水蒸气辅助法制备LA-GA共聚物蜂窝状多孔膜

以D,L-丙交酯(LA)-乙交酯(GA)共聚物为膜材质,在高湿度气氛环境中使用溶液浇铸的方法在固体基板上制得具有蜂窝状孔结构的聚合物膜.发现不同组成比的LA-GA共聚物的亲水性对形成蜂窝状结构具有关键的影响,同时这种蜂窝状结构可以通过改变成膜条件加以有效控制.

水蒸气辅助法构筑图案化蜂窝状多孔膜

水蒸气辅助法是利用冷凝并自组装有序排列的水滴为模板构筑有序蜂窝状多孔膜的方法.此方法是一种方便、高效、廉洁的制备有序多孔膜结构的方法.具有作为模板的水滴可以通过自然挥发而除去,且孔洞的尺寸可以通过改变相关的实验参数进行调控的优点.主要综述和总结蜂窝状多孔膜的形成机理及其孔径大小和形貌的影响因素,如:环境湿度、环境温度、溶液浓度、溶剂、粘度等,期望从中发现对该领域未来进一步发展有启发性的思路.最后展望了水蒸气辅助法构筑有序蜂窝状多孔膜这一领域的发展前景.

利用氧化铜室温下水蒸气辅助老化法合成MOF-505

以氧化铜与3,3’,5,5’-联苯四甲酸为原料,室温下分别以水、乙醇和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,利用预盐湿磨法对于反应原料的混合物进行预研磨处理,再在不同的蒸汽(水、甲醇、DMF)中熏蒸辅助老化(VAG),制得VAG-MOF-505。结果显示,常温下乙醇预盐湿磨后配合水蒸气熏蒸20h即可得到高结晶度的VAG-MOF-505。利用PXRD、FTIR、TGA、SEM、BET对其进行结构表征与孔结构分析。SEM与PXRD结果显示,VAG-MOF-505具有与溶剂热法合成产品相似的结晶度。VAG-MOF-505的BET比表面积达到1281 m^2/g,平均孔径为0.66 nm。该文为VAG法在MOFs的绿色大规模合成方面的应用提供了新的研究思路。

盐效应辅助水蒸气蒸馏法提取丁香精油及抗氧化活性评价

为提高丁香精油提取率,本研究以丁香为原料,通过单因素试验和响应面优化盐效应辅助水蒸气蒸馏提取丁香精油的最佳工艺条件,再对两种方法提取丁香精油的提取率、理化性质、化学组成、主要官能团结构、热力学性质以及体外抗氧化活性等进行比较。结果表明,盐效应辅助水蒸气蒸馏法提取的最佳工艺为液料比13.20∶1 mL·g^(-1)、NaCl浓度3.70%、提取时间4.0 h,该工艺下的提取率达到18.56%,比水蒸气蒸馏法高3.79个百分点。扫描电镜观察表明,盐效应促进水分子运动加快从而对原料细胞壁的充分水解是快速提取的主要原因。气相色谱-质谱分析表明,两种方法提取的丁香精油主要成分均为丁香酚,且相对含量无明显差异。理化性质、热力学性质、主要官能团结构的测定和抗氧化试验表明,盐效应辅助水蒸气蒸馏法未对丁香精油品质和抗氧化能力产生影响。综上,盐效应辅助水蒸气蒸馏法提取丁香精油的工艺具有可行性。本研究为丁香精油的提取和进一步利用提供了参考。

双酶辅助水蒸气蒸馏法提取肉豆蔻精油及其GC-MS成分分析

采用双酶辅助水蒸气蒸馏法提取广西产肉豆蔻的精油,并通过GC-MS对其进行成分分析。正交实验结果表明,最优提取工艺条件为加酶量2%、酶解pH 4.0、酶解温度40℃,在此条件下,肉豆蔻精油的得率为6.50 mL/100 g。利用GC-MS和保留指数法从精油中鉴定出56种化合物,占精油总量的99.71%,主要成分为肉豆蔻醚(16.60%)、甲基丁香酚(14.78%)、桧烯(13.47%)、(+)-柠檬烯(7.29%)、4-萜烯醇(6.75%)、榄香素(6.62%)、γ-松油烯(4.28%)、反式-甲基异丁香酚(3.73%)、β-蒎烯(3.59%)和黄樟素(3.22%)。

超声波辅助-盐析-水蒸气蒸馏法提取荒漠肉苁蓉挥发油及其抗氧化活性研究

采用超声波辅助-盐析-水蒸气蒸馏法提取荒漠肉苁蓉挥发油并初步评价其体外抗氧化活性。通过单因素实验和响应面实验得到荒漠肉苁蓉挥发油的最佳提取工艺为料液比1∶11 (g∶mL)、超声功率300 W、氯化钠溶液浓度12%,在此条件下,提取率为0.047%。体外抗氧化活性结果表明,荒漠肉苁蓉挥发油浓度在0.4~2.4 mg/mL时,对DPPH·、·OH具有较好的清除能力,对Cu^(2+)具有较好的还原能力。

3种离子液体对超声辅助水蒸气蒸馏提取马齿苋挥发油的影响

目的考察1-丁基-3-甲基咪唑溴([BMIM]Br)、1-己基-3-甲基咪唑溴([HMIM]Br)、1-辛基-3-甲基咪唑溴([OMIM]Br)离子液体对超声辅助水蒸气蒸馏提取马齿苋挥发油的影响。方法以离子液体与水比例为1:60提取挥发油,GC-MS法分析成分。结果3种离子液体提取所得挥发油的提取率均比水提取高,其中[HMIM]Br、[OMIM]Br提取后成分也多于水提取。结论1-烷基-3-甲基咪唑溴类离子液体有助于马齿苋挥发油提取。

茉莉花挥发油酶解辅助水蒸气蒸馏提取工艺优化及其组分分析

目的优化茉莉花挥发油酶解辅助水蒸气蒸馏提取工艺,并对其进行组分分析。方法在单因素试验基础上,以纤维素酶用量、酶解时间、酶解pH为影响因素,挥发油得率为评价指标,响应面法优化提取工艺,再采用GC-MS法对所得挥发油组分进行分析。结果最佳条件为纤维素酶用量105 U/g,酶解时间95 min,酶解pH 6.1,挥发油得率为669.668μg/g。酶解后,挥发油中香气成分含量显著升高,并且增加了苯甲酸乙酯等新物质。结论酶解辅助水蒸气蒸馏提取工艺能显著提升茉莉花挥发油的得率和品质。

闪式辅助水蒸气蒸馏法提取生姜挥发油的研究

目的:研究闪式辅助水蒸气蒸馏法提取生姜挥发油的工艺,并与传统水蒸气蒸馏法进行比较。方法:以挥发油得率为考察指标,通过正交实验研究提取工艺,并用气相色谱-质谱联用技术分析生姜挥发油的化学成分。结果:闪式辅助水蒸气蒸馏法提取生姜挥发油的最佳工艺条件为:生姜颗粒粒径5目,闪式预处理120 s,料液比1∶4(g/mL),水蒸气蒸馏提取20 min。此法所得挥发油的26个成分与传统水蒸气蒸馏法相同,但挥发油得率提高了31.42%,较高沸点的倍半烯萜类碳水化合物的含量也有显著提高。结论:闪式辅助水蒸气蒸馏法是一种高效提取生姜挥发油的方法。

响应面法优化微波辅助水蒸气蒸馏提取板栗花精油工艺

利用响应面优化设计和SAS软件数据分析相结合的方法,以料液比、微波功率和提取时间为自变量,精油提取率为响应值,研究各个自变量以及其交互作用对微波辅助水蒸气蒸馏法(MAHD)提取板栗花精油得率的影响。根据二次回归模型和实际操作的可行性,得到修正后最佳提取工艺参数为:料液比1∶24(g/m L),微波功率300W,提取时间17min,在上述优化条件下,精油提取率为0.647%±0.030%。

微波辅助水蒸气蒸馏走马胎挥发油的研究

目的:对走马胎挥发油的化学成分进行研究,比较微波辅助水蒸气蒸馏法和传统水蒸气蒸馏法提取走马胎挥发油的异同。方法:采用微波辅助水蒸气蒸馏方法和传统水蒸气蒸馏方法提取走马胎挥发油,用色谱-质谱联用分析鉴定,并用面积归一化法对挥发油成分进行定量分析。结果:从水蒸气蒸馏法提取的挥发油中共检出32个色谱峰,鉴定出22个成分,可鉴定化合物含量占检出挥发油总量的99.77%;从微波辅助水蒸气蒸馏法提取的挥发油中共检出73个色谱峰,鉴定出66个成分,可鉴定化合物含量占检出挥发油总量的99.66%。结论:微波辅助水蒸气蒸馏法提取挥发油具有更高的收率和更多的化学成分,具有快速、简便、能耗低的优点,是一种值得推广的挥发油提取技术。

响应面法优化微波辅助水蒸气蒸馏法提取汉麻叶精油工艺

为推动汉麻资源的深度开发利用,提高汉麻叶的附加价值,采用微波辅助水蒸气蒸馏(MAHD)法提取汉麻叶精油。通过单因素实验和响应面法优化汉麻叶精油提取工艺,选取提取时间、料液比、微波辐射时间、微波功率为考察因素,以汉麻叶精油提取率为评价指标进行单因素实验,再进行响应面分析优化。结合提取工艺的实际可操作性和便利性,确定最佳提取工艺为提取时间8.7 h、料液比1∶8(g/mL)、微波辐射时间10 min、微波功率480 W,最终实际提取率为0.210%,与理论值0.213%相接近。MAHD法在汉麻叶精油提取方面,具有实用性和开发性。

超声辅助水蒸气蒸馏提取硬尖神香草精油的工艺优化

以精油得率为指标,采用单因素实验和正交实验对超声辅助水蒸气蒸馏提取硬尖神香草精油的工艺条件进行了优化,确定最优工艺条件为:超声频率60 kHz、超声时间30 min、料液比1∶6(g∶mL)、提取时间3 h,在此条件下,精油得率为1.37%。与常规水蒸气蒸馏法(1.12%)相比,超声辅助水蒸气蒸馏提取硬尖神香草精油的得率提高了22.32%,且时间短,操作简单,适合规模化生产。

微波辅助提取同时水蒸气蒸馏-高效液相色谱法快速测定地黄丸中丹皮酚含量

利用微波辅助同时水蒸气蒸馏的提取方式结合高效液相色谱法(MAE-SD-HPLC),建立了快速测定五种地黄丸中丹皮酚含量的新方法.对影响提取效率的各种因素,如样品颗粒大小及质量、微波功率、收集液体积等进行了优化,并对所建立的检测方法进行了评价.该方法在丹皮酚5.0~500.0μg范围内具有良好的线性关系(r=0.9995),方法的精密度为0.89%(日内)和4.1%(日间),加标回收率为95.61%~100.87%.该方法简单、快速,适于地黄丸药品中丹皮酚的含量检测,可作为地黄丸药品质量控制的一种替代方法.

超声波辅助水蒸气提取柠檬精油工艺优化及成分分析

以柠檬果皮为原料,研究超声波辅助水蒸气蒸馏提取柠檬精油的最佳工艺条件。在单因素试验基础上,选取超声波功率、料液比、超声波时间及蒸馏时间为影响因素,以提取率为响应值,设计响应面试验;通过气相色谱—质谱法对柠檬精油的化学组分进行检测,采用扫描电镜对柠檬皮的微观结构进行观察。结果表明,最佳工艺条件为:超声波功率320W、液料比15.51(mL/g)、超声波时间36min、蒸馏时间140min,提取率可达1.97%;柠檬精油中共鉴定出26种化学成分,占总成分的96.16%,主要成分为柠檬烯;扫描电镜观察表明,超声波显著破坏原料细胞结构,促进了精油的快速释放。该工艺与水蒸气蒸馏提取相比,提取率相近,但明显缩短了提取时间。超声波辅助提取柠檬精油是一种有效的提取方法。

盐析辅助水蒸气蒸馏法提取肉豆蔻精油及其抗氧化和清除亚硝酸盐作用研究

为提高肉豆蔻精油提取效率,以肉豆蔻为原料,采用盐析辅助水蒸气蒸馏法提取肉豆蔻精油。利用单因素和响应面试验优化提取工艺。结果表明,液料比12.1(mL·g^(-1))、提取时间3.6 h、NaCl浓度2.85%,肉豆蔻精油得率最大,为13.27%,比水蒸气蒸馏法得率提高3.42%;通过测定肉豆蔻精油理化性质、化学组成及热力学性质,表明盐析辅助水蒸气蒸馏法对肉豆蔻精油品质无影响。此外,肉豆蔻精油对DPPH自由基、羟基自由基及亚硝酸盐具有一定清除能力,盐析辅助水蒸气蒸馏法提取肉豆蔻精油工艺具有可行性。

微波辅助水蒸气蒸馏法提取番石榴叶精油

本文开发了一种高效的微波辅助蒸馏法来分离番石榴叶精油的工艺。采用单因素法对该工艺的主要影响因素进行了优化。在优化的条件下,精油的得率为31.76±1.45 mL·kg^(-1),获得的番石榴叶精油的主要成分为石竹烯(Caryophyllene)、菖蒲烯A(Calamenene A)、乙酸橙花酯(Nerolidyl acetate)和胡麻烯环氧化物(Humulene epoxide)等。与传统的水蒸气蒸馏法相比,微波辅助水蒸气蒸馏法产量高、耗时短并且耗电少。微波辅助水蒸气蒸馏法被认为是一种潜在的有效的、可持续的从植物基质中分离精油的替代技术。

纤维素酶辅助水蒸气蒸馏提取肉豆蔻挥发油的品质及其活性评价

该试验采用纤维素酶辅助水蒸气蒸馏和传统的水蒸气蒸馏提取肉豆蔻挥发油,通过对提取率、感官特征、理化性质、化学成分、主要官能团结构及热力学性质进行测定,以比较不同提取方法对肉豆蔻挥发油成分和性质的影响。结果表明,纤维素酶辅助水蒸气蒸馏法的提取率明显高于水蒸气蒸馏法;扫描电镜观察表明,纤维素酶对原料细胞壁的水解是促进酶法辅助快速提取的主要原因。纤维素酶辅助水蒸气蒸馏提取没有对肉豆蔻挥发油的品质产生影响。此外,2种方法提取的肉豆蔻挥发油均有清除NaNO_(2)的能力和阻断亚硝胺合成的作用,且在一定范围内具有量效关系。因此,纤维素酶辅助水蒸气蒸馏法提取肉豆蔻挥发油的工艺具有可行性。

盐析辅助水蒸气蒸馏法对川芎挥发油提取的影响研究

目的:探讨盐析辅助水蒸气蒸馏法对川芎挥发油提取的影响。方法:采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)仪对氯化钠、磷酸氢二钠辅助水蒸气蒸馏法和传统水蒸气蒸馏法提取的川芎挥发油成分进行分析,同时以丁烯基苯酞和藁本内酯的总含量为指标进行定量比较。结果:水蒸气蒸馏所得挥发油中得到17种化合物,挥发油提取率为0.15%,丁烯基苯酞和藁本内酯的平均总含量为4.09 mg/g;氯化钠辅助水蒸气蒸馏法得到15种化合物,挥发油取率为0.29%,丁烯基苯酞和藁本内酯的平均总含量为4.15 mg/g;磷酸氢二钠辅助水蒸气蒸馏法得到15种化合物,挥发油提取率为0.11%,丁烯基苯酞和藁本内酯的平均总含量为3.31 mg/g。结论:盐析辅助水蒸气蒸馏法与传统水蒸气蒸馏法相比,所提川芎挥发油成分差别不大,氯化钠辅助可提高出油率,但对丁烯基苯酞和藁本内酯含量无明显影响;磷酸氢二钠辅助会降低出油率,丁烯基苯酞和藁本内酯含量也稍有降低。

水蒸气诱导自组装制备介-微孔ZSM-5分子筛的研究

软模板剂方法可以合成介-微孔分子筛,但有些模板剂与硅铝酸盐之间弱的化学结合力导致晶化过程模板剂与合成体系的相分离,结果形成了无定型的介孔材料和微孔分子筛的混合物。采用新的技术路线:通过使用四丙基氢氧化铵(TPAOH)作模板剂,以三嵌段共聚物P123原位植入介孔结构,采用水蒸气诱导干凝胶自组装晶化的方法制备介-微孔ZSM-5分子筛。优点是:大大减少了模板剂的使用量,省去了产品与母液分离的繁琐步骤,无大量废液产生,对环境友好。采用X射线衍射(XRD)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、N2吸附-脱附比表面分析(BET)、扫描电镜(SEM)、高倍透射电镜(TEM)系列表征方法对介-微孔ZSM-5分子筛进行表征,可知样品具有典型的ZSM-5分子筛的骨架结构和明显地介孔孔道。在800℃,100%水蒸气条件下经15h水热老化后,分子筛的比表面积保留率73.44%,孔容保留率74.35%,表明分子筛的水热稳定性良好。