高频燃烧-红外吸收光谱法测定土壤和水系沉积物中总有机碳和有机质的含量

传统重铬酸钾容量法已难以满足测定批量土壤样品中总有机碳和有机质的绿色环保要求,为有效提高检测效率,达到少用或不用有毒、有害试剂的目标,提出了题示方法。取0.050 0 g样品(已于105℃烘2 h)于陶瓷坩埚(已于1 000℃灼烧4 h)中,置于85℃恒温电热板上,滴加体积比1∶5的盐酸-水混合溶液,直至溶液停止冒泡,蒸干后于105℃恒温干燥箱中烘烤2~3 h,取出,加入0.4 g纯铁助熔剂和1.5 g纯钨助熔剂,选择高碳池分析气路,分析时间为30 s,采用高频燃烧-红外吸收光谱法测定其中总有机碳和有机质的含量。结果表明,总有机碳的检出限(3s)为0.012%,有机质的检出限(3s)为0.021%。测定了6种标准物质中总有机碳,测定值的相对标准偏差(n=12)小于5.0%,与认定值基本一致。方法用于分析20个实际样品,测定结果与NY/T 1121.6-2006中传统重铬酸钾容量法进行对比,结果表明两种方法的测定结果具有较好的一致性。

全自动凯氏定氮仪测定水系沉积物、土壤、岩石全氮含量方法的优化探索

本文通过改变硫酸钾(K_(2)SO_(4))和五水硫酸铜(CuSO4·5H2O)两个联合消化催化剂比例,以及消化催化剂加入量、辛醇滴入量和浓硫酸加入量等条件,探究KII60型全自动凯氏定氮仪在测定水系沉积物与土壤中全氮含量方法的优化以及对比。该方法得出在加入硫酸钾(K_(2)SO_(4))与五水硫酸铜(CuSO4·5H2O)质量比为9:1,加入浓硫酸量为6mL,辛醇最佳滴入量2滴为最佳条件。方法检出限低至25μg/g,相对标准偏差小于2.2%,相对误差小于0.65%,测定结果与传统方法无显著性差异。该方法简便、快捷、准确度高、精密度好,环境友好型,适用于水系沉积物、土壤和岩石中全氮含量的批量测定。

新疆东昆仑大沙沟地区水系沉积物测量地球化学特征及找矿方向研究

在1∶5万水系沉积物测量基础上,对东昆仑大沙沟一带成矿元素分布特征进行研究,获得了较为丰富的区域地球化学成果。通过对元素分布特征、元素相关性、地球化学参数特征等进行研究。结果表明,该区元素的富集与地层、构造、岩浆岩明显相关;Cu、Zn、Au、Ag、Sb、Hg富集成矿可能性较大,可作为区内主成矿元素及指示元素。本次工作共圈定37处综合异常,6处成矿远景区,5处找矿靶区,为下一步找矿工作提供了地球化学依据。

黑龙江椭坡垴地区水系沉积物地球化学特征与找矿前景

椭坡垴地区为大兴安岭森林植被浅覆盖区,是实施水系沉积物测量找矿的有利区域,针对该区热液成矿作用的特点,对该区开展了Au、Ag、Cu、Pb、Zn、As、Sb、Bi、W、Mo、Sn、Hg等12种元素的1∶5万水系沉积物测量,通过对4个地质子区的元素地球化学特征进行的对比与分析,查明了区域元素富集贫化规律,采用因子分析方法对特征值大于1的塔木兰沟组火山岩(J_(3)t)子区和侵入岩(ηγ∈3-O_(1)和γπ∈3-O_(1))子区的因子主成分进行了系统研究,结果表明火山岩子区中宝14Hs-30异常由金铅锌矿化引起,在该子区发现金铅锌矿点一处;侵入岩子区中宝14Hs-4异常由锡矿化引起。在此基础上总结了区内金矿和铅锌矿的找矿标志,并在该区域内圈定锡成矿远景区1处。

全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤和水系沉积物中稀土元素

稀土元素由于化学性质稳定,均一化程度高,常作为地球化学示踪剂,为揭示岩石、矿物成因、成岩成矿的地球化学条件以及物质来源和岩浆分异演化等提供重要信息,因此,建立快速、准确地测定地质样品中稀土元素含量的方法非常重要。地质样品因基体复杂,大部分的样品前处理需要酸溶,酸溶试剂用量大,溶样过程中产生的酸雾易对实验人员造成伤害,且批量样品前处理劳动强度大。基于此,本文建立了以全自动石墨消解仪消解样品,“加酸—消解—赶酸—定容—摇匀”全程用软件控制,以Rh和Re为内标,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤和水系沉积物中La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y等15个稀土元素的方法。通过12个土壤和水系沉积物国家一级标准物质对消解程序、消解混合酸及方法精密度、准确度和检出限进行研究。结果表明:按照优化后的消解程序消解土壤和水系沉积物,混合酸用量为4mL,稀土各元素测定值与标准值一致,相对误差(RE)绝对值在0~6.67%之间,ΔlgC绝对值在0~0.028之间,相对标准偏差(RSD)在0.97%~4.62%之间。全自动石墨消解因自动化操作,操作条件一致,温度均匀,精度更高,各元素的RSD值均小于电热板消解的元素RSD值。本方法精密度、准确度和检出限满足《地质矿产实验室测试质量管理规范》的要求,混合酸用量远低于常用的电热板消解法,相应的环境污染也减少;方法精密度优于常用的电热板消解法。前处理时只需要称样后将消解管置于石墨消解仪中,溶样全过程自动完成,自动化程度高,适用于批量样品的测试。

老挝赛松本省龙城地区Muangxao铜、铅、锌找矿预测——来自水系沉积物地球化学特征的证据

为了查明工作区内地层、构造、岩浆岩的地质特征,圈出矿(化)体.对水系沉积物测量圈定的综合异常进行路线调查,选择有利地段开展1∶1万地质简测,并总结了水系沉积物中地球化学特征和元素分布规律.工作区各元素之间明显受构造、岩体、热液蚀变带控制明显,金矿成矿主要受构造控制,成矿区主要分布在工作区西部以近南北向发育为主,主要以热液蚀变带控矿为主;铜矿成矿主要受上泥盆系地层和断层双控制,泥盆系地层为铜的主要含矿地层,地层内的断层为铜矿的形成提供主要熔矿、导矿通道;铅锌矿成矿主要为工作区东部石炭—二叠系地层,主要成矿以层控型铅锌矿为主.

X射线荧光光谱法同时测定土壤和水系沉积物中23种主次痕量组分

提出了X射线荧光光谱法(XRF)同时测定土壤和水系沉积物中Br、Cl、Al_(2)O_(3)、CaO、Cr、Cu、Fe_(2)O_(3)、Ga、K_(2)O、MgO、Mn、Na_(2)O、Nb、Ni、P、Pb、Rb、SiO_(2)、Ti、Zn、Zr、V、Y等23种主次痕量组分的方法。利用粉末压样机将样品压制成圆形样片后,按照仪器工作条件进行测定。以120个国家标准物质为校准样品绘制校准曲线,采用经验系数法和康普顿散射内标法校正基体效应,研究了Pb对Ga、Br测定结果的影响。结果表明:高含量Pb会对Ga、Br产生谱线重叠干扰,因此选择Pb为Ga、Br谱线重叠干扰的校正元素,并将Br的校正系数由负值-0.000 48调整为正值0.000 48;23种组分检出限为1~1 000μg·g^(-1);以两个未参与曲线校正的土壤和水系沉积物标准物质进行方法验证,所得测定值与认定值基本一致,测定值的相对标准偏差(n=12)均小于10%,符合DZ/T 0258-2014要求。

库仑滴定法测定土壤及水系沉积物中硫含量

为提高土壤及水系沉积物中全硫含量测定结果准确度,提出了库仑滴定法进行全硫量测定的方法优化,探究了称样量、炉温、载气流量和催化剂种类等不同因素影响对土壤及用水系沉积物中硫含量的测定准确度的影响。测试结果表明:库仑滴定法测定土壤及水系沉积物中硫含量的最佳工作条件为炉温1200℃,称样量0.1000 g,载气流量1.0 L/min;纯铁催化剂对于极高或极低硫值样品的测定结果稳定度更高,WO3催化剂具有更高的性价比;库仑滴定法相较于燃烧-碘量法和高频红外法对低硫含量样品测定更准确。相较于燃烧-碘量法和高频红外法,库仑滴定法对低硫含量样品测定更准确。

水系沉积物地球化学测量在印宝山铅锌多金属矿勘查中的应用

勘查地球化学自诞生以来,在金属矿尤其是有色金属矿勘查中得到了广泛的应用。以印宝山铅锌多金属矿的勘查过程为研究对象,基于水系沉积物地球化学测量方法开展勘查工作。通过1:50000水系沉积物地球化学测量,掌握了本区的地球化学特征,圈定了Cu、Pb、Zn、Ag 4处综合异常区。进一步使用1:10000土壤地球化学测量进行异常查证,圈定了Cu、Pb、Zn、Ag 4处综合异常区。后期经钻探、剥土验证,共发现多处铅锌多金属矿体。

新疆若羌县阿密斯腾塔格一带水系沉积物测量地球化学特征及钨锡多金属成矿远景预测

新疆若羌县阿密斯腾塔格一带的吐勒·克里克达坂幅、骆驼峰幅、3662高地幅进行1∶5万水系沉积物测量工作,圈定17处化探综合异常,其中以W、Bi、Ag、Au、La、Nb、As、Sn为主成矿元素的重点异常6处,划分4个B类成矿远景区,通过进一步查证圈出3个B级找矿靶区。

老挝塞公省达克金矿区水系沉积物地球化学特征及找矿预测

达克金矿区位于老挝长山—岘港成矿带南缘,区域地质工作程度较低,为明确研究区找矿方向,首次对该地区开展了1∶50000水系沉积物地球化学测量,共采集836件样品,分析测试19种元素,通过相关性分析和因子分析将元素异常分成4类组合:F1(Cu-Cr-V-Ti)、F2(W-Mo-Bi)、F3(Au)、F4(Sn)。圈定综合异常17个,其中DJ5、DJ12、DJ10、DJ14、DJ6异常套合好、强度高、规模大、找矿潜力大。综合区内矿床地质特征及水系沉积物地球化学特征,圈定了岩浆热液型钨锡铋钼矿、铜铬镍钒钛矿及浅成低温热液型金矿3处找矿靶区,指明了下一步找矿方向,也为老挝南部地区开展此类工作积累了宝贵经验。

水系沉积物测量在西藏春哲地区找矿效果

西藏春哲地区位于冈底斯—念青唐古拉成矿带中的青都—则学铁铜多金属次级成矿带南部,具有较好的找矿前景。1∶5万水系沉积物测量结果显示,该区是铅、锌、银、钨、钼等矿产的有利成矿区。依据元素相关性、空间分布特征和主要指示元素种类,划分出以Pb、Zn、Cd、Ag元素为主、以W、Mo、Bi元素为主和以As、Sb元素为主的3类元素组合异常,并指出了各类组合异常内寻找的矿种和矿床类型,即矽卡岩型铁铜多金属矿和构造热液型铅锌矿。通过异常查证,发现了恰我铁钨多金属矿、勒翁铁多金属矿等2个中型矿床和多处矿点,找矿成果显著。其中,恰我铁钨共生矿为区域内首次发现的新类型矿产,对该区找矿具有较好的指导意义,亦显示研究区具有较好的找矿潜力。

东昆仑布青山地区水系沉积物测量地球化学特征及找矿方向

在1∶5万水系沉积物测量的基础上,对青海东昆仑布青山地区的地球化学特征进行了初步分析。对元素分布特征、单元素异常特征、元素相关性分析、异常元素组合特征进行了研究,发现Au、Cu、Co、Ni、Sb为区内具有一定潜力的找矿指标。推断区内的成矿类型为与花岗岩、花岗斑岩有关的斑岩型铜金多金属矿和与基性—超基性岩有关的钴镍多金属矿,划分出马尼特金铜找矿远景区、得力斯坦铜钴镍找矿远景区和哥日卓多金铜找矿远景区。

X射线荧光光谱法测定土壤和水系沉积物等样品中碳、氮、氟、氯、硫、溴等42种主次和痕量元素

采用粉末压片制样,用X射线荧光光谱法测定土壤、水系沉积物等样品中C、N、F、S、Cl、Br、Na、Mg、Al、Si、P、K、Ca、Ti、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Pb、Ga、As、Rb、Sr、Y、Zr、Nb、Th、U、Ba、La、Ce、Nd、Ge、Yb、W、Hf、Sc、Sn、Mo、Cs等42种元素。着重研究了C、N、F、S和Cl等元素的测量条件和存在问题;并研究了痕量元素的背景选择和谱线重叠校正的问题。方法的检出限,精密度和准确度绝大多数能满足覆盖区多目标地球化学调查样品的质量要求。

水系沉积物测量在老挝巴乌地区的应用

通过在老挝巴乌地区开展1∶50 000水系沉积物测量,测试分析了Cu、Co、Ni、Fe、Au、Ag、Pb、Zn、As、Sb、Hg、Mo、W、Sn等元素。首先初步总结了区内元素地球化学特征,认为As、Sb、Hg、Au等元素富集、变异系数较大,在测区内地质、地球化学作用强烈,元素迁移、富集特征明显,是区内最重要的成矿(指示)元素;然后引入数理统计原理对元素测试数据进行相关性分析、聚类分析以及因子分析,阐述了区内元素的亲疏关系及分异趋势;最后根据元素地球化学特征,圈定元素综合异常23个,对区内主要异常HS-8、HS-15的地质、地球化学特征进行了详细评述,并据此优选出B.Houaysapeu、比佛艾-摩仲找、怀康-旺勒等3处最有利的金多金属找矿靶区。上述研究结果对于区内进一步开展找矿工作具有一定的参考价值。

黑龙江富克山地区水系沉积物测量地球化学特征及找矿远景预测

在1∶5万水系沉积物测量的基础上,对富克山地区成矿元素的分布特征进行研究,认为研究区寻找Au、Pb、Cu、Sb矿床或矿化体的潜力较大。通过元素异常特征,结合成矿地质条件及已知矿点信息,认为该区的成矿类型主要有两类,即与花岗岩内石英脉有关的金矿和与兴华渡口群变质岩、基性(超基性)岩有关的Cu、Pb、Sb多金属矿,进而划分出富克山、富克山河西、大林河金成矿远景区和霍洛台河、霍洛台赤库河、霍洛台山铜铅(锑)等多金属成矿远景区。

偏振能量色散X-射线荧光光谱法测定水系沉积物和土壤样品中多种组分

采用粉末样品压片制样,用偏振能量色散X-射线荧光光谱仪对水系沉积物和土壤样品中多种元素进行测定。除Na,Si和Fe外,其余元素利用经验系数和二级靶的康普顿散射线作内标校正基体效应。分别采用了Al2O3,W,BaF2,CsI,Ag,Rb,Mo,Zr,SrF2,KBr,Ge,Fe,Ti和Al等不同偏振靶(或二级靶)对被分析元素进行选择激发和测定。在总测量时间为2 000 s(每个样品)的条件下,除Na,Mg,Al,Si,P,K等轻元素外,其余各元素的检出限达到0.25-14.80μg/g。

青海省大柴旦双口山荒漠戈壁景观区1∶5万水系沉积物测量采样方法技术研究

青海省大柴旦双口山地区属于我国干旱荒漠戈壁特殊景观区之一,具典型大陆荒漠气候特征。依托2010年"青海绿梁山—双口山矿产远景调查"项目,开展了干旱荒漠戈壁特殊景观区1∶5万区域化探最佳采样粒度、采样密度等有效性方法实验。通过野外采样、室内分析及数据处理,确定了适合此特殊景观区的1∶5万水系沉积物测量采样方法技术:采样密度为6～8点/km2,采样粒级在-20～+60目,较为经济合理,技术上可行。

攀枝花市水系沉积物与土壤中重金属的地球化学特征比较

水系沉积物和土壤都是表生作用的产物,是环境中污染物质的重要受纳体,但两者在物质来源和受纳污染物方面又有不同。重金属通过不同方式进入到水系沉积物和土壤之中产生污染,对于区域环境具有重要的影响。为了了解攀枝花市水系沉积物和土壤中重金属元素地球化学特征的异同和污染状况,在攀枝花市范围内系统采集了水系沉积物和土壤样品,从环境地球化学角度,应用地球化学方法研究了攀枝花市水系沉积物及土壤中重金属的地球化学特征,应用地质累积指数法评价了污染情况,并对二者进行了比较研究。结果表明,攀枝花市水系沉积物中重金属的含量普遍高于土壤;水系沉积物和土壤中重金属的分布具有相似的特征;水系沉积物中重金属的污染程度高于土壤,但总体上来说,重金属的污染程度较小。两者的污染程度不同是因为接受污染物的方式不同;两者的分布趋势相同,说明具有相同或相近的污染来源。

稳健估计方法在内蒙古新忽热地区水系沉积物测量异常评价中的应用

文章选择华北地台北缘新忽热地区1∶5万水系沉积物金元素地球化学测量结果为实验数据,通过多种稳健估计方法,采用Visual C语言和SPSS统计分析程序,对位置及尺度进行稳健估计,并与传统的估计方法进行对比。研究表明,对于偏态分布的观测数据,根据稳健估计方法圈定的异常较传统方法更能准确地反映异常的规模和形态,尤其能较好地显示大面积的弱异常。笔者认为,在地球化学测量异常评价中,应重视使用稳健估计方法,并指出了该区下一步勘查找矿的方向。