微波辅助水蒸汽结合上浮溶剂固化法快速萃取谷物中三嗪类除草剂

建立了简单、灵敏和绿色的方法用于谷物样品中6种三嗪类除草剂的快速分析。谷物样加入适量正十二醇,在微波辅助下,三嗪类除草剂被水蒸汽萃取出来,收集到含有NaCl的冷凝管中作为萃取液。萃取液经过充分搅拌,在冰水浴中冷冻后,将富集有三嗪类除草剂的正十二醇固体转移至离心管中,融化后,过滤,利用高效液相色谱-串联质谱检测三嗪类除草剂。对微波辅助水蒸汽萃取和上浮溶剂固化萃取的实验条件进行了优化,得到最优的实验条件为:微波萃取功率800 W;萃取液收集体积12 mL;上浮溶剂为140μL正十二醇;加入NaCl 2.0 g;萃取液p H=7。检测6种三嗪类除草剂的线性范围为2.0～200 ng/g,相关系数为0.9979～0.9998;方法的检出限为0.28～0.61 ng/g;回收率为82.2%～99.6%;日内和日间相对标准偏差为2%～7%和3%～6%。相比于常规方法,本方法结合了微波辅助、水蒸汽萃取和上浮溶剂固化萃取3种技术的优点,更环保、快速、简便,且具有处理成本低、富集倍数高、有机溶剂用量少等特点,适用于复杂固体样品中三嗪类除草剂的分析。

水蒸汽蒸馏萃取—气相色谱法测定底泥样品中的硝基苯

应用水蒸汽蒸馏萃取—气相色谱法测定了松花江底泥中的硝基苯含量.该方法的最低检出量为0.0016mg/kg,底泥样品中添加硝基苯标准溶液浓度范围为0.502mg/kg～0.0192 mg/kg,测定底泥样品回收率的范围为80.0%～85.3%.实验证明,水蒸汽蒸馏萃取—气相色谱法作为土壤和生物体内硝基苯含量的测定方法,有较低的检出限和比较稳定的回收率.

不同方法提取罗汉果化学成分的GC-MS比较分析

采用不同方法提取永福罗汉果果实中的挥发性化学成分,应用气相色谱-质谱计算机联用技术全面分析其化学成分。分别采用超声波浸取法、匀浆萃取法、水蒸汽同时蒸馏萃取法从罗汉果中提取挥发性成分,并应用GC-MS对其化学成分进行分离、分析和鉴定,同时采用峰面积归一化法测定相对百分含量。色谱条件:色谱柱为Elite-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),载气为氦气(He),分流比30∶1,流速0.8 mL/min,进样口温度230℃,检测器温度280℃,升温程序:起始温度50℃,保持5 min,4℃/min升至80℃,接着8℃/min升至230℃,保持12 min,然后以12℃/min升至250℃,保持2 min。采用超声浸取法共定性了21个化合物,占总成分的89.388%;匀浆萃取法共定性了25个化合物,占总成分的91.937%;水蒸汽同时蒸馏萃取法共定性了67个化合物,占总成分的92.937%。3种方法提取的化合物在成分和含量上都存在一些差异,其中超声浸取和匀浆萃取提取的成分差异不大,而水蒸汽同时蒸馏萃取提取的成分与前两种差异较大。

复杂超高浓度有机废水处理方法的研究

研究了萃取-水蒸汽精馏处理复杂超高浓度有机废水的方法:通过萃取,将有机废水中的高沸物、易溶于水和不能形成共沸的有机物等萃取出来,再加入助沸剂和水蒸汽直接加热精馏,去除剩余有机物和萃取剂;萃取物和水蒸汽精馏采出物,经精馏塔精馏分离,获得了可再利用的有机物。实践证明:该方法操作简捷和经济效益好,已成功用于多家企业生产中复杂超高浓度有机废水的处理,是值得推广的新方法。