Li_2B_4O_7熔融玻璃-激光剥蚀等离子体质谱法测定水系沉积物国家标准定值样品中微量元素

建立了激光剥蚀等离子体质谱法直接测定Li2B4O7熔融玻璃中微量元素的分析方法。详细讨论了内标元素的选择及Li2B4O7熔融玻璃的均一性、背景空白对分析测定的影响。以Li2B4O7熔融玻璃中低同位素丰度的6Li作内标,水系沉积物国家标准参考物质熔融玻璃建立多元素标准校正曲线,用于标准参考物质及水系沉积物定值样品的分析,测定值与标准值或溶液雾化等离子体质谱结果比较,具有较好的一致性。

新疆乌尔禾地区水系沉积物地球化学特征及找矿方向研究

乌尔禾地区位于哈萨克斯坦板块准噶尔微板块的西北缘,达拉布特断裂的东南侧。本文以研究区1∶5万水系沉积物测量的15种元素数据为基础,统计分析了研究区的元素富集特征、元素离散特征、元素相关性及元素地球化学场特征等,查明了单元地质体内的元素富集规律,同时利用变化系数大小对富集元素进行了成矿可能性预测。依据研究区地质背景和地球化学显示的元素组合特征,研究分析认为研究区金、铜、钼为主要成矿元素,其余元素为成矿指示元素和伴生元素。

原子荧光光谱法测定土壤和水系沉积物国家标准物质中砷

用王水浸提法和硝酸-高氯酸-氢氟酸混合酸消解法处理样品,原子荧光光度光谱法测定土壤和水系沉积物国家标准物质样品中的砷。方法检出限为0.02 mg/kg。两种前处理方法砷的测定值与标准值相符,均可以满足土壤和水系沉积物样品中砷含量的测定要求。单纯测定样品中砷含量时,王水浸提法更好;如果在测定砷同时还要测定其他元素,则可以选用混合酸消解法。

松花江哈尔滨段水系沉积物中无机元素环境标准样品的研制

介绍了松花江哈尔滨段水系沉积物环境标准样品的研制方法,对其中21个无机元素进行定值。采集的水系沉积物样品经自然阴干、研磨、筛分、混匀、装瓶和灭菌等加工处理后,分层随机抽取18瓶样品,在0.25 g样品取样量条件下,以铜、铅、锌、砷、汞、铁和铝为代表元素进行均匀性研究,结果表明样品均匀性良好。在室温避光保存条件下,以铜、铅、锌、砷和汞为代表元素,采用线性模型进行稳定性研究,在15个月研制期间样品未观察到不稳定性。由11家协作实验室对水系沉积物标准样品中的21个无机元素进行定值研究,经统计检验分析评定出20个元素的标准值和不确定度,1个元素给出参考值。研制成的标准样品已应用于土壤或水系沉积物样品中无机元素的监测。

X射线荧光光谱法测定土壤和水系沉积物等样品中碳、氮、氟、氯、硫、溴等42种主次和痕量元素

采用粉末压片制样,用X射线荧光光谱法测定土壤、水系沉积物等样品中C、N、F、S、Cl、Br、Na、Mg、Al、Si、P、K、Ca、Ti、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Pb、Ga、As、Rb、Sr、Y、Zr、Nb、Th、U、Ba、La、Ce、Nd、Ge、Yb、W、Hf、Sc、Sn、Mo、Cs等42种元素。着重研究了C、N、F、S和Cl等元素的测量条件和存在问题;并研究了痕量元素的背景选择和谱线重叠校正的问题。方法的检出限,精密度和准确度绝大多数能满足覆盖区多目标地球化学调查样品的质量要求。

淮河沉积物中21种无机元素环境标准样品的研制

环境标准样品作为环境监测分析的测量标准、量值传递的载体，是有效开展环境监测量值溯源的重要工具。水系沉积物中无机元素的检测是环境监测的主要项目之一，淮河流域水环境污染从20世纪80年代发生至今，形势非常严峻。

国家地质实验测试中心牵头研制的2项国家标准方法发布实施

国家地质实验测试中心研制的2项国家标准方法《土壤、水系沉积物碘、溴含量的测定半熔-电感耦合等离子体质谱法》和《土壤、水系沉积物碘含量的测定氨水封闭溶解-电感耦合等离子体质谱法》由国家市场监督管理总局(国家标准化管理委员会)批准为国家标准,并分别于2023年4月1日和2023年7月1日发布实施,标准编号分别为GB/T 42248-2022和GB/T 42333-2023。

伊春—丰茂水系沉积物及土壤化探样品采集方法

一、实验方法设计1．采样方法水系沉积物测量试验区选择在馒头山及周边地区（丰茂铁铅锌矿点），面积约13km^2，采样密度为4点／km^2，沿一级水系布样。位置选在河床底部、河岸与水面接触处等，采样介质为淤泥及细沙等，共采集水系样品184件。土壤剖面测量设计6条，利用已有探槽去除覆盖层并加深后．露出A、B、C层，分别取样，采样间距为20era，共采集土壤样品124件。

ICP-MS同时测定水系沉积物、土壤样品中25种微量和痕量元素

利用ICP-MS高灵敏度,低检出限,宽的动态线性范围等特点,本文研究了对水系沉积物和土壤样品中25种微量,痕量元素,包括Li、Be、Sc、V、Cr、Co、Ni、Mn、Cu、Zn、Ga、Rb、Sr、Nb、Mo、Cd、Cs、Ba、Ta、W、Tl、Pb、Th、Bi、U等同时测定。本文采用氢氟酸,高氯酸,硝酸,盐酸四酸消解样品,避免采用碱熔等方法引入的高盐分,高基体的干扰。方法经国家一级标准物质验证,实验的准确度高,精密度好,效率快。

X射线荧光光谱法测定土壤和水系沉积物中的痕量铪和锆

采用粉末样品压片制样 ,用 30 80E2 型X射线荧光光谱仪直接测定水系沉积物和土壤样品中的痕量铪和锆 ,使用干扰系数校正谱线重叠干扰 ,采用散射线内标和经验系数法校正元素间的吸收 -增强效应。方法的检出限为 1 .0 μg/gHf和 1 .7μg/gZr,精密度试验统计结果 ,μg/g级铪和锆测定的RSD(n =1 0 ) <2 .5 %。方法经国家一级地球化学标准物质检验 。

基于EDXRF光谱法的水系沉积物中多种重金属成分分析

采用粉末样品压片制样,用能量色散X射线荧光光谱仪对长春南湖湖底沉积物中Ba、Pb、As、Cr、Co、Ni、Cu、Zn多种元素进行测定。重点研究了元素的测定条件、背景选择和谱线校正问题。经检验,结果符合标准,方法的检出限和精确度能够满足环境检测化探试样的分析要求。用GWB07305水系沉淀物成分分析标准物质进行测试,精密度(RSD)除Cr<15%外,其余元素均<9%。结果表明,EDXRF光谱法的精密度和准确度能够满足水系沉积物检测要求。

发射光谱法定量分析水系沉积物中的铜、铅、锌、银、钼

发射光谱法结合CTS计算机自动译谱工作软件 ,可定量测定水系沉积物中的Cu、Pb、Zn、Ag、Mo等微量元素 ;与过去采用的光谱法比较 ,大大提高了光谱多元素分析的准确度和灵敏度。该方法的检出限为Cu :2 .0× 10 - 6 ,Pb :2 .0× 10 - 6 ,Zn :3.0× 10 - 6 ,Ag :0 .0 2× 10 - 6 ,Mo :0 .5× 10 - 6 ;精密度实验表明 ,各元素的RSD(n =12 )为 7.6 %～ 13.0 %。经国家标准物质检验 ,该方法测定结果与标准值基本相符 ,满足 1∶2 0万区域化探扫面工作的需要。

X射线荧光光谱法测定土壤和水系沉积物中碳和氮等36个主次痕量元素

采用低压聚乙烯镶边垫底的粉末样品压片制样,用ARL ADVANT’XP+型X射线荧光光谱仪对土壤和水系沉积物样品中C、N、Na2O、MgO、A l2O3、SiO2、P、S、C l、K2O、CaO、Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、N i、Cu、Zn、Ga、Nb、Zr、Y、Sr、Rb、Pb、Th、Ba、As、Br、Hf、La、Ce和Nd等36个组分进行测定。重点研究了C、N等元素的测定条件和痕量元素的背景选择和谱线重叠校正问题。使用经验系数法和康普敦散射作内标校正基体效应。经标准物质校验,结果与标准值吻合。方法的检出限、精密度和准确度能满足多目标地球化学调查样品的分析要求。用GBW 07404土壤国家标准物质进行测试,12次重复测定的精密度(RSD),除N和C l<11.0%,其余各组分均<6.0%。

水系沉积物中25个主元素和微量元素的X射线荧光光谱测定

本文适应1:20万区域化探样品的测试的需要。 采用低压聚乙稀镶边垫底的粉末压饼法制样,使用3080E2型X射线光谱仪对化探样品中的钠、镁、铝、硅、钾、钙、铁、磷、钛、锰、钡、钒、钴、铬、镧、铌、锆、钇、锶、铷、钍、铅、锌、铜和镍25个元素进行直接测定。用铑靶的Kα线的康普顿散射线作内标和经验系数法校正元素间的效应。方法的检出限、精密度和准确度均较好,满足了区域化探上的要求。方法简便、快速、成本低、效率高。

岩石、水系沉积物和土样中三价铁的直接测定

地质样品中的三价铁一般都采用测定全铁和亚铁后用差减法求得其含量。诚然,该分析结果将直接受亚铁的测定方法的准确度所左右。而就目前的亚铁分析方法来说,由于其本身存在着价态变化,受外界的干扰因素较多,测得的结果往往具有一定的相对性。因此,探索一个直接测定三价铁的分析方法是有其实用意义的。

巴西巴伊亚州阿巴伊拉地区水系沉积物采样粒级方法试验

巴西巴伊亚州阿巴伊拉地区属巴西热带干湿润季风高原中低山丘陵景观区之一。通过开展野外水系沉积物采样粒度试验和室内分析及数据处理,确定适合该景观区内1∶10万水系沉积物测量样品最佳粒级为-10目^+60目,以此粒级圈定的成矿元素异常强度较高,且较好地反映出试验区成矿元素地球化学异常。该试验成果可供巴西同类地区工作中借鉴使用。

重铬酸钾容量法测定地质样品中的有机碳

目前,地质样品中有机碳的测定方法有干烧法(高温电炉灼烧)和湿烧法(重铬酸钾氧化)两大类。干烧法要求实验条件苛刻、操作繁琐、不易掌握、受碳酸盐的干扰,湿烧法虽然操作比较简单,但方法受样品中还原性物质的干扰,如氯根、亚铁等,通过优化熔矿温度、熔矿时间、熔剂浓度的选择,考察氯离子的干扰实验。结果表明,样品中含氯化物低的样品通过加入0.1 g硫酸银消除干扰,样品中含氯化物高的样品通过高温灼烧减量消除干扰。氧化指示剂选用邻菲啰啉或苯二氨基苯甲酸。方法的相对标准偏差(RSD)在0.80%~4.4%,准确度(RE)在-3.2%~1.2%,方法适用于土壤、水系沉积物、岩石等地质调查样品中有机碳的测定。通过标准物质验证,方法技术指标满足地质行业规范(DZ/T 0130.4—2006)中有机碳的分析要求,建立了一种简单、快捷、经济、准确的测定地质样品中有机碳的测定方法,满足地球化学调查批量样品生产的需要。

高频红外碳硫仪测定土壤和水系沉积物中的碳

高频红外碳硫分析仪通过高频发生器发生高频振荡,使助熔剂产生涡流热效应,样品中C以CO_(2)形式释放出来,经红外检测器检出,得到分析结果。土壤中的总碳(TC)直接称取样品,加入助熔剂后上机测定检出;通过在样品中加入少量酸去除碳酸盐中的碳(CO_(2)),加入助熔剂后上机测定即得到有机碳(Corg)的含量;通过总碳减去有机碳即得到二氧化碳的含量。文章根据以上思路,实验探究出利用高频红外碳硫仪测定土壤样品中的总碳、有机碳、二氧化碳的方法,其中总碳的检出限是0.011%,精密度为1.60%~4.65%,有机碳的检出限是0.010%,精密度为2.34%~5.60%,测定结果符合国家一级标准物质标准值,该方法可以简单高效的测定出土壤和水系沉积物样品中的总碳、有机碳、二氧化碳。

阴离子交换色谱分离—ICP-AES测定岩石、水系沉积物中痕量铀、镉、钼和铋等元素

ICP—AES法可直接测定地质样品中许多元素,但在岩石和水系沉积物等化探样品中铀、镉、钼和铋等元素含量甚微,难以进行直接测定。用离子交换色谱分离的方案虽然较多,但欲将这四个元素作一组与其它元素分离的介质甚少。本试验在Kawabuchi等人的工作基础上进行了试验。

阳离子交换色谱分组分离和测定硅酸盐岩石和水系沉积物中十四个微量元素

本文在我们过去工作的基础上,进一步试验了化探样品中多种痕量元素分组分离的条件,选用高氯酸—过氧化氢溶液洗提钼、磷、钨和钒;氢溴酸溶液洗提铋、镉、铅和锂;硫酸—过氧化氢溶液洗提铀;不同浓度的盐酸洗提钴、镍、铜、锰、锌和稀土;最后用草酸铵溶液洗提钍。试用于水系沉积物样品中十四个痕量元素分析,检出限、精密度和准确度都较好。