基于拉曼光谱的没食子酸甲酯化反应在线监控方法

针对没食子酸的甲酯化反应,提出在线拉曼光谱实时监测反应进程的方法。通过定性分析反应物没食子酸和产物没食子酸甲酯拉曼特征峰高随时间变化的特点,将其用于表征反应进程;通过比较偏最小二乘(PLS)回归和线性回归算法,建立没食子酸质量浓度的定量分析模型,以预测反应过程中没食子酸质量浓度。发现特征峰高的变化趋势可用于反映反应进程;与PLS模型相比,使用没食子酸对照品溶液的拉曼光谱建立线性回归模型可更好地预测没食子酸质量浓度。结果表明,将该方法用于表征没食子酸甲酯化反应过程具有一定可行性,为生产过程实时监控提供研究基础。

16种槭属植物叶中没食子酸甲酯的含量

目的:建立槭属植物叶中没食子酸甲酯含量的RP-HPLC测定方法,同时测定16种槭属植物叶中的没食子酸甲酯的含量。方法:采用DiamonsilTM-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-水(含2.5%冰醋酸)(10∶90);流速1.0 ml/min;检测波长275 nm。结果:16种槭属植物叶均含有没食子酸甲酯,但是含量差别较大,鞑靼槭的含量最高,细裂槭的含量最低。结论:所建立的方法简便、准确、可靠,可作为分析槭属植物没食子酸甲酯的方法。

HPLC同时测定没食子中没食子酸与没食子酸甲酯的含量

目的:建立同时测定没食子中没食子酸与没食子酸甲酯含量的高效液相色谱法。方法:色谱柱为YMC-Pack ODS-AS-5μm.12 nm(250 mm×4.6 mm),流动相:乙腈-0.5%磷酸溶液(21∶79);流速:0.5 mL/min;检测波长:273 nm,柱温:室温;进样量:10μL。结果:没食子酸在0.050 6～0.406 0μg范围内,没食子酸甲酯在0.116～1.044μg范围内与峰面积值呈良好的线性关系;没食子酸和没食子酸甲酯的平均回收率分别为99.8%(RSD=1.5%,n=9),98.5%(RSD=1.26%,n=9)。结论:本方法简便可靠,结果稳定,重复性好,可作为没食子质量控制方法之一。

活性炭负载杂多酸催化合成没食子酸甲酯的研究

以活性炭为载体负载磷钨杂多酸H7PW12O42·4H2O(PW12),催化合成没食子酸甲酯。对催化剂进行了X射线衍射(XRD)晶相分析、N2吸附和酸性表征(NH3-TPD)。讨论了磷钨杂多酸-活性炭催化合成没食子酸甲酯的催化性能。结果表明:在没食子酸0.52 mol、甲醇0.4 mol、PW12负载量为30%、反应时间4 h、催化剂用量为反应物总质量的5%时,没食子酸甲酯(MG)的收率可达到90.1%,该催化剂具有较高的催化活性、容易回收并可多次重复使用。

改性固体酸SO_4^(2-)/ZrO_2催化合成没食子酸甲酯的研究

以低温陈化方法制备改性SO_4^(2-)/ZrO_2型固体超强酸为催化剂合成没食子酸甲酯,考察了不同反应条件对没食子酸甲酯纯度与收率的影响,利用正交设计原理优化合成条件,实验结果表明:催化剂的制备条件为陈化温度:-10℃、浸渍H^+浓度:1.0 mol/L;合成条件为催化剂用量:7.5 g;反应时间:5 h,酸醇摩尔比约为1∶20,不采用带水剂;产品经液相色谱、红外和熔点检测分析,没食子酸甲酯的平均收率达88.80%,纯度达≥99%,符合没食子酸甲酯的质量标准。

没食子酸甲酯对聚丙烯抗氧化、流变及热分解行为的影响

利用差示扫描量热仪、旋转流变仪和热重分析仪等仪器研究了没食子酸甲酯对聚丙烯的抗氧化行为、流变行为和热分解行为的影响.利用Ozawa-Flynn-Wall(OFW)方程和Friedman方程对其在空气和氮气两种气氛下的热分解进行了动力学分析.结果表明,在空气气氛下,没食子酸甲酯能明显提高聚丙烯的抗氧化性能,零剪切粘度有所提高,热氧分解过程的表观活化能高于纯聚丙烯;在氮气气氛下,添加没食子酸甲酯的聚丙烯热稳定性明显高于在空气气氛下的变化,但氮气气氛下没食子酸甲酯的抗氧化性表现不明显.

HPLC法同时测定没食子提取物中没食子酸、没食子酸甲酯和没食子酸乙酯的含量

目的：建立高效液相色谱法测定没食子提取物中三种成分的含量方法。方法色谱柱：Waters Symmetry C18（4.6 mm ×250 mm，5μm）；流动相：甲醇-水（25：75）（冰乙酸调pH至4.5）；流速为1.0 mL·min-1，柱温：30℃，检测波长：273 nm。结果没食子酸、没食子酸甲酯、没食子酸乙酯的回收率分别为99.79%、99.60%、99.45%；线性范围分别为0.2~3.2 μg、0.002~0.16μg、0.0108~0.54μg。结论结果准确，重复性好，可用于该产品的质量控制。

HPLC法测定没食子酸甲酯含量的研究

采用HPLC方法进行没食子酸甲酯(MG)含量测定实验,UV特征吸收波长为279 nm。试验结果表明,色谱峰面积与试样溶液浓度的关系遵从比耳定律。运用统计学方法对测定值进行了分析研究,测量值数据的分布具有正态性;测量值的标准偏差S=0.02%,符合B级精密度水平;两个实验室的测量值数据通过了F检验和t检验,无明显差异。由此表明,测量方法具有高精密度和准确度。该方法具有操作较为简便快捷、分析成本低廉、测定值稳定等特点。

没食子酸甲酯合成工艺改进

没食子酸甲酯用对甲苯磺酸代替浓硫酸作催化剂,以庚烷作带水剂进行合成。最佳合成条件为:n（没食子酸）:n（甲醇）:n（庚烷）:n（对甲苯磺酸）=0.055:1.49:0.21:0.0023,在回流温度下反应5h,收率90.4％。

辣根过氧化物酶催化合成壳聚糖-没食子酸甲酯的条件研究

以辣根过氧化物酶(HRP)为催化剂,催化合成壳聚糖-没食子酸甲酯。探讨了接枝条件(酶用量、壳聚糖与底物浓度比例、底物浓度、反应时间等)对接枝率的影响,通过FTIR对其产物进行结构表征。结果表明,酶法催化合成适宜条件:辣根过氧化物酶(酶活力为40U/mL)用量为0.7mL,壳聚糖与没食子酸甲酯的量浓度比为3∶1,没食子酸甲酯浓度为7mmoL/L,反应时间2h。用线性电位滴定法测其接枝率为11.0%～37.2%。

HPLC法同时测定景天三七中没食子酸、没食子酸甲酯和对羟基苯甲酸的含量

目的建立同时测定景天三七3个酚类成分的HPLC分析方法。方法采用TOP ODS-AQ(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)-0.1%磷酸溶液(D)为流动相,梯度洗脱(0~30 min,10%A→35%A;30~55 min,80%A→80%A),流速0.8 mL/min,检测波长为254 nm。结果没食子酸、没食子酸甲酯及对羟基苯甲酸进样浓度分别在2.42~242.20μg/mL(r=0.9999),2.47~246.8μg/mL(r=0.9999),0.473~47.3μg/mL(r=0.9999),范围内线性关系良好;平均回收率(n=6)分别为99.21%、102.11%、104.12%;不同产地及不同药用部位的3个酚类成分在数量上或质量上有明显差异。结论本法操作简便,结果准确,可用于景天三七药材中酚类多指标成分的质量控制。

刺丹冲剂中3-O-β-D 葡萄吡喃糖基没食子酸甲酯的含量测定

目的：测定刺丹冲剂中３ＯβＤ葡萄吡喃糖基没食子酸甲酯的含量。方法：采用ＨＰＬＣ法，流动相∶甲醇水（８５∶１５） ，没食子酸甙作对照品。结果：回收率９７ ．４５ ％ ，ＲＳＤ（ ％ ） ＝ ４ ．６１ 。结论：方法可靠、易行。

刺玫果口服液中没食子酸甲酯葡萄糖甙的含量测定

以ＨＰＬＣ法对具有抗辐射作用的刺玫果口服液（抗辐射口服液）中的３－Ｏ－β－Ｄ－葡萄吡喃糖基没食子酸甲酯的含量进行了测定，提出并建立了刺玫果制剂的质量评价的新方法。

HPLC法同时测定维药没食子中没食子酸、没食子酸甲酯和鞣花酸的含量

目的建立维药没食子中没食子酸、没食子酸甲酯和鞣花酸的HPLC含量测定的方法,并检测10批没食子中没食子酸、没食子酸甲酯和鞣花酸的含量。方法采用高效液相色谱法,Agilent Zorbax SB-C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相甲醇（A）-0.05%磷酸水溶液（B）进行梯度洗脱,流速1 ml/min,进样量5μl,检测波长258 nm。结果没食子酸的质量浓度在0.0318~0.1871 g/L（r=0.9994）呈良好的线性关系,平均回收率为97.52%,RSD为1.41%;没食子酸甲酯的质量浓度在0.0769~0.4612 g/L（r=0.9994）呈良好的线性关系,平均回收率为99.15%,RSD为1.46%;鞣花酸的质量浓度在0.0158~0.0553 g/L（r=0.9998）呈良好的线性关系,平均回收率为102.75%,RSD为0.87%。结论本方法简便、快速、准确、重复性好,为维药没食子质量控制提供定量依据。

固龈液药渣中没食子酸、没食子酸甲酯和鞣花酸的同时测定及药渣干燥方法对其含量的影响

目的建立同时测定固龈液药渣中没食子酸、没食子酸甲酯和鞣花酸含量的方法,研究药渣干燥方法对其含量的影响。方法采用高效液相色谱(HPLC)切换波长法测定上述3种成分的含量,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇(A)-0.05%磷酸水溶液(B),梯度洗脱程序,检测波长为272 nm(没食子酸、没食子酸甲酯),255 nm(鞣花酸),流速为1 ml/min,进样量3μl。采用晒干、鼓风干燥、真空干燥、微波真空干燥等方法,干燥固龈液药渣,并测定干燥药渣中3种成分的含量。结果没食子酸、没食子酸甲酯、鞣花酸的质量线性范围分别为1.280~4.608μg(r=0.9998)、0.560~2.016μg(r=0.9998)、0.1145~0.4122μg(r=0.9997);3种成分的平均回收率分别为99.97%、99.93%、100.20%,RSD分别为0.34%、2.30%、0.93%。在不同方法干燥的固龈液药渣中3种成分的含量均呈较大幅度变化。结论该法快速、简便、重现性好,可用于固龈液药渣中上述3种成分的含量测定。不同干燥方法对药渣中所含3种成分的含量有显著影响,相关结果可为后续研究提供参考。

中药五倍子中没食子酸甲酯的含量测定研究

建立有关中药五倍子中主要活性物质没食子酸甲酯的含量测定方法。通过超声波提取法从五倍子中提取活性物质没食子酸甲酯,并采用高效液相色谱法测定其含量。结果表明,没食子酸甲酯的线性范围为0.02~0.20μg,三批不同产地的五倍子药材中没食子酸甲酯的含量为0.36~0.63 mg/g。上述结果表明,本文所建立的基于高效液相色谱的含量测定方法简单有效,可作为五倍子药材的质量控制。

没食子酸甲酯抑制胶质瘤细胞中Akt和ERK1/2活性发挥抗肿瘤作用

目的探讨没食子酸甲酯(methyl gallate,MG)对大鼠胶质瘤细胞C6和人胶质瘤细胞U373增殖和迁移的影响以及抗肿瘤活性和调控机制。方法 MG从簇毛槭茎皮中分离提取,通过MTT法检测MG对胶质瘤细胞活性的影响,BrdU法检测胶质瘤细胞的增殖,应用划痕实验分析MG对胶质瘤细胞迁移的影响。Western blot检测MG对Akt和ERK1/2活性的影响。免疫荧光染色实验观察黏着斑的形成。结果细胞划痕试验显示,对照组划痕基本愈合,MG(5μg·mL-1)处理组划痕愈合被抑制(P<0.05);外源性Glu可增加细胞的迁移速度和距离,MG预处理抑制Glu诱导的细胞活性和迁移(P均<0.05)。Western blot结果显示,在向C6和U373细胞中加入Glu(终浓度150μM)后,Akt的磷酸化水平无变化(P>0.05),ERK1/2磷酸化水平升高(P<0.05)。免疫荧光染色结果显示,对照组和Glu处理组中,鬼笔环肽染色无变化,FA的数量和规模增加(P<0.05)。NBQX可抑制细胞的存活和迁移(P<0.05)。终浓度50μM的钙离子螯合剂BAPTA-AM预处理后,Akt磷酸化水平降低,细胞死亡增加(P<0.05)。用5μg·mL-1MG处理细胞,20 min后加入Glu刺激,Western blot结果表明,MG不仅抑制了Akt的磷酸化水平,还抑制了Glu诱导ERK1/2磷酸化;MG抑制Glu诱导的桩蛋白Ser83磷酸化(P<0.05)。结论 MG可抑制大鼠胶质瘤细胞C6和人胶质瘤细胞U373增殖和迁移,可能与抑制Akt和ERK1/2信号通路有关。

没食子酸甲酯类似物的设计、合成及体外抗炎活性研究

过度炎症反应严重危害人类身体健康,目前的抗炎药物大多存在多种副作用,寻找新的抗炎药物是治疗炎症反应的一种有效途径。本文以没食子酸甲酯为先导化合物,合成了一系列没食子酸甲酯结构类似物,所有化合物均经过核磁共振氢谱、碳谱和质谱和分析进行结构确认,并初步进行了体外抑制脂多糖(LPS)诱导的炎症因子释放的抗炎活性测试。

新型催化剂在没食子酸甲酯合成中的应用

以自制壳聚糖硫酸盐为催化剂,甲醇作溶剂,由没食子酸和甲醇合成没食子酸甲酯,研究了影响催化酯化合成的各种因素,获得了最佳反应条件:甲醇与没食子酸摩尔比取1.25:1,催化剂与没食子酸摩尔比0.42:1,反应温度65~70℃,反应时间6~10 h,收率98.6%。以60%乙醇重结晶可得到白色颗粒状晶体没食子酸甲酯。

中药五倍子中没食子酸甲酯的含量测定分析

建立一种高效的测定五倍子没食子酸甲酯的方法,以准确的检测不同产地五倍子中没食子酸甲酯的含量,为五倍子的应用提供依据。方法 首先用超声波提取五倍子中的没食子酸甲酯,然后建立一种高效液相色谱法进行不同产地五倍子没食子酸甲酯含量的测定,分析测定效果。结果 建立了一种超声波提取五倍子中没食子酸甲酯与高效液相色谱法测定含量的方法,具体为流动相:甲醇-水-甲酸体积比为25∶75∶0.3,色谱柱( 200×4.6 mm,5μm),进样量:10μL,流速 1.0mL/min,柱温 30 ℃,检测波长 276 nm,时间20min。五 倍子中没食子酸甲酯在0.008~0.44 μg 范围内具有比较好的线性关系。重复性试验RSD为2.39%,精密度试验峰时间RSD为0.31%、峰面积RSD为0.94%,稳定试验显示样品溶液能稳定存在 32 h;平均加样回收率为99.91%,RSD为1.55%;所选贵州贵阳,四川广安、云南盐津、湖北竹山、湖南桑植5种产地五倍子中没食子酸甲酯含量最低为四川广安五倍子0.42mg/g和贵州贵阳0.63mg/g。结论 建立了一种超声波提取五倍子中没食子酸甲酯与高效液相色谱法测定其含量的方法,简单有效,稳定可靠,并可用于五倍子质量控制评价。