响应面法优化花生水酶法制油水相体系中残油工艺

水酶法可以实现花生油脂和蛋白的同步提取,但得到的水相体系中部分油脂稳定存在,不利于油脂得率的提升。通过湿法粉碎花生,利用激光共聚焦显微镜(CLSM)和生物显微镜对花生水酶法制油水相体系的微观形态进行观察,分析不同粉碎时间下水相残油率和油滴分布之间的联系。在单因素试验基础上,采用响应面法优化影响水相残油率的工艺条件。结果表明:花生水酶法制油得到的水相是一个高蛋白低油脂的体系,当粉碎时间为120 s时,水相残油率最低(10.78%),水相体系油滴分布最少;最佳工艺条件为酶解时间1.37 h、酶解温度47.92℃、加酶量1.25%、液料比4.89∶1 mL/g,在此条件下得到的水相残油率为8.79%±0.03%,与响应面预测值8.82%无显著性差异。研究结果为间接提高水酶法制油提升油脂得率提供理论依据。

乙醇⁃硫酸铵双水相体系萃取香椿籽总黄酮工艺优化及其抗氧化活性研究

目的优化乙醇-硫酸铵双水相体系萃取香椿籽总黄酮工艺,并考察其抗氧化活性。方法在单因素试验基础上,以乙醇体积、硫酸铵用量、香椿籽用量、超声时间为影响因素,总黄酮萃取率为评价指标,响应面法优化提取工艺。考察总黄酮对DPPH自由基、羟自由基、ABTS自由基的清除能力。结果最佳条件为乙醇体积3.6 mL,硫酸铵用量2.2 g,香椿籽用量0.2 g,超声时间29 min,总黄酮萃取率为93.430%。总黄酮对DPPH自由基、羟自由基、ABTS自由基的清除率分别为93.68%、85.61%、82.26%。结论该方法简便可靠,可用于乙醇-硫酸铵双水相体系萃取抗氧化活性较强的香椿籽总黄酮。

水相体系十二烯基琥珀酸淀粉钠的制备研究

在碱性条件下 ,十二烯基琥珀酸酐于水相体系中与淀粉反应可得到低取代度的淀粉二羧酸半酯。经研究得出反应效率最佳的条件为 :pH值 8 5～ 9 0、温度 33℃、反应时间 12h、淀粉乳浓度 33 3%

黑果枸杞花青素在水相体系中的稳定性研究

以黑果枸杞水提液中花青素保存率为指标,研究黑果枸杞花青素氧化变化规律及几种抗氧化剂提高稳定性的方法。结果显示:黑果枸杞花青素的热降解符合一级反应动力学模型;维生素C、迷迭香、茶多酚及木糖醇对水溶液中花青素具有一定保护作用,可防止水相体系中花青素的氧化,单一使用时有效的质量百分比分别为:0.1%、0.4%、0.3%、6%,保存率分别达到89.0%、87.8%、91.0%和56.0%;花青素在较低温度(20℃),酸性(p H3.0)条件下较稳定;采用微波杀菌时(850 W,5 min),花青素保存率为67.6%,高于其他杀菌方式,微波杀菌对黑枸杞水相体系中的花青素破坏程度最小。

葛根素在乙醇/硫酸铵两水相体系中的分配特性

目的研究葛根素在乙醇/硫酸铵两水相体系中的分配特性及其影响因素。方法变化体系中乙醇的浓度、添加不同分子量及浓度的PEG、改变体系pH值。结果葛根素的分配系数与回收率和体系中乙醇的浓度成正比,小分子量的PEG更有利于葛根素在上相的分配,增加pH值,对提高葛根素的分配系数有正面影响。结论最佳分配体系是向组成为乙醇(21%)/硫酸铵(20%)的体系中添加5%(W/W)的PEG400,最佳萃取环境为pH=7.8。

水相体系毛细管电泳与非水体系毛细管电泳分离手性药物的比较

将非水毛细管电泳(NACE)与传统的水相毛细管电泳从有机溶剂的添加、离子强度的改变以及pH的改变等方面作了一系列的对比性研究。在有机组分从10%增加到100%的过程中,被分离样品的迁移速率逐渐降低,其分离效率先呈升高的趋势,达到一个最大值后,在呈下降的趋势。这主要是由于缓冲介质粘度和介电常数的变化以及管壁Zeta电位的变化所造成的。在非水体系中,最佳分离pH要比在水相体系中高,其分离效率也是随着离子强度的增大而升高。

两水相体系中聚乙二醇浓度的测定

1 引言 利用两水相体系作为生物反应器进行生物转化反应,或者提取生物大分子,近年来受到国内外关注。聚乙二醇(PEG)-葡聚糖(Dextran)是最常用的两水相体系,在实际应用中,了解上下两相的组成是十分必要的,因此,建立合适的测定两水相体系的方法是研究和应用两水相体系的基础工作。

硫酸铵存在下碘化钾-丙醇双水相体系萃取分离镉及其应用

试验研究了在硫酸铵存在下碘化物-丙醇双水相体系萃取分离镉的行为及最佳分相条件。考察了络合剂的选择、KI和(NH_4)_2SO_4用量、pH值等反应条件对萃取率的影响。结果表明,体系中加入0.5mL 200g/L KI溶液和1.5g(NH_4)_2SO_4、在pH值为1~5的介质中,无需使用三苯甲烷类阳离子染料,Cd^(2+)与KI络合生成的CdI_4^(2-)络离子可与丙醇阳离子生成离子缔合物,进而被萃取到丙醇上层。实验方法通过火焰原子吸收光谱法(FAAS)检测萃取后丙醇相中Cd的含量得到证实。Cd^(2+)质量浓度在0.20~2.50μg/mL范围内呈线性关系,相关系数r=0.996 51。干扰试验表明,在±5%的误差范围内,铅烟灰样品中最大质量分数范围内的共存元素(8%Zn、2.5%Fe、2%Cu、0.7%In)不干扰Cd的测定。实验方法应用于铅烟灰中Cd的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)在1.8%~2.3%之间,加标回收率在90%~92%之间。

儿茶素、白藜芦醇在离子液体双水相体系中的萃取性能研究

建立了室温离子液体氯化1-丁基-3-甲基咪唑-磷酸氢二钾双水相萃取体系,并采用紫外光谱法研究了儿茶素和白藜芦醇在该双水相体系中的萃取性能。考察了儿茶素和白藜芦醇在氯化1-丁基-3-甲基咪唑-磷酸氢二钾双水相萃取体系中的稳定性,溶液pH值、儿茶素及白藜芦醇含量对儿茶素和白藜芦醇萃取回收率的影响。结果表明,儿茶素和白藜芦醇在双水相体系中的紫外光谱与在乙醇中的相同并具有足够的稳定性。pH值为3时,儿茶素含量在1 6.7~6 6.8 mg.L-1范围内的萃取回收率令人满意,白藜芦醇含量在0.4 5~0.9 mg.L-1范围内可获得定量萃取。

水相体系中纳米α-Al_2O_3的分散稳定性研究

采用无机电介质六偏磷酸钠(SHP),非离子型表面活性剂聚乙二醇(PEG400),阳离子型表面活性剂十六烷基三甲基氯化铵(CATC),阴离子型表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SD-BS)作为分散剂,研究纳米α-Al2O3在水相介质中的分散稳定性。系统研究了分散剂质量分数、分散剂种类、pH值以及超声时间对于纳米α-Al2O3在水相介质中的分散性能的影响。结果表明,分散剂的质量分数对于分散体系稳定性影响最大,每一种分散剂都有其最佳值。随着超声时间的增加,分散体系稳定性呈先增后减的趋势。选用SDBS作为分散剂,分散剂质量分数为2.0%,pH=9,超声时间为20 min时纳米α-Al2O3在水相介质中的分散稳定性最好。

乙醇-硫酸铵双水相体系提取牛膝菊中总黄酮及其抗氧化活性研究

试验以乙醇-硫酸铵双水相体系为溶剂提取牛膝菊总黄酮,研究提取条件对总黄酮得率的影响及牛膝菊总黄酮的体外抗氧化活性。以分光光度法测定总黄酮,响应面法优化提取牛膝菊总黄酮的方法;以VC做对照,研究牛膝菊总黄酮对羟基自由基(OH·)、超氧阴离子自由基(·O_(2)^(-))清除效果。结果显示:采用双水相体系提取牛膝菊总黄酮的最佳提取条件为:乙醇浓度34%、提取时间27 min、液料比53 mL/g。黄酮总提取率5.425%,与预测值接近。当牛膝菊总黄酮浓度为0.6 g/L时,对OH·清除率达75.0%;对·O_(2)^(-)清除率达92.5%。研究表明,提取物对OH·及·O_(2)^(-)具有良好的抑制作用,提取方法操作简便、条件温和、环境友好,适于中药中黄酮的提取。

乙醇-硫酸铵双水相体系与微波集成提取石榴皮多酚的实验研究

利用乙醇-硫酸铵双水相体系与微波集成法对石榴皮多酚进行提取分离,通过单因素实验与正交实验得出提取石榴皮多酚的最佳条件为:料-醇-水之比为1:12:20,硫酸铵用量为0.325g/ml,微波处理温度为55℃,微波处理时间为60s,粗多酚提取率为18.33%,初提物中多酚含量为75.36%。

水相体系中的碳碳成键反应

水是质子供体,又是质子受体,又因具有较大的疏脂性质,故在许多有机反应中水不宜作为溶剂使用。在某些反应体系中,微量水的存在就会使产率大为降低甚至完全不反应。因此无水要求常见于有机反应的实验过程。然而,近年来发现某些过去常在无水溶剂中进行的有机反应其实也可以在水溶剂体系中进行,且也能得到非常好的结果。下面举几个例子。

PEG-磷酸盐双水相体系纯化黑加仑种子中Cu·Zn-SOD的研究

利用聚乙二醇(PEG)与磷酸盐的合理配比组成的双水相体系能够使黑加仑种子中超氧化物歧化酶(SOD)粗酶得到进一步纯化。经8%PEG-6000与24%磷酸盐(pH7.0)组成的双水相体系萃取法纯化后SOD的比活力为20.69 U/mg.pr,纯化倍数为5.43,回收率为76.60%。研究结果表明,使用双水相处理粗酶能有效、快速、大量地使样品达到较高纯度。

水相体系中磷脂酶A1酶解南极磷虾磷脂制备溶血磷脂的分析

采用磷脂酶A1(phospholipase A1,PLA1)在水相体系中酶解南极磷虾磷脂,以期得到富含二十碳五烯酸(eicosapentaenoic acid,EPA)和二十二碳六烯酸(docosahexaenoic acid,DHA)的溶血磷脂。以酸价衡量磷脂酶解程度,通过高效液相色谱对酶解前后磷脂组分进行分析,结合甘油磷脂酰胆碱(glycerol phosphatidylcholine,GPC)含量分析进一步证实酰基位移现象,并利用气相色谱-质谱分析磷脂酶解前后脂肪酸组成。结果表明:酸价随加酶量的增加呈现先上升后下降的趋势。随着酶解时间的延长,Sn-2-溶血磷脂酰胆碱(Sn-2-lysophosphatidylcholine,Sn-2-LPC)含量先增加后趋于平衡,Sn-1-溶血磷脂酰胆碱(Sn-1-lysophosphatidylcholine,Sn-1-LPC)含量先升高后降低,这是由于部分Sn-2-LPC发生酰基位移生成Sn-1-LPC,而Sn-1-LPC又进一步被PLA1酶解生成GPC,且在较短酶解时间内,温度对酰基位移的影响不大。最后通过气相色谱-质谱分析得出酶解产物Sn-2-LPC中EPA和DHA含量较高,且其乳化稳定性也得到了提高。

原子吸收光谱法研究双水相体系对铬的选择性萃取分离效率

研究了乙醇-硫酸铵双水相体系对Cr(Ⅵ)的选择性萃取分离效率及其原子吸收光谱法(AAS)分析。配制乙醇-硫酸铵双水相体系,并考察不同种类盐,盐用量,酸度和时间对体系萃取分离效率的影响,用AAS法测定体系对以重铬酸根形式存在的Cr(Ⅵ)的选择性萃取分离效率,通过乙醇和水相的AAS法测定选择了最佳萃取分离条件,在pH为4的酸性介质中把水相中的Cr(Ⅵ)萃取到乙醇相而Cr(Ⅲ)留在水相中,使两种形态的铬彼此分离,通过对醇相Cr(Ⅵ)和水相Cr(Ⅲ)的AAS测定,得到最佳测定条件及体系对Cr(Ⅵ)的萃取率为:双水相体系的体积为10.0mL,V(EtOH)∶V(H2O)=2∶3,(NH4)2SO4的质量为1.7g,pH4,Cr(Ⅵ)萃取率为90%以上,Cr(Ⅲ)回收率为98%～108%。本法可用于铬的形态分析。

复合磷脂酶水相体系酶法制备甘油磷脂酰胆碱的研究

采用复合磷脂酶在水相体系中酶解大豆卵磷脂制备甘油磷脂酰胆碱(GPC),磷脂酶A1和磷脂酶A2复合酶解作用,不仅有效地缩短了酶解时间,更能提高GPC的得率。通过响应面优化试验确定最佳酶解条件为:底物质量浓度61 g/L,酶解温度45.2℃,磷脂酶A1添加量16.86 U/m L,磷脂酶A2添加量21.98 U/m L,Ca Cl2添加量5.18 g/L。在最佳酶解条件下酶解2 h,GPC得率平均值为96.25%。

低分子醇-盐-水相体系在草甘膦母液资源化过程中的应用研究

双水相体系在物质分离纯化方面的应用越来越广泛。以企业副产草甘膦母液资源最大化为最终目标,考察了不同p H下,不同低分子醇在溶液体系中的分配系数。以相比代替原有的分配系数和回收率,简化了筛选步骤,确定了体系分相效果最佳有机溶剂为正丙醇。常规色谱法分析确定母液中回收的产品为三乙胺盐酸盐,探讨了母液与正丙醇的体积比、体系的p H、碱和盐用量、萃取次数及萃取顺序对三乙胺盐酸盐回收率的影响,确定了最优生产工艺。该工艺能够有效减少企业的废水排放总量,实现了草甘膦母液的低成本资源化。

水相体系提取樟树叶纤维素的工艺研究

本文利用我国南方重要经济树种樟树的落叶为原材料,将其洗净干燥粉碎处理得到樟树叶粉末,探究水相体系沸煮处理中的纯去离子水、0.01mol/L H3PO4水溶液、0.01 mol/L NaOH水溶液及沸煮时间对樟树叶粉末中的纤维素提取的影响。根据粉末收率、紫外可见分光光度计对滤液的表征及色差仪、光学显微镜、低温碱-尿素溶解体系等对处理后的滤渣样品的表征,进而判断最佳的处理条件。实验结果表明,0.01mol/L NaOH水溶液处理5h对纤维素的提取效果较好。

二元双水相体系对欧李种仁清蛋白及球蛋白的萃取

为研究二元双水相体系对欧李种仁清蛋白和球蛋白的萃取条件,采用(乙醇+丙酮)(二者体积比为1∶2)/硫酸铵构成的二元双水相体系,对欧李种仁的清蛋白和球蛋白分别进行萃取,通过比较2种蛋白在此二元双水相体系中的分配系数、回收率等特性,最终确定欧李种仁清蛋白和球蛋白的最佳萃取条件。实验结果表明:当二元双水相体系组成为27.5%(乙醇+丙酮)(二者体积比为1∶2)和26%硫酸铵时,清蛋白的分配系数最小,萃取率达到最大;当二元体系组成为17.5%(乙醇+丙酮)(二者体积比为1∶2)和24%硫酸铵时,球蛋白的分配系数最小,萃取率达到最大。二元双水相体系为分离清蛋白与球蛋白提供了新的途径,在植物来源的清蛋白与球蛋白提取中具有良好的应用前景。