从沉钨钼后液中制备高纯铼酸铵

利用沉钨钼后液首先经氯化钾沉淀反应得到铼酸钾,其次采用离子交换法将铼酸钾溶液转为高铼酸溶液,最后经氨水中和-浓缩结晶-重结晶得到高纯铼酸铵。结果表明:向沉钨钼后液中加入KCl固体再浓缩析出KReO_(4)白色晶体,其主要杂质Na、Ca、Fe、Cl含量均小于1.00%,特别是W、Mo含量均小于0.10%,且Re结晶率可达94.92%~98.38%。采用动态法脱K,选用C160(H^(+)型)树脂,当KReO_(4)溶液pH为中性,料液流速控制在2 BVs·h^(-1)时,C160树脂对K^(+)穿透容量和饱和容量分别为117.87和128.39 g·L^(-1),且树脂利用率达到91.81%;所得纯HReO_(4)溶液中K、Na、Ca、Fe、W、Mo、Mg浓度均降至0.50 mg·L^(-1)以下。通过添加优级纯氨水中和HReO_(4)溶液,控制终点pH为7~8,再经浓缩结晶+1次重结晶,所得铼酸铵纯度达到99.99%以上,其SEM形貌为树枝状。