水热法合成超细斜发沸石试验研究

斜发沸石具有较强的吸附和离子交换能力,在重金属和油污废水去除、制糖、造纸净化、抗菌抗癌药物助剂制备、石油化工催化裂化、国防以及CO_(2)脱除等领域应用广泛。为了获得纯度较高的斜发沸石,以NaOH、KOH、Al(OH)_(3)、Na_(2)O·nSiO_(2)、H_(2)O为原料,采用水热法制备了斜发沸石,并通过XRD和晶面分析,研究了斜发沸石的合成条件,结果表明:合成斜发沸石的最佳条件为n(SiO_(2))/n(Al_(2)O_(3))=11、n(OH-)/n(SiO_(2))=0.55、n(H_(2)O)/n(SiO_(2))=25~55、温度150℃、时间6 d,合成的斜发沸石呈片状结构,特征峰完整,纯度较高,其晶胞组成为Na_(0.36)K_(6.58)[(AlO_(2))6(SiO_(2))_(25.26)]·6.71H_(2)O,n(SiO_(2))/n(Al_(2)O_(3))约为8.5,属中硅铝比沸石。SEM分析结果显示,其粒径在1.3μm以下,表明粒度非常细;其静态水吸附量为34.3%,达到了HG/T 2690-2012《13X分子筛》中的一等品指标要求。研究成果可为高纯度细粒斜发沸石的精准合成提供借鉴。

水热法制备ZnIn_(2)S_(4)材料及其可见光降解四环素的性能研究

采用水热法制备了具有花瓣型的ZnIn_(2)S_(4)光催化剂,通过XRD、SEM、EDS和XPS对样品进行了表征分析,结果表明成功合成单一ZnIn_(2)S_(4)样品,为花瓣型微球状,其化学价态为Zn^(2+)、In^(3+)和S^(2-)。在可见光下,研究了不同前驱体p H值、水热反应时间、合成温度下ZnIn_(2)S_(4)光催化材料对盐酸四环素的降解效果,试验表明在合成温度为160℃、未调pH值、保温时间为12 h条件下合成的花瓣型Zn In_(2)S_(4)样品对盐酸四环素具有最佳降解效果,其降解效率为76.30%。

水热法合成纳米MoS_(2)研究与应用进展

MoS_(2)是一种典型的二维过渡金属硫化物,广泛应用于润滑和催化领域。作为一种功能材料,纳米MoS_(2)的性能依赖于其表面的活性位点。因此,比表面积对其性能有很大影响。相比于其他合成方法,水热法合成的MoS_(2)纳米材料形貌规则,比表面积大,拥有丰富的活性位点。纳米MoS_(2)在储能、光催化、电催化析氢领域展现出良好的性能和应用前景。主要总结了近年来水热合成纳米MoS_(2)的研究进展,列举了纳米MoS_(2)在储能、光催化以及电催化析氢领域的一些案例,总结了纳米MoS_(2)的发展现状并对水热法合成纳米MoS_(2)的研究和前景进行了展望。

水热法制备ZrO_(2)催化甘油酯交换反应性能

采用水热法制备了ZrO_(2)催化剂,用于催化甘油(GLY)与碳酸二甲酯(DMC)酯交换反应合成碳酸甘油酯(GC)。考察了焙烧温度对催化剂性能的影响,并采用粉末X射线衍射(XRD)、N_(2)等温吸附-脱附、程序升温脱附(TPD)等手段对ZrO_(2)催化剂进行了表征。结果表明,ZrO_(2)催化性能高度依赖于其表面中强碱性位点密度,当焙烧温度为600℃时,所制备的ZrO_(2)-600催化剂表面中强碱性位点密度较大;在反应温度90℃下反应90 min, GLY转化率为96.1%,GC选择性为86.2%。重复使用第3次时,由于ZrO_(2)表面碱性位点密度减小、孔道坍塌以及部分ZrO_(2)样品溶解在DMC中,GLY转化率和GC选择性均显著下降。

超重力⁃水热法制备形貌可控的钛酸锶钡粉体

零维和多维结构的钛酸锶钡(Ba_(1-x)Sr_(x)TiO_(3),BST)粉体分别具有高比表面积和高长径比的优势,为提升材料性能并扩大电子元件中原材料的工业化应用,改善粉体制备过程中分布不均、耗时长的问题,采用撞击流-旋转填料床(IS-RPB)结合水热法制备了添加丙三醇的BST粉体,考察了水热温度、水热时间及丙三醇添加量等因素对BST粉体形貌的影响规律。结合X-射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)以及透射电子显微镜(TEM)对BST粉体的形貌、晶相及组成进行了表征分析。结果表明:在超重力因子为40、撞击初速度10.61m/s、水热温度180℃、水热时间12h的条件下,当添加少量丙三醇时,其充当分散剂的作用,所制得的BST粉体为均匀性与分散性良好的纳米球形颗粒;当添加较多丙三醇时,其充当溶剂的作用,在水热条件下沿单元晶面生长得到了片状及花状形貌。本文提出的超重力-水热法及丙三醇的添加对于工业化形貌可控制备BST粉体探索提供了一种方便快捷的途径。

水热法制备Er^(3+)掺杂氟化物材料及其光谱特性研究

荧光材料在无接触测量或防伪领域均有重要应用。本文基于水热法合成了氟化物荧光粉体材料。扫描电镜微观形貌分析和X射线衍射(X-ray diffraction,XRD)图谱表明该材料的基质为KZnF3立方体晶型,晶体颗粒尺寸为50~150 nm。热重分析表明该材料在30~700℃范围内无明显失重,具有良好的热稳定性。Er3+离子掺杂后,材料在896~1040 nm出现较强吸收,吸收峰位于975 nm,该吸收峰对应着所掺杂Er3+离子从4I15/2能级跃迁至4I11/2能级或从4I11/2能级跃迁至4F7/2能级,该双光子跃迁是上转换发射荧光的基本过程。本文所得结果可为进一步提高材料的发光效率和测量精确性提供支持。

水热法制备NiMoO_(4)纳米材料及其电化学性能的研究

NiMoO_(4)纳米材料在新型绿色电池、超级电容器等方面具有潜在的应用价值,利用水热法制备NiMoO_(4)纳米材料,探究不同反应温度对制备材料的表面形貌、结构和电化学性能的影响。研究结果表明,150℃反应6 h制备的NiMoO_(4)样品呈现纳米纤维形貌,而且表现出最佳的超级电容器性能。当放电电流密度为0.5 A/g时,其比电容达到600 F/g,即使在10 A/g时,NiMoO_(4)电极仍然能够保持300 F/g的比电容。此外,NiMoO_(4)电极表现出优异的循环寿命,经过6000次循环充放电(放电电流密度为5 A/g),仍然保持其初始比电容的97%。优异的循环稳定性使NiMoO_(4)成为一种极具前景的高性能超级电容器材料。

水热法制备硫掺杂氧化锌及其气敏性能

针对纯氧化锌(ZnO)禁带宽度高、气体灵敏度较低的问题,采用水热法以硫代乙酰胺为硫(S)源对氧化锌进行掺杂,制得氧化锌纳米片状结构。采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对硫掺杂氧化锌纳米材料进行表征,并进一步探究该材料的气敏性能。结果表明:相对于纯的氧化锌样品,不同的硫掺杂质量分数对氧化锌气敏性能的影响有所不同,其中硫掺杂质量分数1.57%,氧化锌结构的气敏性能最佳,对乙醇气体的灵敏度达到9.25,具有最短响应时间(14 s)和恢复时间(4 s)。

ZnO/Pt光阳极的水热法一步合成及其光电化学性能

展示了一种非传统的水热方法,由金属薄膜与超纯水的一步水热法合成制备ZnO薄膜负载Pt纳米粒子的光阳极催化剂。通过改变初始金属薄膜的成分,可以调节光阳极中Pt纳米粒子的负载量,并通过对光电化学催化水分解效率的测量,系统探讨Pt负载量对光阳极催化剂光电化学性能的影响。由于该水热法所生成的光阳极催化剂具有独特微纳结构,因此该ZnO/Pt复合光阳极即使在催化剂质量为微克级时仍表现出高的催化活性,并且随着Pt纳米粒子负载量的增加,其水分解性能得到提高。当Pt纳米粒子的物质的量分数为5.6%时,ZnO/Pt复合光阳极光电流密度达到最大值,约为纯ZnO光阳极光电流密度的1.3倍。不仅制备出一种高催化活性的复合光电催化剂,而且为氧化物半导体贵金属复合催化剂的制备提供了一种简单、绿色的新方法。

一步水热法制备锰氮掺杂TiO_(2)及光催化降解室内甲醛

采用一步水热法,以四水氯化锰为锰源,尿素为氮源,制备了锰掺杂、氮掺杂以及锰氮共掺杂TiO_(2)光催化剂。采用X射线衍射仪、紫外可见漫反射光谱仪、透射电镜及X射线光电子能谱仪等对样品进行表征;以氙灯模拟太阳光照条件,以气态甲醛为目标污染物,测试了样品的光催化性能。研究结果表明:各掺杂样品均为锐钛矿相结构,吸收均出现不同程度红移,禁带宽度变窄;Mn/Ti掺杂最佳摩尔比为0.10%,N/Ti掺杂最佳摩尔比为50%,各最优掺杂比例样品光催化性能从高到低为Mn-N-TiO_(2)-50,N-TiO_(2)-50,Mn-TiO_(2)-0.10和纯TiO_(2),12 h内的甲醛降解率分别为81.67%,72.02%,62.39%,46.78%,共掺杂样品的光催化性能优于单掺杂样品与纯TiO_(2)样品,表现出明显的协同作用;5次循环后,Mn-N-TiO_(2)-50的甲醛降解率仍有73.82%,表现出良好的稳定性。

一锅水热法合成磷掺杂碳点用于芦丁的检测

芦丁常用于防治脑溢血、高血压、视网膜出血、紫癜和急性出血性肾炎等疾病,因此迫切需要开发高效快速检测芦丁的方法。以4,4’-联吡啶为碳源和氮源、磷酸为磷源,采用一锅水热法制备得到水溶性好、选择性强、绿色、低毒的碳点。通过透射电子显微镜(TEM)、傅里叶变换红外(FT-IR)光谱仪、X射线衍射仪(XRD)、X射线光电子能谱仪(XPS)、紫外-可见(UV-Vis)光谱仪和荧光光谱仪表征了该磷掺杂碳点(P-CD)的粒径、官能团种类、元素组成及光学性质。该P-CD的最大激发波长为390 nm,最大发射波长为516 nm;碳点整体呈球形,且粒径小于10 nm。基于芦丁对P-CD荧光的猝灭现象,构建了高选择性与高灵敏度的荧光碳点检测芦丁的方法。结果表明,在芦丁浓度为10~100μmol·L^(-1)时,芦丁浓度与P-CD的荧光强度之间具有良好的线性关系,线性相关系数(R^(2))为0.9960。

水热法制备半水硫酸钙晶须的工艺研究

以二水硫酸钙为原料、硫酸为矿化剂,采用水热合成法制备半水硫酸钙晶须,考察了二水硫酸钙用量、硫酸钾加入量、硫酸浓度、反应温度、反应时间和添加剂等因素对硫酸钙晶须形貌的影响,并进行了表征。实验结果表明:在二水硫酸钙用量(浆液中二水硫酸钙的质量分数)5%、硫酸钾加入量(硫酸钾与二水硫酸钙的质量比)3%、硫酸浓度0.1 mol/L、反应温度140℃、反应时间120 min的条件下,所制得的硫酸钙晶须形貌最佳;添加剂对硫酸钙晶须的生长影响显著,添加CaCl_(2)和ZnCl_(2)可以有效改善硫酸钙晶须的形貌,其中以CaCl_(2)效果最好,晶须长度为30~80μm,而添加柠檬酸和十二烷基苯磺酸后,硫酸钙晶须的形貌明显变差。

一步水热法合成Mn_(3)O_(4)/CuMnO_(2)及其光芬顿反应性能的研究

以二水合氯化铜、四水合氯化锰为原料,通过一步水热法制备了Mn_(3)O_(4)/Cu Mn O_(2)异质结构催化剂CMO-A(A为水热合成温度);通过X射线粉末衍射仪对不同合成温度下制备的样品进行了组成分析;以汞灯为光源,50 mg/L罗丹明B(Rh B)溶液作为污染物模型,对所制备CMO-A样品的光芬顿反应性能进行了测试;向反应体系中加入牺牲剂,结合对照实验探究了反应机理。结果表明,在反应温度为150℃时合成的样品CMO-150对Rh B溶液的降解效果最好,降解时间为15 min时降解率可达98.01%;0.2 mol/L H_(2)O_(2)、50 mg CMO-150催化剂、50 mg/L Rh B溶液、pH=3.0为最佳反应条件;经过5次循环后,降解时间为15 min时降解率仅下降22.24%;反应的主要活性物种为羟基自由基(·OH);结合对照实验,对反应机理进行了探究。

水热法制备MoS_(2)/导电碳复合材料及其电化学性能研究

以水热法制备不同导电碳含量的MoS_(2)/导电碳复合材料,采用扫描电镜(SEM)和电化学性能测试及交流阻抗测试分析导电碳含量对MoS_(2)/C复合材料的电化学性能。结果分析表明,当导电碳添加量为10%(质量分数)时,MoS_(2)/C复合材料微观形貌呈现为花瓣状的纳米片结构,颗粒粒径大小相对更为均匀,约为500~700 nm。根据电化学测试结果,当电流密度为1 A/g时,随着导电碳的增加,复合材料的质量比电容先增加后减小。其中导电碳添加量为10%的MoS_(2)/C复合材料具有最高质量比电容,为337.63 F/g且阻抗值相对更小,电池倍率性能相对较好,经300次恒流充放电,比电容保持率为88%。因此,将10%的导电碳与MoS_(2)进行复合作为超级电容器的电极材料,有助于提升超级电容的电化学性能。

以砂状氢氧化铝为前驱体水热法制备勃姆石试验研究

随着锂电池隔膜涂层用勃姆石产品市场需求量逐年提高,勃姆石产品有了很好的应用价值,以氢氧化铝为前驱体水热制备亚微米勃姆石技术研究是最有利于产业化生产的技术方案。本文开展了前驱体料浆固含、水热反应温度、水热反应时间、氢氧化铝前驱体粒度等反应条件对水热过程勃姆石转化率的影响规律试验研究,并对生成机理进行了分析。试验结果表明,水热反应温度对生成的勃姆石转化率影响最为明显,随着水热过程反应温度的升高,所需反应时间逐渐减少。当水热温度为180℃时,60 min内几乎不发生相变;当水热温度为200℃,反应时间大于45 min时,氢氧化铝可以全部发生相变,转化为勃姆石;当反应温度为220℃时,反应15 min即可全部发生转相。水热反应生成的勃姆石原晶粒度都是很细的四角菱形体,最终生成的勃姆石是由原晶粒度团聚而成的团聚体。本研究可为以砂状氢氧化铝为前驱体水热法制备锂电池用勃姆石产品提供最基础的反应规律技术数据。

锌浸出液水热法制备纳米ZnO

纳米ZnO是一种新型的高功能精细纳米材料,用途广泛,采用水热法制备的纳米ZnO颗粒纯度高、晶形好且操作简便;含锌二次资源的锌浸出液中杂质元素较多,对后期产品纯素的影响较大,其中除铜、镉较为关键。本文以含锌二次资源的锌浸出液为原料,采用锌粉置换除铜、镉,然后以净化后的硫酸锌溶液为锌源,分别采用氨水、碳酸钠、氢氧化钠作为沉淀剂通过水热法制备纳米ZnO,并考察不同工艺参数对纳米ZnO物相和形貌的影响,结果表明:在合适条件下,锌粉置换后浸出液中铜、镉离子浓度分别为0.039 9 mg·L^(-1)、6.416 2 mg·L^(-1),可用于制备纳米ZnO;采用氨水和碳酸钠作为沉淀剂制得的产物均为ZnO和其他晶体的混合物,属于非纯相的不规则晶体;采用氢氧化钠作为沉淀剂可制得纯相纳米ZnO,最佳制备条件为锌碱摩尔比1∶2、反应时间1 h、反应温度120℃,制得的纳米ZnO呈现棱柱结构,粒径在50~100 nm之间,颗粒尺寸分布均匀。

TiO_(2)纳米线薄膜的水热法合成及其光催化性能研究

以钛箔为钛源和基底,NaOH为形貌控制剂,采用水热法制备TiO_(2)纳米线薄膜.通过调控NaOH溶液的浓度,研究了形貌控制剂用量对样品晶体结构、表面形貌、光催化性能的影响,并对TiO_(2)纳米线薄膜的形成机理进行了阐述.通过SEM、XRD对样品进行表征及光催化降解,实验结果表明:随着NaOH溶液浓度的增加,TiO_(2)纳米线薄膜的表面形貌和光催化活性也随之改变;当NaOH溶液浓度为1 M时,所制得的锐钛矿型TiO_(2)薄膜表面具有均匀的一维纳米线形貌;样品在紫外光下照射10 h后,甲基橙溶液的光催化降解率达到了90%.

铁矿一步水热法制备磷酸铁前驱体的工艺探究

磷酸铁锂具有价格低廉、环境友好、热稳定性高等优点,是目前极具潜力的正极材料。作为磷酸铁锂合成的关键影响因素,磷酸铁前驱体的制备工艺往往使用已提纯的铁盐,以避免铁矿中杂质的影响。为了优化磷酸铁前驱体的制备工艺,降低成本,试验使用铁矿一步水热法制备磷酸铁前驱体,并分析不同制备工艺对铁与磷转化率、磷酸铁前驱体结构和磷酸铁锂电池电化学性能的影响。在较高的硝酸浓度和水热温度下,高铁、磷转化率的前驱体材料更容易合成,进一步制备的磷酸铁锂正极材料具有更好的电化学性能。

水热法制备V_(2)O_(5)作为高性能锂离子电池正极材料的思考

随着全球对清洁能源和可持续发展需求的不断增长,锂离子电池因其较高的能量密度、长循环寿命和较佳的环境友好性而成为最重要的移动能源存储设备之一。正极材料是锂离子电池的关键组成部分,其性能直接影响电池的整体性能。五氧化二钒(V_(2)O_(5))作为一种具有高理论比容量和较低成本的锂离子电池正极材料,引起了广泛关注。本文分析了水热法制备V_(2)O_(5)的原理和优势,总结了制备过程中影响V_(2)O_(5)性能的因素和改进策略。

水热法CeO_(2)吸附剂的制备及工艺参数优化

针对目前多采用强碱或强挥发性氨水作为沉淀剂制备微纳米吸附剂存在危害性大、安全性低的问题,以Ce(NO_(3))_(3)·6H_(2)O为铈源、水为溶剂、弱碱性有机化学合物三乙醇胺(TEA)为沉淀剂,采用水热法联合焙烧工艺制备CeO_(2)吸附剂,在不同水热反应温度和TEA添加量的条件下,研究工艺参数对产品物相结构和晶粒尺寸的影响;同时,以吸附率为指标,考察CeO_(2)吸附剂对酸性橙7(AO7)偶氮染料分子的吸附特性,筛选获得制备CeO_(2)吸附剂的最佳工艺参数。结果表明,当Ce(NO_(3))3·6H_(2)O为6 mmol、TEA为6 mmol、水热工艺条件为120℃-24h,焙烧条件为500℃-2h时,所得样品为纯净的CeO_(2)物相;该条件下获得的CeO_(2)对AO7的吸附效率最高,可达99.7%。研究结果对CeO_(2)绿色安全制备方法的建立及其在净化偶氮染料废水中的应用具有指导意义。