沸点升高法测化合物相对分子量实验的改进

物理化学手段测化合物分子量是基础化学实验中的经典实验方法,也是本科生化学实验中重要的一项训练。现有的测量方法存在实验体系不环保、实验误差大、操作步骤难以控制且实验时间长等缺陷。基于实验的绿色化理念以及“两性一度”的教学要求,对现有沸点升高法测分子量的实验方法进行探索:以异丙醇代替环己烷(丙酮)作为溶剂、苯甲酸代替萘作为溶质,采用水浴与电热棒双重加热的方式,配置数字千分温度计提高测量精度。改进后实验试剂绿色环保、设备操作简单、装置抗干扰能力强、方法重现性好且测量误差减小。立足基础,落实高阶,重视挑战,加强了学生对稀溶液依数性的理解,培养了他们实践创新的思维。

用沸点升高法測定聚硼硅氧烷的分子量

沸点升高仪广泛应用于低分子化合物分子量的测定。当所測物貭的分子量达到几千时,即使用貝克曼温度計,精确度已經很差。1951年Ray首先提出用热电堆作为測量温度的温差仪,使分子量的测定范围提高到5,000—15,000。等应用这一方法于聚鋁硅氧烷分子量的测定,得到很好的結果。本文介紹自制沸点升高仪的工作情况,以及在测定聚硼硅氧烷分子量的应用。

溶质挥发性对稀溶液沸点的影响

利用二元理想液态混合物性质及安托因方程推导了稀溶液泡点随挥发性溶质浓度变化的关系,并借助苯-甲苯、正己烷-环己烷体系相图数据计算溶质的饱和蒸气压,与安托因方法得到的结果符合良好;将此关系推至真实溶液中,可以计算亨利常数与无限稀释的活度系数.本文对多个溶液体系进行了计算,计算结果与文献数据较为符合.

数均分子量的测定方法

用西德Knauer公司的产品《分子量测定仪》进行分子量测定考查,本文仅对测定数均分子量的各法(端基分析法、沸点升高法、冰点降低法、蒸气压渗透法和薄膜渗透法)作简要介绍。

油品和添加剂的数均分子量测定方法

概述了冰点降低、沸点升高、半透膜渗透压、气相渗透等几种测定油品和添加剂数均分子量的方法。重点介绍了气相渗透法(VPO法)。还列举了部分样品的测定结果和用VPO法为基础订定国产中分子聚异丁烯测定粘均分子量的方法和公式。

拟静态法测定混和溶剂的汽化热和汽化熵

讨论了沸点升高法测定混和溶剂汽化热和汽化熵的原理，并用拟静态法测定了乙醇－丙酮，苯－四氯化碳和苯－甲苯三组混和溶剂在不同组成下的正常沸点，根据沸点数据求得了混和溶剂的微分汽化热和汽化熵．实验结果表明，二元混和溶剂与理想溶液偏离不大时，其正常汽化熵符合Trouton规则．

软测量方法检测聚酯酯化率

酯化率是聚酯行业的一个重要质量指标,它反映了聚酯生产进行的程度。由于各种原因,酯化率检测基本停留在实验室离线化验、人工操作、经验调整阶段,严重制约了聚酯工业的发展。现通过软测量技术,分析聚酯工艺构建软测量模型,在线估计聚酯酯化率。该方法方便快捷、模型泛化性能良好,可以实现酯化率的在线检测,对整个聚酯生产过程的操作运行和自动控制具有十分重要的意义。

离子对的聚集作用(Ⅰ)——溶剂和卤负离子对聚集度的影响

用沸点升高法测定了卤化四丁铵在有机溶剂中的平均聚集度。发现溴化四丁铵在苯中的聚集度远大于在氯仿中的。说明溶剂的极性起着首要作用。在氯仿中聚集度的大小顺序为碘化四丁铵>溴化四丁铵>氰化四丁铵。 还测定了溴化与碘化四丁铵混合溶液的聚集度。测得值显著大于它们单独存在时的值。认为存在离子对的渔合聚集体。