水稻秸秆纤维素纳米晶须的制备及其表征

为开发水稻秸秆的高附加值应用,采用2,2,6,6-四甲基哌啶-氮-氧化物(TEMPO)体系,以水稻秸秆为原料制备纤维素纳米晶须,并采用傅里叶变换红外光谱仪、扫描电子显微镜、X射线衍射仪等对其进行表征分析。研究结果表明:水稻秸秆主要含有纤维素、半纤维素和木质素,经化学处理后纤维素含量显著提高,而半纤维素和木质素含量有所降低;水稻秸秆横截面呈多孔状,内部及表面均随机分布着大小不等的球状颗粒;化学处理部分去除了非纤维素物质,纤维表面变得相对较光滑;冷冻干燥后的纤维素纳米晶须交织成多层网状,直径为10~25 nm,长度为200~400 nm;水稻秸秆及其纤维与纤维素纳米晶须的结晶度分别为29.76%,30.28%和40.71%,三者均表现为纤维素Ⅰ的晶体结构。

水稻秸秆纤维素纳米晶须制备工艺优化

以水稻秸秆为原料,采用预处理和提纯处理工艺制备纤维素并进行工艺优化。预处理工艺中,NaOH浓度影响较显著,优化工艺参数为:NaOH浓度8.3%,固液比1∶5,温度20±2℃,时间24 h;提纯处理工艺中,各因素重要性依次为:温度>NaOH浓度>Na2 SO3浓度>时间>固液比,优化工艺参数为:NaOH浓度2.4%、Na2 SO3浓度2%、固液比1∶15、100℃条件下处理2 h;随着NaOH及Na2 SO3浓度增大,水稻秸秆失重率增大,表面杂质减少,纤维素含量提高、而半纤维素和木质素含量减少。在此基础上采用TEMPO氧化物体系制备的纤维素纳米晶须尺寸小,结构均匀,制得率高。

硫酸水解辅助高压均质法制备小麦秸秆纳米纤维素

以小麦秸秆纤维素为原料,通过硫酸水解辅助高压均质的方法,分层制备小麦秸秆纳米纤维素(CNC);分别采用马尔文纳米粒度分析仪、透射电子显微镜、原子力显微镜、傅里叶变换红外光谱仪、X射线衍射仪和热重分析仪对分层制备的小麦秸秆CNC进行表征分析。结果表明,经硫酸水解预处理、离心收集得到的上层清液纳米纤维素(CNC-SL)为纳米纤维素晶须,与原料相比,其结晶度由48.61%提高至71.87%;硫酸水解预处理、离心收集的残余纤维固体(CNC-S)经8次均质处理制备的纳米纤维素(CNCSP),其粒径分布在100~200 nm,直径约为15 nm,为高结晶度的短棒状纳米纤维素晶须,晶型为Iβ型。与原料相比,CNC-SL和CNCSP的热稳定性均下降。与硫酸水解法制备CNC相比,硫酸水解辅助高压均质法制备的CNC得率较高;与机械均质化方法相比,此方法所需均质次数明显减少。

TEMPO氧化体系协同超声波法纤维素纳米纤丝的制备及表征

以水稻秸秆为原料,采用化学处理制得纯化纤维素,再经TEMPO氧化体系协同超声波处理获得纤维素纳米纤丝(CNFs),研究超声波处理时间对CNFs悬浮液稳定性的影响,并对产物的结构和性能进行表征。结果表明,化学处理可有效脱去水稻秸秆中的木质素、半纤维等;以450 W功率对TEMPO氧化纤维素超声处理30 min,可制得稳定性较好、平均直径为16. 11 nm的丝状CNFs;其内部晶体结构仍保持纤维素I型,结晶度为52. 63%,最大热解峰值为330℃。