LC-MS/MS测定沙卡布曲缬沙坦钠中的基因毒性杂质

建立高效液相色谱-质谱联用测定沙卡布曲缬沙坦钠中遗传毒性杂质5-(4'-叠氮甲基-[1,1'-二苯基]-2-基)-1H-四氮唑的方法。方法:选用C18色谱柱(Agilent Poroshell120 EC-C1850×4.6mm,2.7μm),以0.01mol/L乙酸铵为流动相A,甲醇-乙腈(20∶80)为流动相B,流速为每分钟0.3mL,进行梯度洗脱分离,柱温25℃。对照品溶液选用TSQ Quantum Ultra质谱仪的SRM模式扫描方式进行检测。结果:该方法在4.51~90.24ng/mL范围内线性良好(0.9997),定量限和检出限分别为1.1ng/mL和0.4 ng/mL,方法回收率94.3%,稳定性较好。结论:本研究所建立的方法快速、灵敏、专属性强,适用于沙卡布曲缬沙坦钠中基因毒性杂质5-(4'-叠氮甲基-[1,1'-二苯基]-2-基)-1H-四氮唑的测定。