汞膜修饰玻碳电极测定文法拉新的研究

目的:研究形成汞膜修饰玻碳电极的最佳条件及该修饰电极用于药物文拉法新的测定。方法:在含有汞离子的1.0mol·L-1硫酸溶液中,采用在负电位下还原的方法,研究了在玻碳电极(GCE)上修饰汞膜的最佳条件;用循环伏安法测定文拉法新。结果:在玻碳电极上修饰汞膜的最佳条件是:在含有2.0×10-4mol·L-1汞离子的1.0mol·L-1硫酸溶液中,在-0.8V电位还原50s。用循环伏安法测定文拉法新(VEN),在汞膜玻碳电极上VEN的氧化电位为0.33V,且峰电流比在裸玻碳电极要大得多。在测定VEN时,多巴胺、抗坏血酸、葡萄糖、尿素以及一些常见碱金属和碱土金属阳离子及阴离子对文拉法新的测定没有干扰,Ag+、Sb3+、Bi3+等干扰严重。测定VEN的线性范围为:1.5×10-6～6.0×10-4mol·L-1,检出限为8.0×10-7mol·L-1。结论:制得的汞膜玻碳电极具有较好的重现性,且制作方法简便,表面更新容易。用于VEN的测定具有较宽的线性范围和较低的检出限,建立了一种测定VEN的新方法。

溶出伏安法测定血清中维生素K_3

目的:建立一种快速、准确、灵敏的测定血清中维生素K(3VK3)的电化学方法。方法:镀汞膜修饰玻碳电极为工作电极,Ag/AgCl电极为参比电极,铂片电极为辅助电极,组成三电极体系,在pH=9.4、浓度为1.0 mol.L-1氨水-氯化铵缓冲液的底液中,用差分脉冲溶出伏安法对血清中VK3进行测定。结果:峰电流(ip)与VK3的浓度(C)在0.23～1.6 ng.mL-1范围内呈现良好的线性关系,检出限为0.23 ng.mL-1,并具有很好的平行性,对于0.92 ng.mL-1的VK3,6次平行测定结果的标准偏差RSD为1.64%。应用此方法对血清中VK3含量进行了测定,方法的平均回收率为99.91%,RSD为1.03%。结论:该方法与高效液相色谱法相比简单、快速、灵敏度高,可作为血清中VK3的高敏检测方法。