水热-煅烧法制备BiNbO4及其光催化性能研究

本文提出一种水热-煅烧法合成BiNbO4的新方法。以Bi(NO3)3·5H2O和NbCl5为原料,用水热法(pH=9,220℃,24 h)制得前驱体Bi5Nb3O15,再将其于800℃煅烧3 h制得α-BiNbO4,于1 040℃煅烧3 h制得β-BiNbO4。通过XRD,UV-vis DRS,TG-DTA,SEM和BET等技术对样品进行表征和分析,探讨了水热温度和煅烧温度对BiNbO4催化剂晶型结构的影响。以沙拉沙星为降解模型比较了α-BiNbO4和β-BiNbO4的光催化性能,发现α-BiNbO4的光催化性能优于β-BiNbO4的光催化性能。研究了α-BiNbO4光催化降解沙拉沙星的条件及性能。结果表明,在250 W氙灯180 min的照射下,催化剂用量为2.0 g/L,沙拉沙星浓度为10 mg/L,溶液pH值为3.0时,沙拉沙星的降解率可达97.37%。α-BiNbO4在各条件下降解沙拉沙星过程均符合一级动力学模型。

表面活性剂对水热-煅烧法制备的钴酸镍微观结构及电化学性能的影响

采用水热-煅烧法,以硝酸钴和硝酸镍作为原料,在泡沫镍上合成钴酸镍。为改善钴酸镍材料的分散性和形貌,使用不同类型的表面活性剂,包括聚乙二醇(PEG)、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)以及十二烷基硫酸钠(SDS),研究了表面活性剂添加对所合成材料微观结构及其作为超级电容器电极材料电化学性能的影响。通过X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、扫描电镜(SEM)以及比表面积(BET)对材料进行表征,确定材料的组分和微观形貌;采用循环伏安法(CV)、恒电流充放电法(GCD)以及交流阻抗法(EIS)对材料的电化学性能进行分析。结果表明,表面活性剂的加入均对材料的微观结构以及电化学性能有一定的提升,且对纳米材料有结构导向作用,其中SDS可以通过与溶液中镍、钴离子形成晶核,控制纳米线生长,添加SDS制备出的钴酸镍具有规则整齐、密集的纳米线结构,且纳米线的团聚减少,比表面积和孔体积最大,这种结构有利于氧化还原反应的进行,从而提高材料的电化学性能。电化学测试结果表明,使用SDS制备的钴酸镍电化学性能最优,与未添加表面活性剂的试样相比,比电容从352 F·g^(-1)提高至1102 F·g^(-1),在20 A·g^(-1)的大电流下循环1000次后电容保持率为84%。

废旧锂片制备含锰锂离子电池正极材料研究

以废旧锂片为锂源,分别采用水热煅烧和高温煅烧的方法,制备出了含锰锂离子电池正极材料,利用XRD,SEM等技术对样品晶型和形貌进行表征。结果表明,所制备的样品具有较好的晶型。水热煅烧法得到的样品呈棱柱状,高温煅烧法得到的样品呈不规则颗粒状。电化学测试结果表明,水热煅烧法制备的样品具有更高的放电容量。

水热-煅烧法制备亚微米CeO_2抛光粉

采用硝酸铈为原料,聚乙烯吡咯烷酮为添加剂水热法合成CeO2前驱体,所得前驱体在不同温度下煅烧制备CeO2抛光粉,研究了煅烧温度对产品物性和抛光性能的影响。结果表明：水热合成的前驱体为直径～100 nm的类球形均匀颗粒;随煅烧温度的升高,产品结晶度提高,粒度逐渐增大,对K9玻璃的材料去除率先增大而后降低,在1050℃达到极大值。为此,确定了合成中位粒径在200～400 nm之间的CeO2高效抛光粉的最佳条件。

制备方法和条件对ITO粉体吸波性能的影响

分别采用化学共沉淀法和水热-煅烧法制备ITO粉体,并通过测定所得ITO粉体在8～12 GHz频率段的微波吸收率,考察制备条件和制备方法对ITO粉体微波吸收性能的影响。研究表明,采用水热-煅烧法制得的ITO粉体微波吸收性能优于化学共沉淀法得到的ITO粉体微波吸收性能,最大吸收率可达-34 dB,频宽为8.8～10.5 GHz。水热-煅烧法中,水热反应温度影响ITO粉体的微波吸收性能,随水热反应温度的增加,微波吸收率先增大后降低;随煅烧温度的增加,ITO粉体微波吸收率下降。

用煤系高岭岩制备纳米4A沸石

以产于陕西韩城石炭-二叠纪煤系11#煤层夹矸的高岭石黏土岩(高岭岩)为原料,采用先加碱煅烧、然后再水热合成的煅烧-水热合成法制备纳米4A沸石,并采用XRD和SEM对合成样品进行表征.结果表明,高岭岩先经650℃加碱煅烧,然后再经水萃取后,能形成均匀的硅、铝酸钠溶胶,对后续的纳米沸石制备十分有利;在70℃的结晶温度下,经8h水热合成,可制备出最小100nm的4A沸石.

ZnCo_2O_4/N-3D石墨烯的制备及其电化学性能研究

通过简单的水热-煅烧裂解法,将氮掺杂的三维石墨烯与钴酸锌复合制备电极材料,在160℃分别反应3、4、5、6.5、8 h,样品平均比表面积为25 m2/g,平均孔径为14 nm左右,主要以介孔存在,有利于电解质与电极材料的有效接触和电解质离子的传输。经测试,材料在160℃反应5 h时比电容值最高,在电流密度为1和20 A/g下,比电容分别为304和217 F/g,保持率为71.4%。且三电极体系下充放电循环1 000次,材料表现出良好的循环稳定性;并且内阻较小为0.5Ω,表现出良好的阻抗行为。

表面改性粉煤灰对水泥浆体强度和自收缩的影响

在生石灰激发下,采用水热-煅烧处理对粉煤灰进行表面改性,利用X射线衍射、扫描电镜和能谱分析等测试方法对表面改性粉煤灰的物相结构和化学组成进行了表征,并采用背散射扫描电镜和压汞仪研究了掺表面改性粉煤灰水泥浆体的微观结构。试验测定了掺表面改性粉煤灰的硅酸盐水泥浆体的抗压强度、自收缩和孔隙率。结果表明,表面改性粉煤灰颗粒表面生成了具有水化活性的β-C2S,其水化产生凝胶,明显改善了复合水泥浆体中粉煤灰颗粒与水泥基体的界面,降低了复合水泥浆体的孔隙率和自收缩,提高了掺表面改性粉煤灰复合水泥浆体的早期强度。

微球状Bi_(3)O_(4)Cl/BiOI复合光催化剂的制备及性能

在采用水热-煅烧法制备了Bi_(3)O_(4)Cl纳米片的基础上,再通过水热法构建了微球状的Bi_(3)O_(4)Cl/BiOI复合光催化剂。通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、紫外-漫反射光谱(UV-Vis DRS)和光致发光(PL)光谱等测试手段对制备的光催化剂的结构与性能进行了表征。以甲基橙(MO)为目标降解物,对催化剂的光催化活性进行了评价。结果表明:Bi_(3)O_(4)Cl与BiOI复合后,增强了可见光的吸收,降低了光生载流子的复合率,因而导致了复合物的光催化活性的显著提升。

MoS_(2)/Cd_(2)SnO_(4)复合材料的制备及其气敏性能

采用水热-煅烧法制备Cd_(2)Sn O_(4),之后通过超声混合法得到一系列Mo S_(2)/Cd_(2)Sn O_(4)复合材料。采用X射线衍射、扫描电子显微镜、X射线光电子能谱对Cd_(2)Sn O_(4)和一系列Mo S_(2)/Cd_(2)Sn O_(4)复合材料进行结构和形貌的表征。研究了Mo S_(2)掺杂量对于Mo S_(2)/Cd_(2)Sn O_(4)复合材料的气敏性能影响。实验结果表明,当Mo S_(2)与Cd_(2)Sn O_(4)的质量比为2.5%,Mo S_(2)/Cd_(2)Sn O_(4)复合材料制备的气敏元件在170℃时对浓度为100μL·L^(-1)的甲醛气体的灵敏度为40.0,最低检测限为0.1μL·L^(-1)。