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利用羧酸盐的水解脱羧反应合成纯文石晶须
被引量:
2
1
作者
张波
张刚生
《陶瓷》
CAS
2007年第11期23-26,共4页
采用三氯乙酸和氢氧化钙为起始材料,分别配制0.05—1.0mol·L^-1不同浓度的三氯乙酸钙(CaTca)溶液,然后在90℃恒温水解脱羧5h。采用X射线衍射仪(XRD)和电子扫描电镜(SEM)对反应产物进行测试。结果表明,随CaTca浓度的增...
采用三氯乙酸和氢氧化钙为起始材料,分别配制0.05—1.0mol·L^-1不同浓度的三氯乙酸钙(CaTca)溶液,然后在90℃恒温水解脱羧5h。采用X射线衍射仪(XRD)和电子扫描电镜(SEM)对反应产物进行测试。结果表明,随CaTca浓度的增加,文石晶须的含量逐渐减小,但只要CaTca的浓度小于0.6mol·L^-1,均可获得纯度大于97%的文石晶须,晶须直径为4.5μm,长径比9—16。利用三氯乙酸盐的水解脱羧反应是一种合成文石晶须的简易而有效的方法。
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关键词
水解脱羧
三氯乙酸钙
文石晶须
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职称材料
假性紫罗兰酮的合成研究
2
作者
竺少铭
覃敏
+7 位作者
查娟
潘晓军
李恩民
陈龙
章潮军
商甜波
罗艳娟
虞国棋
《绍兴文理学院学报》
2023年第2期54-58,共5页
以柠檬醛和乙酰乙酸酯类化合物为原料,以仲胺类有机碱为缩合催化剂,制得中间体2-乙酰基-5,9-二甲基-葵-2,4,8-三烯酸酯类化合物及其烯醇式衍生物;将中间体混合物在稀的碳酸氢钠水溶液中进行水解脱羧反应制得假性紫罗兰酮.本文研究了乙...
以柠檬醛和乙酰乙酸酯类化合物为原料,以仲胺类有机碱为缩合催化剂,制得中间体2-乙酰基-5,9-二甲基-葵-2,4,8-三烯酸酯类化合物及其烯醇式衍生物;将中间体混合物在稀的碳酸氢钠水溶液中进行水解脱羧反应制得假性紫罗兰酮.本文研究了乙酰乙酸酯和仲胺的种类对反应的影响,通过正交实验,优化反应条件,筛选更优异的合成工艺:以二乙胺为碱性缩合剂,柠檬醛与乙酰乙酸甲酯在20℃温度下缩合反应1.5 h,收率为98.8%,脱羧反应收率98.0%,两步总收率96.8%,产品气相含量97%.工艺具有收率高、操作简便、废水少等特点,具有工业化前景.
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关键词
柠檬醛
缩合
水解脱羧
假性紫罗兰酮
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职称材料
N-丙基-4-哌啶酮的合成研究
3
作者
郑阳峰
洪志
蒋华江
《浙江化工》
CAS
2007年第9期14-15,共2页
以丙烯酸甲酯和丙胺为原料,经过Michael加成,Dieckmann缩合和水解脱羧反应,简便、高效地合成了N-丙基-4-哌啶酮。分别对原料配比、合成过程等方面进行了改进,简化了合成工艺,节省了原料和成本,更适合于大规模生产。产品经过核磁氢谱检...
以丙烯酸甲酯和丙胺为原料,经过Michael加成,Dieckmann缩合和水解脱羧反应,简便、高效地合成了N-丙基-4-哌啶酮。分别对原料配比、合成过程等方面进行了改进,简化了合成工艺,节省了原料和成本,更适合于大规模生产。产品经过核磁氢谱检测表征,而且也经过气相色谱检测,具有很高的纯度。
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关键词
N-丙基-4-哌啶酮
MICHAEL加成
Dieckmann缩合
水解脱羧
合成
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职称材料
8-氯辛酸乙酯系列化合物的合成
4
作者
杜友兴
何立
《精细石油化工进展》
CAS
2019年第5期37-41,共5页
以端基取代的二氯代烃和丙二酸二乙酯为原料,经烃基化反应和脱羧反应合成了8-氯辛酸乙酯系列化合物,并利用1H NMR、13C NMR和GC-MS对目标产物的结构进行了确证。以8-氯辛酸乙酯的合成反应作为模板,考察了碱、相转移催化剂、物料配比、...
以端基取代的二氯代烃和丙二酸二乙酯为原料,经烃基化反应和脱羧反应合成了8-氯辛酸乙酯系列化合物,并利用1H NMR、13C NMR和GC-MS对目标产物的结构进行了确证。以8-氯辛酸乙酯的合成反应作为模板,考察了碱、相转移催化剂、物料配比、反应温度和反应时间对烃基化反应的影响,以及酸的种类和用量、反应温度、反应时间对脱羧反应的影响。结果表明,烃基化反应适宜的反应条件为:1,6-二氯己烷、丙二酸二乙酯、粉末状碳酸钾和相转移催化剂四甲基氯化铵的物质的量比为1∶1∶0.4∶0.03,反应温度60℃,反应时间1 h。脱羧反应适宜的反应条件为:浓硫酸与2-(6-氯己基)丙二酸二乙酯的物质的量比为0.1∶1,反应温度120℃,反应时间8.0 h。
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关键词
8-氯辛酸乙酯
丙二酸二乙酯
烃基反应
水解脱羧
反应
合成
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职称材料
题名
利用羧酸盐的水解脱羧反应合成纯文石晶须
被引量:
2
1
作者
张波
张刚生
机构
广西大学化学化工学院
出处
《陶瓷》
CAS
2007年第11期23-26,共4页
基金
广西教育厅基金(教科研200420-6)
文摘
采用三氯乙酸和氢氧化钙为起始材料,分别配制0.05—1.0mol·L^-1不同浓度的三氯乙酸钙(CaTca)溶液,然后在90℃恒温水解脱羧5h。采用X射线衍射仪(XRD)和电子扫描电镜(SEM)对反应产物进行测试。结果表明,随CaTca浓度的增加,文石晶须的含量逐渐减小,但只要CaTca的浓度小于0.6mol·L^-1,均可获得纯度大于97%的文石晶须,晶须直径为4.5μm,长径比9—16。利用三氯乙酸盐的水解脱羧反应是一种合成文石晶须的简易而有效的方法。
关键词
水解脱羧
三氯乙酸钙
文石晶须
Keywords
Hydrolysis and decarboxylation
Calcium triehloroacetate
Aragonite whisker
分类号
TQ613 [化学工程—精细化工]
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职称材料
题名
假性紫罗兰酮的合成研究
2
作者
竺少铭
覃敏
查娟
潘晓军
李恩民
陈龙
章潮军
商甜波
罗艳娟
虞国棋
机构
浙江医药股份有限公司
脂溶性维生素浙江省工程研究中心
绍兴文理学院化学化工学院
出处
《绍兴文理学院学报》
2023年第2期54-58,共5页
基金
国家自然科学基金面上项目“基于单一Mannich碱构建螺环化合物的研究”(22278270).
文摘
以柠檬醛和乙酰乙酸酯类化合物为原料,以仲胺类有机碱为缩合催化剂,制得中间体2-乙酰基-5,9-二甲基-葵-2,4,8-三烯酸酯类化合物及其烯醇式衍生物;将中间体混合物在稀的碳酸氢钠水溶液中进行水解脱羧反应制得假性紫罗兰酮.本文研究了乙酰乙酸酯和仲胺的种类对反应的影响,通过正交实验,优化反应条件,筛选更优异的合成工艺:以二乙胺为碱性缩合剂,柠檬醛与乙酰乙酸甲酯在20℃温度下缩合反应1.5 h,收率为98.8%,脱羧反应收率98.0%,两步总收率96.8%,产品气相含量97%.工艺具有收率高、操作简便、废水少等特点,具有工业化前景.
关键词
柠檬醛
缩合
水解脱羧
假性紫罗兰酮
Keywords
citral
condensation
decarboxylation
pseudoionone
分类号
O622.4 [理学—有机化学]
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职称材料
题名
N-丙基-4-哌啶酮的合成研究
3
作者
郑阳峰
洪志
蒋华江
机构
台州学院医药化工学院
出处
《浙江化工》
CAS
2007年第9期14-15,共2页
文摘
以丙烯酸甲酯和丙胺为原料,经过Michael加成,Dieckmann缩合和水解脱羧反应,简便、高效地合成了N-丙基-4-哌啶酮。分别对原料配比、合成过程等方面进行了改进,简化了合成工艺,节省了原料和成本,更适合于大规模生产。产品经过核磁氢谱检测表征,而且也经过气相色谱检测,具有很高的纯度。
关键词
N-丙基-4-哌啶酮
MICHAEL加成
Dieckmann缩合
水解脱羧
合成
Keywords
N-propyl-piperidone
michael addition
dieckmann condensation
hydrolysis decarboxylation reaction
synthesis
分类号
TQ253 [化学工程—有机化工]
下载PDF
职称材料
题名
8-氯辛酸乙酯系列化合物的合成
4
作者
杜友兴
何立
机构
上海康鹏科技股份有限公司研发部
出处
《精细石油化工进展》
CAS
2019年第5期37-41,共5页
文摘
以端基取代的二氯代烃和丙二酸二乙酯为原料,经烃基化反应和脱羧反应合成了8-氯辛酸乙酯系列化合物,并利用1H NMR、13C NMR和GC-MS对目标产物的结构进行了确证。以8-氯辛酸乙酯的合成反应作为模板,考察了碱、相转移催化剂、物料配比、反应温度和反应时间对烃基化反应的影响,以及酸的种类和用量、反应温度、反应时间对脱羧反应的影响。结果表明,烃基化反应适宜的反应条件为:1,6-二氯己烷、丙二酸二乙酯、粉末状碳酸钾和相转移催化剂四甲基氯化铵的物质的量比为1∶1∶0.4∶0.03,反应温度60℃,反应时间1 h。脱羧反应适宜的反应条件为:浓硫酸与2-(6-氯己基)丙二酸二乙酯的物质的量比为0.1∶1,反应温度120℃,反应时间8.0 h。
关键词
8-氯辛酸乙酯
丙二酸二乙酯
烃基反应
水解脱羧
反应
合成
Keywords
ethyl 8-chlorooctanoate
diethyl malonate
alkyl reaction
hydrolysis decarboxylation
synthesis
分类号
TQ225.24 [化学工程—有机化工]
下载PDF
职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
利用羧酸盐的水解脱羧反应合成纯文石晶须
张波
张刚生
《陶瓷》
CAS
2007
2
下载PDF
职称材料
2
假性紫罗兰酮的合成研究
竺少铭
覃敏
查娟
潘晓军
李恩民
陈龙
章潮军
商甜波
罗艳娟
虞国棋
《绍兴文理学院学报》
2023
0
下载PDF
职称材料
3
N-丙基-4-哌啶酮的合成研究
郑阳峰
洪志
蒋华江
《浙江化工》
CAS
2007
0
下载PDF
职称材料
4
8-氯辛酸乙酯系列化合物的合成
杜友兴
何立
《精细石油化工进展》
CAS
2019
0
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职称材料
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