单宁酶反胶束微反应器生产没食子酸戊酯的研究

研究利用单宁酶微反应器生产没食子酸戊酯 (amylgallate ,AG)的方法。采用AOT(双 ( 2 乙基己基 )磺基琥珀酸钠 ) 异辛烷 水组成的微反应器首次成功合成了没食子酸戊酯。并对反应体系中的各种主要参数对反应底物没食子酸 (gallicacid ,GA)的转化率的影响进行了探索。研究表明 ,反应条件为pH =6,温度 45℃ ,[AOT]=0 2 0mol L ,振荡速度为 1 5 0r min时 ,W0 =1 0或 1 2 5(W0 =[水 ] [表面活性剂 ])的条件下 ,没食子酸的转化率在反应 96h都可以达到 90 %。

固载磷钨酸催化没食子酸异戊酯的合成研究

以活性炭固载磷钨酸作为催化剂,用没食子酸与异戊醇直接酯化合成了没食子酸异戊酯.通过正交实验研究了影响没食子酸异戊酯产率的主要因素,得到了最佳实验条件:醇酸物质的量的比为10∶1,催化剂固载量13.4%,用量为反应物总质量的3%,反应时间为3 h.此条件下合成的没食子酸异戊酯的收率可达88.6%.考察了该催化剂的重复使用性.

对甲苯磺酸催化合成没食子酸异戊酯

以没食子酸和异戊醇为原料,对甲苯磺酸为催化剂,合成了没食子酸异戊酯。在单因素实验的基础上,通过正交实验得出没食子酸异戊酯合成的最佳条件为:酸醇摩尔比1∶7.5(0.01mol没食子酸),催化剂用量1.00g、反应温度125℃,反应时间4h,产率为78.51%。

纳米固体超强酸SO_4^(2-)/Fe_2O_3催化合成没食子酸异戊酯的研究

以FeCl3溶液为原料制备了纳米固体超强酸催化剂SO42-/Fe2O3,透射电镜(TEM)测定结果表明其粒径约100 nm,探讨了硫酸铵浸渍浓度、催化剂焙烧温度、焙烧时间对催化剂性能的影响。以纳米固体超强酸SO42-/Fe2O3为催化剂,由没食子酸与异戊醇直接酯化合成了没食子酸异戊酯。通过正交实验研究了影响没食子酸异戊酯产率的主要因素,确定最优实验条件为:醇酸物质的量比为10∶1,催化剂用量为反应物总质量的3.0%,反应时间为3.0 h。此时酯产率达到74.3%。

没食子酸异戊酯的合成研究

以壳聚糖硫酸盐为催化剂,用没食子酸与异成酸直接酯化合成了没食子酸异成酯,用正交试验确定了醇酸物质的量比、催化剂用量、反应时间对没食子酸异成酯收率的影响。得到了最佳工艺条件:醇酸物质的量比为10:1,催化剂用量为1.0g,反应时间为4h,没食子酸异成酯的收率可达96.2％。实验表明,该催化剂用于合成没食子酸异戊酯具有极好的催化活性和重复使用性。

用十二烷基苯磺酸催化合成没食子酸正戊酯

介绍了以十二烷基苯磺酸作为催化剂 ,用梯度升温法 ,酸醇直接酯化合成没食子酸正戊酯。同时对醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间进行了正交试验 ,得出了最佳的酯化条件 :醇酸摩尔比10∶1,催化剂用量 1.5mmol,反应时间 4h ,平均酯化可达 95 .1%。并对产品进行了熔点测定。

富马酸单甲酯-3-没食子酸异戊酯的合成与性能研究

防腐剂富马酸单甲酯(MMF)与氯化亚砜作用,得到富马酸单甲酯单酰氯,优化条件为:n(MMF)∶n(SOCl2)=1.0∶4.0,反应时间为60min,富马酸单甲酯单酰氯产率96.5%;富马酸单甲酯单酰氯与抗氧化剂没食子酸异戊酯(i-AG)缩合,合成了兼具抗氧化性和防腐性能的化合物富马酸单甲酯-3-没食子酸异戊酯(MMF-3-i-AG),优化条件为:n(富马酸单甲酯单酰氯)∶n(i-AG)=1.0∶1.0,吡啶作催化剂,m(吡啶)∶m(i-AG)=1∶1,110℃反应60min,MMF-3-i-AG产率86.3%。用IR、1HNMR和元素分析对MMF-3-i-AG的结构进行了确认。研究了MMF-3-i-AG的抑菌活性和抗氧化性能,结果表明MMF-3-i-AG的抑菌能力与MMF相当,其抗氧化性能亦与PG相当。

固载硅钨酸催化合成没食子酸异戊酯的研究

以活性炭固载硅钨酸作为催化剂,用没食子酸与异戊醇直接酯化合成了没食子酸异戊酯。通过正交试验研究了影响没食子酸异戊酯收率的主要因素得到了最佳实验条件为:醇酸物质的量比为10∶1,催化剂固载量w(H4SiW12O40)=18%,用量为反应物总质量的3%,反应时间为3h,没食子酸异戊酯的收率可达95.6%。考察了该催化剂的重复使用性。

没食子酸异戊酯的微波快速合成

以没食子酸和异戊醇为原料,对甲苯磺酸为催化剂,微波辐射合成了没食子酸异戊酯。单因素实验确定的最佳反应条件为:酸醇摩尔比1∶7.5(没食子酸0.03 mol),催化剂用量3.00 g,反应温度125℃,微波辐射功率400 W,辐射时间17 min,产率达88.72%。

生物柴油抗氧化剂没食子酸异戊酯制备及其抗氧化性能研究

首先以吗啡啉和溴代正丁烷作为反应物,制成正丁基吗啡啉硫酸氢盐离子液体。采用离子液体作为催化剂催化没食子酸与异戊醇酯化合成没食子酸异戊酯。通过单因素试验和正交试验对合成没食子酸异戊酯的反应条件进行优化。结果表明:影响酯化产率的因素主次顺序为反应温度>反应时间>醇酸摩尔比>催化剂用量;最佳反应条件为反应温度80℃,醇酸摩尔比30∶1,反应时间50 min,催化剂用量6%;最佳条件下酯化产率为97.45%。在此基础上进行酯化反应动力学分析,得出反应活化能为4.91 k J/mol,动力学模型为-dC_A/dt=5.22e-^(4.91/RT)C_A^(0.843)。分析了没食子酸异戊酯对8种生物柴油的抗氧化效果,其抗氧化性能极佳,在添加量为600 mg/kg时能使小桐子油生物柴油氧化稳定性能达到国家标准要求。

改性活性炭对没食子酸酯催化合成研究

没食子酸戊酯的制备是以没食子酸与戊醇发生分子间脱水制备而得,且具有潜在抗氧化功能,被称为有效的抗氧化剂。以改性活性碳作为催化剂,对没食子酸戊酯进行催化合成,通过探讨该反应因素,如反应时间、催化剂用量及反应温度。结果表明:反应最优条件为:催化剂用量2 g、甲苯作溶剂、回流6 h。在此条件下,获得的没食子酸戊酯产率可达到最佳,为35.7%。

液质联用法测定植物油中的4种没食子酸酯

建立了食用植物油中没食子酸酯类化合物测定的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品经正己烷饱和的乙睛萃取后,采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱分离,以0.1%甲酸水和甲醇为流动相梯度洗脱,电喷雾电离负离子模式下多反应监测(MRM)模式进行定性、定量检测。4种没食子酸酯类化合物的检出限(S/N=3)为0.02 mg/kg^0.05 mg/kg,定量限(S/N=10)为0.06 mg/kg^0.15 mg/kg;在0.20、0.50、0.80 mg/kg 3个加标水平下回收率为75.4%~91.3%,相对标准偏差小于9.2%。应用建立的方法对市售食用植物油产品进行测定,未发现4种没食子酸酯类化合物。

TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2催化合成抗氧化剂没食子酸异戊酯的研究

以TiSiW12O40/TiO2作为催化剂,用没食子酸与异戊醇直接酯化合成了食品抗氧化剂没食子酸异戊酯。通过正交试验研究了影响没食子酸异戊酯收率的主要因素,得到了最佳实验条件为:醇酸物质的量比为10∶1,催化剂用量为反应物总质量的3%,反应时间为3h,没食子酸异戊酯的收率可达95.6%,考察了该催化剂的重复使用性。抗氧化性能测试结果表明,没食子酸异戊酯具有优良的抗氧化性能。