[Bmim]BF_4-NaH_2PO_4双水相萃取-高效液相色谱法测定水中痕量氯酚类内分泌干扰物

利用离子液体双水相萃取-高效液相色谱(HPLC)法测定了水中痕量氯酚类内分泌干扰物。以2,4-二氯酚(2,4-DCP)、2,6-二氯酚(2,6-DCP)和对氯苯酚(4-CP)为目标分析物,考察了影响离子液体双水相萃取率的主要因素,如分相盐的浓度、水相pH值、萃取时间及离子液体加入量。当NaH2PO4的浓度为0.5 g/mL,水相pH值为4,萃取时间为4 min,离子液体加入量为2 mL时,3种氯酚的萃取效率最高。取离子液体相直接进行HPLC分析,2,4-DCP,2,6-DCP和4-CP的检出限(S/N=3)分别为2、11和5μg/L。将本方法应用于自来水、湖水及工业废水中2,4-DCP,2,6-DCP和4-CP的检测,相对标准偏差(RSD)为1.2%～5.2%;加标回收率为90.2%～107%,结果令人满意。

盐效应对油茶籽油水相萃取的影响

为提高油脂水相萃取的清油得率,考察了盐效应对油茶籽油水相萃取的影响。结果表明,碳酸盐的效果最好,盐酸盐次之,而硫酸盐的效果最差;在碳酸盐中碳酸钠的效果要略好于碳酸钾,是提取油茶籽油的最适合的盐种类;当碳酸钠溶液的浓度为1.8 mol/L时,油茶籽油的清油得率最高,可达91.34%。这说明溶盐萃取油茶籽油是可行的、高效的。

表面活性剂辅助水相萃取花生油工艺

水相萃取花生油时常形成顽固乳状液,探索利用表面活性剂提高清油得率的工艺,并对其作用机制进行探讨。利用0.15%的十二烷基硫酸钠(SDS)辅助水相萃取花生油,考察液料比、提取时间、提取温度、振荡速度及硫酸镁质量浓度对清油得率的影响,并通过中心组合设计对工艺参数进行优化。结果表明,无需加硫酸镁,在液料比3.3∶1、提取时间60 min、振荡速度180 r/min、提取温度45℃的条件下,花生清油得率可达到94.62%。说明SDS能有效提高花生油的水相萃取效率,且不需加无机盐。其机制是SDS降低了粕残油,显著减少了乳化油,这可能是其与蛋白质竞争界面膜位置的结果。

离子液体双水相萃取-HPLC-MS/MS法测定环境水样中痕量3种酞酸脂类污染物

研究了离子液体双水相萃取分离环境水样中3种酞酸酯类污染物分析方法的可行性,考察了影响离子液体双水相萃取率的主要因素,在最优实验条件下:p H=4,Na H2PO4浓度为0.5 mol·L-1,离子液体加入量为2 m L,萃取时间为6 min,萃取分离了自来水、湖水和工业废水中3种酞酸酯类污染物,液相色谱-串联质谱法测定,回收率为94%—104.2%,相对标准偏差为1.7%—5.3%.方法检出限达0.7—0.99 ng.

微流控液液萃取-液液波导集成化分析系统

利用溴化1-丁基-3-甲基咪唑离子液体/碳酸钠溶液双水相体系,实现了多相层流液液萃取.以具有较高折射率的离子液体为液芯,较低折射率的盐溶液为包层,实现了液液波导吸光度检测.据此建立了一种液液萃取与液液波导检测集成化的微流控分析系统.该系统对甲酚红试样的萃取率在93%以上,对甲酚红试样检测的线性范围为0.01～0.40 mg/mL,相对标准偏差为3.4%（n=11）,检出限为3.8μg/mL（3σ）.该系统将萃取分离与液液波导长光程吸光度检测集成在一起,为拓展吸光度检测在微流控系统中的应用提供了新思路.

醇和小分子有机物二元双水相体系萃取盐酸多西环素

基于小分子醇双水相体系和小分子有机物双水相体系,建立了乙醇与丙酮和(NH4)2SO4形成的二元双水相体系萃取盐酸多西环素的新方法。研究了(NH4)2SO4浓度、pH值、温度、乙醇与丙酮用量和盐酸多西环素浓度对盐酸多西环素分配行为的影响。结果表明,体系的(NH4)2SO4浓度为41%,pH值在4.5～5.0,温度25℃,且盐酸多西环素的质量浓度70 mg/L时,萃取率可达93.61%,分配系数可达83.081。

二元双水相体系萃取分离抗生素的研究进展

综述了新型二元双水相体系在抗生素的萃取分离中的研究进展,研究了影响抗生素分配行为的因素,结果表明,二元双水相体系在抗生素的萃取分离中较单一的双水相体系具有减少体系用量、降低实验成本、易成相、无乳化现象,使得抗生素更容易分离和萃取等优点。

酯与离子液体[bmim]BF_4二元双水相体系金属镉(Ⅱ)的萃取分离及测定

Cd(Ⅱ)与碘化钾形成离子化合物CdI_42-,与罗丹明B结合形成离子缔合物(RhB)2(CdI_4),此缔合物在一定条件下,可采用酯与离子液体[bmim]BF4二元双水相体系从目标混合物中实现高效萃取分离,方法用于测定天然水中重金属Cd(Ⅱ)的含量,检测限3.16×10-7mol/L.研究了试剂用量对三元缔合物形成的影响以及温度和酸度对离子液体-双水相萃取体系的影响,得到了Cd(Ⅱ)、KI、RhB三元缔合物(RhB)2(CdI_4)的最佳生成条件以及二元双水相体系的最佳萃取条件.

离子液体在天然活性成分分离中的应用研究进展

离子液体是由阴、阳离子组成的低温熔融盐,几乎没有蒸汽压,稳定性好,溶解能力强,结构可设计,优点突出,被认为是可替代传统溶剂的新型"绿色溶剂",在天然产物的提取分离研究中应用广泛。本文从离子液体联用超声波、微波、双水相萃取、酶法辅助与固相萃取等方面,综述了近年来离子液体在黄酮、萜类、生物碱、色素等天然成分提取分离中的应用情况,介绍了离子液体与其它技术联用的性质和分离机制,探讨了离子液体选择性差、黏度高、回收难及流失严重等问题,并提出了相应的解决思路,以期为离子液体在天然活性成分分离方面的应用提供借鉴和参考。

离子液体分离体系的研究与发展

离子液体分离技术主要用于水中微量、痕量组分的分离与富集,也可用于水中有机污染物的去除,在许多方面优于传统的分离技术。离子液体分离技术的研究主要分为两个方向:离子液体双水相萃取技术和离子液体气浮溶剂浮选技术。综述了这两种技术的装置、影响因素、机理及应用,并指出了这两种技术的复合——离子液体双水相气浮溶剂浮选技术是今后的发展方向。

[C4mim]BF4、[C4Py]Cl离子液体与木瓜蛋白酶相互作用的荧光光谱分析和分子对接

离子液体双水相提取木瓜蛋白酶有较高的提取率和简便的操作流程,构建合适的离子液体双水相是提取木瓜蛋白酶的研究热点。鉴于此,本实验通过荧光光谱分析、分子对接和离子液体双水相体系分配系数测定等方法,研究离子液体与木瓜蛋白酶相互作用的机制。荧光光谱分析结果表明,在疏水作用力驱动下1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([C4mim]BF4)和1-丁基氯化吡啶([C4Py]Cl)离子液体可与木瓜蛋白酶发生静态荧光猝灭,结合生成复合物,结合位点数均为1,且[C4Py]Cl离子液体的吉布斯自由能高于[C4mim]BF4离子液体。分子对接结果进一步表明,离子液体的结合部位位于木瓜蛋白酶中间活性区域的疏水凹槽中,并与周围众多的氨基酸残基存在疏水作用、范德华力和π-π相互作用等非共价键力。离子液体双水相体系分配系数测定结果表明,在实际萃取木瓜蛋白酶的过程中,相同条件下[C4Py]Cl离子液体的萃取效果优于[C4mim]BF4离子液体,与荧光光谱和分子对接所得结果相同,即[C4Py]Cl离子液体与木瓜蛋白酶的吉布斯自由能高于[C4mim]BF4离子液体与木瓜蛋白酶的吉布斯自由能,荧光光谱、分子对接、分配系数测定的结果都很好地相互关联。本研究对于筛选合适离子液体构建提取木瓜蛋白酶的双水相萃取体系具有一定的理论指导作用。

盐效应水相超声萃取花生油工艺

花生中蛋白含量高,非酶水相萃取时乳化严重,清油得率低甚至得不到清油。为提高花生油非酶水相萃取的清油得率,将前处理后的花生进行盐效应水相超声萃取,考察盐种类和浓度、超声功率、液料比、超声温度及超声时间对清油得率的影响,并对萃取工艺条件进行响应面优化。结果表明,以1.5 mmol/L的氯化钠溶液作萃取剂,超声功率280 W,在液料比3.88 m L/g,超声温度40℃,超声时间52 min的条件下,清油得率可达55.93%,而在相同条件下无盐存在时清油得率仅35.24%。表明盐效应可降低花生油超声水相萃取的乳化程度,将超声技术应用于花生油的水相萃取是可行的。