实验对复合涂层的晶相组成、显微结构和抗氧化性能进行了表征。主要研究了水热电泳沉积温度对MoSi2外涂层显微结构及高温抗氧化性能的影响,重点分析了涂层试样在1500℃和1630℃下的静态氧化行为及失效机理。结果表明:外涂层主要由MoSi2和少量MoO3晶相组成。外涂层的致密程度、厚度及抗氧化性能随着水热温度的升高而提高。MoSi2/SiC复合涂层具有较好的抗氧化和抗热震能力,在1 500℃下有效保护基体320 h同时经历17次1 500℃与室温之间的热循环后,氧化失重率仅为1.07%;在1630℃下氧化88 h后失重率为2.17%。复合涂层在1 630℃下的氧化失效主要是由于经过长时间氧化后SiO2玻璃膜层不能及时有效填补涂层中的缺陷,涂层试样在热循环过程中产生了贯穿性的孔洞导致的。

水热电泳沉积功能陶瓷涂层技术的研究进展

水热电泳沉积技术结合了水热法和电泳沉积法的优点,是近几年发展起来的制备功能涂层的重要工艺技术,有着良好的应用前景。详细介绍了水热电泳沉积技术的原理、影响沉积工艺的因素,概述了水热电泳沉积动力学并总结了该技术在制备功能陶瓷涂层上的应用。指出水热电泳沉积技术是很有发展前景的涂层制备工艺;在进行水热电泳沉积应用研究的同时,应进一步开展其理论研究,探索水热电泳沉积技术的原理,建立合理的具有指导意义的理论及数学模型。

水热电泳沉积法制备C-AlPO_4高温抗氧化涂层及其表征

采用水热电泳沉积法在C/C-SiC复合材料表面制备了均匀的方石英型磷酸铝(C-AlPO4)高温抗氧化涂层。借助XRD和SEM对涂层的晶相组成和显微结构进行了表征。分析了C-AlPO4粉体在悬浮介质中的荷电机理,考察了C-AlPO4粉体在有机悬浮液中的分散稳定性;通过正交实验得到了C-AlPO4涂层的优化制备工艺;研究了此工艺条件下制备涂层的晶相、显微结构及抗氧化性能。结果表明:C-AlPO4由于吸附有机介质分子离解出的H+而荷正电,其悬浮液的分散稳定性在异丙醇中最好;制备C-AlPO4涂层的优化工艺条件为沉积电压220V,沉积时间25min,沉积温度100℃;抗氧化性能测试表明优化工艺条件下所制备的C-AlPO4涂层具有较好的抗氧化性能和抗热震能力,在1500℃的空气气氛下氧化37h后,涂层试样的失重率仅为0.53%。

沉积电压对SiC-C／C复合材料表面水热电泳沉积SiCn-MoSi2复合抗氧化涂层的影响

采用水热电泳沉积法在SiC-C/C复合材料表面制备纳米碳化硅和二硅化钼的复相(SiC_n-MoSi_2)抗氧化涂层.分别采用XRD和SEM等测试手段对涂层的晶相组成和显微结构进行了表征.主要研究了沉积电压对涂层显微结构及高温抗氧化性能的影响,分析了涂层试样在1500℃下的静态氧化行为及热循环失效机理.结果表明:外涂层主要由MoSi_2和β-SiC晶相组成.当沉积电压为100～180V时,外涂层的致密程度、厚度及抗氧化性能随着沉积电压的升高而提高.沉积电压过高(220V)时,复合涂层中出现裂纹等缺陷,涂层的氧化保护能力相应减弱.抗氧化性能测试表明复合涂层可在1500℃的静态空气中有效保护C/C复合材料346h,失重率仅1.41wt%.涂层的高温失效是由于涂层试样在热循环过程中产生了贯穿性裂纹导致的.

C/C复合材料表面水热电泳沉积SiC_n/SiC复合抗氧化涂层研究

采用水热电泳沉积法在SiC-C/C复合材料表面制备纳米碳化硅(SiCn)涂层.采用XRD和SEM对涂层的晶相组成、表面和断面的微观结构进行了表征.主要研究了水热沉积温度对涂层的结构及高温抗氧化性能的影响,并分析了涂层试样在1600℃的高温氧化气氛下失效行为.结果表明:纳米碳化硅涂层主要由β-SiC组成.涂层的致密程度和厚度随着水热沉积温度的升高而提高.随着水热温度的提高,涂层试样的抗氧化性能也有明显的提高.在120℃水热沉积温度下制备的涂层试样可在空气气氛1500℃下有效保护C/C复合材料202h,而氧化失重仅为2.16×10-3g/cm2.在1600℃下氧化64h后失重为3.7×10-3g/cm2.其高温失效是由于长时间的氧化挥发后表面SiO2膜不能完全封填表面缺陷,内涂层中产生了贯穿性的孔隙所致.

沉积电压对水热电泳沉积硅酸钇涂层显微结构的影响

采用水热电泳沉积法在SiC-C/C复合材料SiC内涂层表面制备了硅酸钇抗氧化外涂层,并借助X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对涂层的相组成及显微结构进行了表征。讨论了沉积电压对硅酸钇涂层沉积量及显微结构的影响,并研究了不同沉积电压下涂层沉积量与时间的关系,同时测试了涂层试样的抗氧化性能。研究结果表明,随着沉积电压的升高,涂层的沉积量有所增加,涂层的致密性和均匀性也逐渐得到改善。当电压为210V时达到最佳,继续升高沉积电压,涂层的均匀性变差,当沉积电压为240V时,涂层出现明显开裂;不同沉积电压下涂层沉积量随时间呈抛物线变化;涂层在1500℃静态空气中经过10h氧化后,失重仍然小于2%。

工艺因素对水热电泳沉积硅酸钇涂层显微结构的影响

采用水热电泳沉积法在C/C-SiC复合材料表面制备了硅酸钇抗氧化外涂层。研究了沉积电流密度和低温热处理对硅酸钇涂层的影响。采用X-射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对涂层的相组成和显微结构进行了表征。结果表明:采用声化学法制备的硅酸钇微晶颗粒尺寸为25～40nm。随着沉积电流密度增加,硅酸钇涂层均匀性、致密性先逐渐增加后降低。当电流密度超过0.04A/cm2时会导致涂层表面开裂。进行低温热处理,涂层表面硅酸钇纳米晶出现熔融现象;随热处理温度增加,涂层表面呈现玻璃化趋势。当热处理温度达1200℃时,表面完全熔融,形成致密的硅酸钇玻璃层。涂层在1500℃静态空气中,经过氧化10h后,失重仍然小于2%。

电沉积-水热合成法制备羟基磷灰石生物陶瓷涂层的研究进展

评述了电沉积-水热合成法制备羟基磷灰石生物陶瓷涂层的相形成机理、工艺进展和工艺特点,并对有关问题进行了探讨。

电沉积-水热合成法制备生物陶瓷涂层的相组成和显微结构的控制

研究了低钙磷比溶液电沉积缺钙羟基磷灰石生物陶瓷涂层在水热合成和700℃、800℃和900℃焙烧后的相组成和显微组织结构。用扫描电镜(SEM)和X射线衍射(XRD)对涂层进行分析,结果表明:在电沉积液Ca/P比为1.30、沉积液温度为25℃、电压为4 V的条件下,Ti基体表面沉积了片状和条状HAP和CaHPO_4·2H_2O混合相涂层。在pH值为12的碱液中经150℃和200℃水热合成4 h后,涂层由针状纯HAP组成,Ca/P比约为1.61,且随着水热合成温度的升高,晶体结晶度提高,但晶体无明显长大趋势。经700℃焙烧后,涂层仍由纯HAP组成,只是晶体因失水而发生团聚;经800℃焙烧后,部分HAP发生分解,生成β-Ca_3(PO_4)_2,且HAP与β-Ca_3(PO_4)_2的体积比为90∶10,形貌为块状和板条状,其表面附着许多细小的针状颗粒;经900℃焙烧后,β-Ca_3(PO_4)_2的含量增加,HAP与β-Ca_3(PO_4)_2的体积比为74∶26,小颗粒团聚成较大的块状和板条状颗粒。由此制备了对骨组织生长更有利的HAP+β-Ca_3(PO_4)_2双相涂层结构。

电沉积-水热合成法制备的生物陶瓷涂层与基体界面结合强度

采用电沉积水热合成法和高温煅烧相结合的方法,制备了生物陶瓷涂层,研究了涂层与基体间过渡层的物相组成和界面结合强度。用X射线(XRD)、扫描电镜(SEM)和粘接拉伸法进行分析。研究结果表明:水热合成后,界面结合强度较低,为7.04MPa。在空气中煅烧,700℃以下时,界面出现极薄TiO_2层,同时随着煅烧温度的升高,界面结合强度提高;800℃以上时,由于厚而疏松的TiN过渡层的出现,界面结合强度反而下降。为获取对骨生长有利的HAP+β-Ca_3(PO_4)_2双相结构,且界面结合强度高的涂层材料,将原始试样用NaOH碱液处理,电沉积水热合成后,在氢气中于900℃煅烧,过渡层为薄且致密的TiO_2层,可获得高的界面结合强度,为22.39MPa。

电流密度对水热电化学沉积HA涂层性能的影响

在含0.15mol/L HF,2mol/L H_3PO_4的水溶液中对Ti6Al4V基体进行阳极氧化处理,然后在0.02mol/L CaCl_2,0.012mol/L K_2HPO_4·3H_2O,0.139mol/L NaCl的电解液中采用水热电化学沉积方法在预处理的Ti_6Al_4V基体表面制备羟基磷灰石(HA)涂层。采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDS)、台阶仪和万能材料试验机等研究沉积过程中电流密度大小对HA涂层物相、微观形貌、厚度、生物活性及结合强度的影响。结果表明:采用水热电化学沉积方法在不同电流密度下均制备出了HA涂层,涂层表现为分层生长,部分晶体呈花簇状。HA的厚度随电流密度的增加先增大后减小,在1.25mA/cm^2时达到最大为26.4μm,此时涂层最为致密,与基体的结合强度最高,约为20.0MPa。模拟体液(SBF)浸泡实验能较快诱导类骨磷灰石(CHA)的生成,最大直径达到7~8μm,表明涂层具有较好的生物活性。

水热电泳沉积法制备硅酸钇涂层(英文)

以声化学法合成的纳米硅酸钇粉体为原料,异丙醇为溶剂,碘为荷电介质,采用水热电泳沉积方法在SiC-C/C复合材料表面制备出硅酸钇涂层,借助XRD和SEM对涂层的晶相组成、表面和断面的微结构形貌进行了表征,重点研究了水热电泳沉积温度对涂层结构及抗氧化性能的影响.结果表明,涂层中以Y2Si2O7为主晶相,涂层的厚度和致密性随着水热温度的增加而提高;与包埋法制备的SiC涂层相比,水热电泳沉积制备的硅酸钇复相涂层具有更好的抗氧化性能,涂层试样在1 500 ℃的空气气氛下氧化35 h后失重为0 .32×10-3g/cm3.