测铅尿样的沸水浴消化处理方法研究

用双硫腙比色法测定尿铅,常用冷或热消化法处理尿样。笔者在实际工作中发现,冷或热消化法不但消化时间长,试剂用量大,易产生有毒气体。针对冷、热消化法的不足,我们摸索出沸水浴消化法处理尿样。经实验研究表明,该法快速操作简便、结果准确。

沸水浴重铬酸钾法测定有机无机肥料中有机碳

用 Ｈ２ Ｓ Ｏ４ Ｋ２ Ｃｒ２ Ｏ７ 氧化有机碳， 在１２０℃以上， Ｃｌ－ 对尿素氧化起催化作用，造成明显的正干扰。沸水浴重铬酸钾法氧化有机碳，在１００℃左右，尿素碳不被氧化， Ｃｌ－ 可定量扣除， 有机碳氧化率为８２％ 左右， 校正后回收率达１０１７％ ， 测定值变异系数 Ｃ Ｖ≤２８％ 。此法适合有机无机肥料中有机碳的测定。

沸水浴辅助水解比色法快速定性检测生鲜乳中添加皮革水解蛋白

比色法检测皮革奶中的皮革水解蛋白具有快速简便.本文利用沸水浴辅助水解比色法水解皮革蛋白,样品经试验在3mol/L的硫酸水解下,5-15min内水解出的L-羟脯氨酸(L-Hyp)游离量大于2μg/mL,高于传统比色法检测L-Hyp的最低检出限。本文利用该方法对满足蛋白标准的皮革奶自制奶样进行了检测,试样在短时间水解所得L-Hyp经过氧化显色后所得化合物显出的红色非常明显,定性检测效果良好.

沸水浴王水提取土壤样品Pb、Cr、Cd、As的探讨

采用沸水浴加热、王水提取法和其他两种处理方法,对3个国家标准土壤样品GBW07404、GBW07405、GBW07310及两个控制参比样品的Pb、Cr、Cd、As进行提取、测定。结果表明,3种方法均适用于土壤样品Pb、Cr、Cd、As的提取,可完全将这些元素提取出来;但采用沸水浴加热、王水提取法,操作更简单,重现性好,精确度较高,所有测定数据均在标准推荐值的范围内,结果较好,可以在一般实验室中推广使用。

沸水浴-氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤中的硒

沸水浴中王水消解土壤样品,加入尿素去除HNO_3,利用盐酸铁盐作为掩蔽剂消除共存元素干扰,首次建立了氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤中硒的快速检测方法。经国家标准物质GBW07402、GBW07404和GBW07407验证,测定结果与标准值吻合,相对标准偏差(RSD)在0.57%~1.89%之间,加标回收率为94.00%~104.67%。方法检出限和测定下限分别为0.11 ng/mL和0.37 ng/mL。与其它消解方法对比,本方法消解时间为1 h,适用于土壤中硒的快速测定。

沸水浴消解-氢化物发生原子荧光法测定土壤中的汞

采用沸水浴消解-氢化物发生原子荧光法测定土壤中的汞,确定了消解条件和仪器最佳工作条件。在试验最佳条件下,曲线线性良好,相关系数为0.999 9,方法检出限为0.001 mg/kg,土壤标准样品测定值在标准值允许范围以内,具有良好的准确性和精密度。该方法前处理快速、简便、准确、可靠,是测定土壤中汞的良好方法。

沸水浴消化尿样与标准消化法的比较

为高效率完成大批量尿碘样品的消化工作 ,对沸水浴消化尿样的方法作了试验分析。结果 。

沸水浴时间对大鲵肽抗氧化活性影响的研究

对大鲵肽溶液分别进行时长0,3,5,10 min的沸水浴,测定其抗氧化活性能力的变化情况。结果表明,不同时间沸水浴处理的大鲵肽水溶液对DPPH·,ABTS^+·,·OH 3种自由基的清除能力无显著性差异。因此,沸水浴时间对大鲵肽的抗氧化活性并没有显著影响。

头发中钙的沸水浴消解火焰原子吸收测定法

目的建立一种简便的火焰原子吸收法测定头发中钙的方法。方法采用沸水浴法将头发消解后用硝酸镧溶液定容,用火焰原子吸收法测定。结果火焰原子吸收法测定头发中钙相对标准偏差为1.27%～1.72%,回收率为95.24%～103.52%,检出限为0.012μg/L。结论火焰原子吸收法测定头发中钙简便,检出限低,精密度和准确度高,可作为测定头发中钙的方法。

浓硫酸和沸水浸泡对黑荆树种子无菌萌发的影响

以黑荆树种子为材料,研究了浓硫酸和沸水处理对种子无菌萌发的影响。结果表明:沸水浴20 min的处理效果最好,培养20天萌发率为99.20%。沸水浴10 min最终的萌发率为95.77%,与沸水浴20min差异不显著。浓硫酸15 min+沸水浴20 min接种于培养基上的种子萌发迅速,第5天萌发率即可达87.57%,培养20天为91.67%。撒播和胚根向下两种接种方式最终的萌发率差异不显著。实际工作中以沸水浴处理10 min或20 min后撒播于培养基上即可,萌发时间较短,萌发率和整齐度均较高,而且操作起来安全、简便。

土壤中有效硼含量测定方法优化与对比

为确保第三次全国土壤普查数据真实可靠,需对相关标准检测方法进行反复验证以优选出适合在全国范围内推广的方法。目前NY/T 1121.8—2006甲亚胺-H分光光度法测试土壤有效硼灵敏度较低,显色温度及光照等因素容易对测试结果造成干扰。鉴于此,对沸水浴浸提-甲亚胺-H分光光度法测定土壤有效硼过程中的浸提时间、浸提方式以及显色条件等关键因素进行考察,并探究方法测定优化条件。结果表明,提取时间选择12 min、加盖浸提以及23℃避光显色处理,可以较好地减少有效硼测定过程中的误差,获得更为准确的结果。同时对电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定土壤有效硼进行了验证,分光光度法、电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法的检出限分别为0.012、0.009 mg/kg,均满足分析测试的要求。方法准确度和精密度验证结果表明,二者均可用于土壤有效硼的测定,并且实际样品测试结果无显著性差异。其中,分光光度法适用于测定高含量(>0.5 mg/kg)样品,ICP-OES法适用于中、低含量样品的测定。结合第三次全国土壤普查内业检测试点工作中的经验,建议将ICP-OES法作为第三次全国土壤普查有效硼测定的首选方法,以期为第三次全国土壤普查内业检测提供参考和借鉴。

盐酸消解-原子荧光光谱法测定土壤中总汞

为改善测定土壤样品中汞含量时出现的准确度、精密度和重现性低、空白背景值较高等现象,通过考察沸水浴消解和电热板消解两种土壤样品的前处理方法、消解液种类以及仪器检测等因素,建立了盐酸消解-原子荧光光谱法测定土壤中总汞的方法。结果表明,土壤样品选用盐酸溶液(1+1)在沸水浴下加热消解、在热汞条件下测定总汞含量,方法标准曲线的相关系数大于0.999,仪器检出限为0.006μg/g,精密度为1.2%~4.0%(n=7)。方法快速简单,空白背景低,样品精密度准确度较高,适用于土壤中总汞的测定。

高海拔条件下不同浸提方法测定蔬菜硝酸盐的对比研究

国标规定蔬菜硝酸盐的浸提,需要沸水浴15 min,但在高海拔条件下,沸水浴温度无法达到100℃,为此,探讨浸提温度对测定结果的影响,并采用沸水浴法、油浴法、饱和盐水浴法对比测定蔬菜硝酸盐含量.研究结果表明,水浴的温度确实会对蔬菜硝酸盐的浸提程度产生影响,浸提温度越高,测定值越高.高原条件下,与沸水浴相比,饱和盐水浴和油浴均能提高蔬菜硝酸盐浸提的温度,但油浴温度不易控制,样品受热不均,平行样的精确度较差,不宜用于例行分析;而盐水浴具备水浴的全部优点,且精确度良好,可以用于高原条件下蔬菜硝酸盐的测定.

食用海藻碘盐中碘含量测定方法研究

将测海藻碘盐中碘含量的氧化还原法中的电炉加热改为沸水浴加热,并找到最佳沸水浴时间,以控制人为因素对该步骤产生的误差。方法 经分析各组预实验结果服从正态分布。以国标法测得的均值为该海藻碘盐的实际含量,应用SPSS 19.0统计软件分析,用配对t检验比较组间差异,找到与国标法没有统计学差异(p>0.05)的加热时间,此时间为最佳沸水浴时间。分别对最佳沸水浴加热和国标法的精密度、准确度进行比较。结果 最佳沸水浴时间为5min;沸水浴加热5min和国标法的相对标准偏差均在允许范围内,且沸水浴加热5min的相对标准偏差比国标低;5min沸水浴加热的三个不同浓度的加标回收率均在范围内,而国标法的加标量为100.0μg(底含量)时加标回收率均偏低,且还有部分不在范围内,其余加标量的加标回收率均在范围内。结论 沸水浴加热5min检测结果的精密度、准确度比国标法好,且加热条件好控制。

不同杀菌方式对卤鹅品质的影响研究

比较了巴氏杀菌、沸水浴杀菌及微波杀菌3种杀菌方式对卤鹅汁液流失率、色值、剪切力、杀菌效果等的影响。结果表明,2450MHz,670W,95℃,6min微波杀菌处理条件下卤鹅的汁液流失率最低,表面肉色的色值变化不显著,产品的肌肉嫩度变化最小,杀菌效果明显,可以作为卤鹅产品短时间(8d)储藏的一种有效杀菌技术。

微囊藻毒素的快速提取方法研究

我国水体蓝藻水华主要产生两种微囊藻毒素microcystin-LR(MCLR)和microcystin-RR(MCRR),针对蓝藻藻细胞内微囊藻毒素的提取和检测问题,提出微波和沸水浴取代传统溶剂萃取前处理的改善方法,采用标准品和实际样品分析了方法的可行性和提取效率.结果表明,沸水浴和微波(800W)处理10 min不会引起标准品的变异;以实验室培养的产毒铜绿微囊藻(Microcystis.aeruginosa)PCC7820为样品的提取实验表明,两种快速提取方法与传统的5%乙酸、70%甲醇萃取法提取效率的相对误差分别为4.6%(MCLR)和1.7%(MCRR).两种方法操作方便,并且可以有效地避免有机溶剂耗费和甲醇等有机溶剂残留对后续检测的干扰.应用该方法分析了天然水样,表明方法具有实用性.

脯氨酸测定方法的改进

25mg·mL-1的酸性茚三酮溶液至少可以保存35d,它与同体积脯氨酸充分反应的最大浓度为156μg·mL-1,当样品提取液的浓度大于100μg·mL-1时,需适当稀释。酸性茚三酮与脯氨酸充分显色的时间至少30min沸水浴。

面包酵母中谷胱甘肽抽提方法的研究

对从面包酵母中抽提还原型谷胱甘肽(GSH)的四种方法进行了研究。发现沸水浴抽提、微波辅助提取、超声波破碎和高压均质破碎方法均能有效地抽提胞内GSH。高压均质破碎法在最佳操作条件下GSH抽提量最高为3.975mg/g,抽提率达到99.87%;沸水浴抽提法GSH抽提量为3.830mg/g,抽提率为96.23%;超声波破碎法和微波辅助提取GSH抽提量分别为3.823mg/g和3.593mg/g,抽提率分别为96.12%和90.28%。高压均质破碎法是一种绿色加工过程,更适合于工业化应用。