微波辅助-水相共沉淀法纳米ITO粉体的制备及其表征

利用微波辅助-水相共沉淀法,在InCl3和SnCl4混和溶液中添加PEG-6000,并滴加体积比1∶4浓度的氨水,并在不同反应温度(35～75℃)下制备了ITO前驱体,在温度800℃煅烧1h后得到纳米ITO粉体。利用SEM对纳米ITO粉体的形貌进行表征,用XRD对其结构、晶粒度和堆垛层数进行了表征,同时用纳米粒度Zeta电位分析仪对相应颗粒度进行了测试。讨论了微波辅助下不同反应体系温度对制备的纳米ITO粉体的形貌和尺寸的影响,并探讨了其机理,研究结果表明,随着反应体系温度的上升,纳米ITO粉体形貌由球形转为棒形,其晶体结构不变,晶粒粒径和颗粒度随着增大;反应体系温度的升高使纳米ITO晶粒不同晶面的晶粒度不同程度地增大,以及不同晶面垂直方向晶面不同程度地增多,是球形ITO晶粒成为棒形ITO晶粒的基础。

基于Mn掺杂ZnS量子点室温磷光法检测食品中兽药头孢哌酮钠残留

以水相共沉淀法合成了L-半胱氨酸(L-cys)修饰的Mn掺杂ZnS量子点(L-cys-Mn∶ZnS QDs)。基于头孢哌酮钠可通过电荷转移猝灭L-cys修饰的Mn∶ZnS量子点室温磷光的原理,建立了一种简单、快速检测食品中头孢哌酮钠微量残留的新方法。结果表明:当pH=6.4,反应时间为40 min时,量子点的磷光猝灭程度与头孢哌酮钠浓度呈良好的线性关系,线性范围为0.025~2.000μg/ml,相关系数(r)为0.9973,方法检出限为0.016μg/ml,相对标准偏差为2.3%。该方法应用于牛奶和蜂蜜中头孢哌酮钠测定的加标回收率分别为93.8%~102.1%和95.5%~99.6%。