凝胶渗透色谱测试天然橡胶相对分子质量及分布的优化方法建立

为摸索凝胶渗透色谱仪器测试条件对天然橡胶相对分子质量及分布测试结果的影响,利用凝胶渗透色谱对同一天然橡胶样品进行分子量及分布测试,确定了最佳的凝胶渗透色谱测试条件:检测器为示差折光检测器,流动相为四氢呋喃,流速为1.0mL/min,柱温和检测器温度为40℃,进样体积为30μL。将其运用在不同品种天然橡胶样品的测试分析中,结果表明该方法准确度高(>98%),重现性好(RSD<5%),为今后利用凝胶渗透色谱仪测试天然橡胶相对分子质量及分布测试提供了试验指导和理论基础。

凝胶渗透色谱法研究沥青质的聚集性质

研究沥青质的聚集性质对于石油的开采、储运和加工具有重要意义。选取4种典型渣油A~D并提取其沥青质,采用凝胶渗透色谱(GPC)进行评价,建立聚苯乙烯标准曲线并通过分子量的变化情况定量化研究沥青质的聚集行为。结果表明:质量浓度是影响沥青质聚集行为的重要因素,且在相同质量浓度下沥青质较渣油的聚集程度更加明显,而对于几乎不含沥青质的轻质馏分油来说分子量则与质量浓度关联不大;4种渣油及沥青质的分子量及分子量分布情况差异较大,根据质量浓度与分子量的变化率评估沥青质的聚集程度,4种沥青质的聚集顺序为:D>C>A>B。

凝胶渗透色谱(GPC)表征聚丙烯相对分子量及其分布的方法研究

本文研究了一种凝胶渗透色谱表征聚丙烯树脂相对分子质量及其分布的方法,并将本方法的重复性、准确度与ASTM标准进行了对比,与文献方法进行对比。结果表明,本方法表征聚丙烯树脂相对分子质量及分布重复性好,准确度高。

基于凝胶渗透色谱法的改性沥青中SBS降解行为研究

为了探明改性沥青中SBS(苯乙烯-丁二烯嵌段聚合物)在施工及使用过程中的老化行为,通过对改性沥青在RTFOT、PAV老化前后的凝胶色谱分析研究了SBS的降解过程。结果表明:改性沥青经历RTFOT老化后有少量SBS交联结构发生降解,对沥青仍具有较好的改性效果;改性沥青经历PAV老化后SBS发生严重降解,平均分子质量显著下降,部分SBS丧失对沥青的改性效果;线性和星型2种类型SBS的老化程度不同;荧光显微观测试验结果与GPC分析结论一致,证明GPC分析方法能有效表征SBS的降解过程。

GPC凝胶色谱法检测聚羧酸减水剂的方法研究

对现行聚羧酸减水剂相关国家标准和铁路标准中的检测方法进行总结,指出其中存在的不足之处,会造成聚羧酸减水剂某些特殊性能指标的缺失。在现有方法基础上,提出补充GPC凝胶色谱法作为检测聚羧酸减水剂母液和复配产品的必要手段,并通过实例说明该方法的优势,对进一步完善聚羧酸减水剂产品的检测工作具有重要的意义。

高效凝胶渗透色谱法测定沥青树脂的相对分子量及其分布

应用高效液相色谱技术,采用凝胶色谱柱和示差折光检测器,对合成的萘沥青树脂进行了分析,测出了产品的相对分子量为550～1 200,相对分子量分布D=1.15～1.25。与质谱法和粘度法相比,建立的高效凝胶渗透色谱(HPGPC)法更简便、快速和准确,误差小于±2%,对沥青树脂的合成工艺具有指导意义。

高效凝胶渗透色谱法测定聚合物改性沥青和道路回收沥青中的改性剂含量

介绍了利用高效凝胶渗透色谱法(GPC)测定道路改性沥青中聚合物改性剂含量的方法,将所得结果与美国州公路及运输协会推荐的傅立叶变换红外光谱法所得结果进行了比较。样品采自波兰格但斯克市不同街道的改性沥青,重点研究了两种最为常用的道路沥青改性剂,苯乙烯-丁二烯-苯乙烯(SBS)和苯乙烯-丁二烯(SB)共聚物。研究结果表明:GPC可区分改性道路沥青与未改性道路沥青。当对沥青中的改性剂含量有所怀疑或者材料不满足相关要求时,可采用GPC进行改性沥青的仲裁分析,这在质量控制方面尤其重要。

基于凝胶渗透色谱技术的沥青老化研究进展

沥青老化是引发沥青路面开裂、松散等病害的主要原因之一。它是一个极其复杂的物理化学过程,宏观上表现为沥青变硬变脆,而微观上表现为化学组成、分子量分布的改变。凝胶渗透色谱技术可测定沥青老化过程中的分子量分布、各组分含量等参数变化,为研究沥青老化机理、表达沥青老化进程提供了有力的技术手段。论文综述了凝胶渗透色谱用于沥青老化研究的测试技术,重点总结了凝胶渗透色谱技术在基质沥青、温拌沥青和改性沥青等沥青老化研究中取得的成果。

在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱联用检测烟叶中的农药残留

采用改进Qu ECh ERS方法,以石墨化炭黑/乙二胺-N-丙基键合硅烷/磁性四氧化三铁复合材料为吸附剂,对烟叶提取物进行净化,结合在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱联用仪,建立了烟叶中10种农药残留的检测方法。优化了影响实验结果的参数,最终凝胶渗透色谱在线收集时间选取为3.30~5.30 min、磁性吸附剂用量为80 mg、净化时间为1.0 min。目标物的检出限在0.940~100 ng/L之间,线性相关系数R2≥0.9989,日内和日间相对标准偏差分别小于15.1%和19.8%,实际样品的加标回收率为68.8%~132.2%。本方法成功应用于实际烟叶样品的检测,检测结果与现行标准方法相吻合。

基于凝胶渗透色谱评价沥青的老化水平

评价沥青的老化水平对于沥青路面的维修养护至关重要。采用带二极管阵列检测器的凝胶渗透色谱,将KF-801、KF-802、KF-803色谱柱串联,来评价沥青老化水平。综合考虑分离效果和测试可操作性,确定了以四氢呋喃为流动相,在样品质量浓度为2 mg·mL^(-1)、制样时间为24 h、温度为35℃、流速为1 mL·min^(-1)、进样量为10μL的最佳测试条件进行测试。以不同老化程度的沥青样品为标样,建立了沥青大分子尺寸(LMS)含量与针入度、软化点、黏度的关联模型,关联度R2分别为0.9756、0.9634、0.9974。

凝胶渗透色谱-高效液相色谱法检测食用油中邻苯二甲酸酯类的含量

建立了以凝胶渗透色谱(GPC)和高效液相色谱(HPLC)联用技术检测食用油中邻苯二甲酸酯类含量的方法。样品经GPC处理后,采用乙腈/水体系为流动相,ODS柱分离,PDA检测器检测,检测波长224nm。实验结果:该方法在0.1～8.0mg/L范围内线性关系良好;DMP、DEP、BBP、DBP、DNOP的仪器检出限(S/N=3)分别为10、10、25、50、50μg/L,低、中、高三个浓度水平的回收率均在95%～110%之间。结论:该方法准确可靠,精密度较高。

凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱法同时检测葡萄中多菌灵和噻菌灵残留

[目的]建立同时检测葡萄中多菌灵和噻菌灵残留的高效液相色谱方法。[方法]用乙腈从葡萄样品中提取多菌灵和噻菌灵,提取物先用凝胶渗透色谱(GPC)净化,然后采用高效液相色谱法-荧光检测器测定,外标法定量。对样品前处理和色谱分离条件进行了研究和优化。[结果]2种杀菌剂在0.01～2.00μg/ml范围内线性良好,相关系数分别为0.9990和0.9996。添加2个浓度水平(0.1、0.4mg/kg)2种杀菌剂的在葡萄中的回收率均在90.3%～97.4%,相对标准偏差不大于2%。以3倍信噪比(S/N=3)确定该方法的检出限,多菌灵和噻菌灵分别为0.0035和0.0015mg/kg,均符合农药残留检测的常规要求。[结论]该方法简便、快速、净化效果较好,可同时满足葡萄中2种杀菌剂残留的检验工作需要。

凝胶渗透色谱净化-气相色谱分离同时测定糙米中50种有机磷农药残留

研究了同时检测糙米中50种有机磷农药残留的方法。用乙酸乙酯提取,凝胶渗透色谱净化,环己烷二氯甲烷(50∶50,V/V)作为流动相,气相色谱氮磷检测器检测。方法检出限为0.001～0.089mg/kg;相对标准偏差为1.7%～18.9%;40多种农药平均回收率在70%～120%。

凝胶渗透色谱用大孔硅胶的制备

采用ＮａＣｌ、ＬｉＣｌ～ＫＮＯ３３组分盐，通过一次焙烧扩孔，制备了孔径４×１０２～１×１０３ｎｍ的大孔硅胶，其孔容可达０．８ｍＬ／ｇ，孔度为０．６５以上。实验结果表明，可用于ＧＰＣ分离相对分子质量为１．５×１０７以下的聚丙烯酰胺。

凝胶渗透色谱技术及其在食品安全检测方面的应用

凝胶渗透色谱技术是近年来发展起来的一种样品前处理技术。它根据物质的分子量大小不同达到分离目的,具有简单、分离效果好、自动化程度高、适用范围广等特点。本文综述凝胶渗透色谱技术的基本原理、优缺点。用实例介绍凝胶渗透色谱技术在食品安全检测方面的应用和存在问题。

凝胶渗透色谱净化-气相色谱/质谱法同时测定食用油脂中16种多环芳烃

建立了食用油脂中16种多环芳烃(PAHs)的凝胶渗透色谱(GPC)净化-气相色谱/质谱(GC-MS)分析方法.样品以环己烷-乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取后,经GPC净化,有效地除去了样品中的脂质类物质所带来的基质干扰,净化液进行GC-MS分析,内标法定量.加标水平为1、2、10μg·kg^(-1)时,PAHs的回收率为80.6%—106.7%,相对标准偏差为1.3%—13.4%.16种PAHs的检测限为0.11—1.1μg·kg^(-1),在1.0—50.0μg·L^(-1)范围内线性关系良好(r>0.999).

凝胶渗透色谱法在沥青研究中的应用

为了探索沥青分析新方法,对凝胶渗透色谱法(GPC)在沥青研究中的应用进行归纳整理。对凝胶渗透色谱法分离沥青的机理、常用试样的制备方法、设备参数、试验结果分析方法以及其在沥青检测中的应用等方面进行阐述。总结发现:凝胶渗透色谱对道路沥青材料的研究可行有效,与沥青的针入度、软化点和黏度等具有较好的相关性,可用于检测SBS改性沥青中的改性剂含量,但是由于沥青路面的实际使用环境复杂多变,缺乏足够的现场试验数据,利用凝胶渗透色谱法评估或者预测路面使用性能仍有待研究;同时,现阶段仍存在难以对LMS、MMS、SMS进行化学成分分析以及对LMS、MMS、SMS的划分标准不统一、不明确等问题。

凝胶渗透色谱净化-GC-MS测定食品包装印刷油墨中多溴联苯及多溴联苯醚

建立以全自动凝胶渗透色谱（GPC）和气相色谱-质谱（GC/MS）联用技术测定食品包装印刷油墨中多溴联苯（PBBs）和多溴联苯醚（PBDEs）的检测方法。样品经乙酸乙酯-正己烷超声提取后用凝胶渗透色谱净化，GC/MS进行定性、定量分析。该方法中多溴联苯及多溴联苯醚在实际样品检测中的平均加标回收率为74％～112％，最低检测限在0．4～6．6ng/g之间。该方法使得样品前处理步骤得到简化，净化效果好，回收率高，提高测定的准确性与灵敏度，适用于成分复杂的油墨组分分析。

凝胶渗透色谱技术在食品安全检测中的应用研究新进展

凝胶渗透色谱技术是近几年发展并应用十分广泛的一种样品前处理新技术,尤其在食品安全检测中应用更为广泛。本文归纳总结了近年来凝胶渗透色谱技术在食品安全检测中的应用进展和存在的问题,介绍了在食品检测方面凝胶的选择,色谱柱及其标定,溶剂的选取等应用及新进展。

二步水解法制备凝胶渗透色谱用聚甲基丙烯酸标样

采用二步水解法水解单分散GPC用聚甲基丙烯酸甲酯标样,核磁共振测得其水解率达99%,制得的聚甲基丙烯酸钠经酸化析出后得到聚甲基丙烯酸标样。该聚甲基丙烯酸标样以磷酸盐缓冲水溶液为流动相,采用PLaquagel-OH mixed-H柱串联测得的GPC色谱峰峰形对称,半峰宽窄,分散系数均小于1.3,具有很好的单分散性。粘度法测得其Mη与通过聚甲基丙烯酸甲酯标样参数计算得到的Mη'平均相对误差小于10%,表明水解对聚甲基丙烯酸甲酯主链的聚合度无明显影响。因此,可以用聚甲基丙烯酸甲酯标样的分子量计算得到相应聚甲基丙烯酸标样的分子量。