中药材汞含量的光谱法测定

取3g药材粉末到250毫升的具塞锥形瓶中,加65%硝酸-70%高氯酸(9∶1)溶液100毫升,再加0.05%重铬酸钾-浓硝酸溶液1毫升,盖上塞子,浸泡过夜.拔掉塞子,将其放在电热板上加热,保持微沸,反复加入65%硝酸-70%高氯酸(9∶1)适量,直至溶液变为无色透明.当蒸发后的消化液剩余40毫升左右时停止加热,冷却后用20%氢氧化钠中和酸.将样品过滤,结果显示:检出限为0.005微克/升,线性范围为0～500微克/升,相关系数为0.999 5,精密度为2.0%,回收率为98.0%.2%的硝酸浓度对实验稳定,能减少氯化亚锡的使用量,对实验无干扰;用20%氢氧化钠中和酸能减少氯化亚锡的使用量,减少实验干扰,避免加热消化过程中消化液局部温度过高汞的损失;保持微沸也是实验的操作要点.单一使用硝酸难以达到消化效果;加入总量10%的高氯酸后能显著提高消化效果;加入少量重铬酸钾能提高汞的还原能力.