白蛋白包覆纳米Fe_3O_4磁性粒子的制备与表征

目的:制备用于肿瘤靶向治疗的纳米级Fe3O4磁性粒子。方法:采用液相共沉淀法制备纳米Fe3O4颗粒,通过高温固化法使得白蛋白固化包覆磁性Fe3O4磁性粒子。结果:X-Ray衍射分析表明制得的纳米Fe3O4为反尖晶石结构,晶粒平均粒径为17.9 nm;白蛋白包覆的磁性纳米粒子的平均粒径为341 nm。结论:纳米Fe3O4及其白蛋白包覆的磁性粒子可用作药物的载体,适用于肿瘤靶向治疗的进一步研究。

聚环戊烯包覆Fe_3O_4磁性纳米粒子的原位诱导结晶法制备及其结构表征

在磁性Fe3O4纳米粒子存在下,利用烯烃聚合后过渡金属催化剂α-二亚胺钯在温和条件下催化环戊烯原位聚合,通过聚环戊烯(PCP)在磁性纳米粒子表面原位异相成核结晶,成功获得一系列PCP包覆磁性Fe3O4纳米粒子。分别通过X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、热重分析(TGA)、差示扫描量热分析(DSC)、扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)技术对产物结构进行了表征,结果表明PCP已成功包覆于磁性Fe3O4纳米粒子表面,所得复合型磁性纳米粒子仍具有较好的磁性能。

碳包覆空心Fe3O4纳米粒子作为锂离子电池负极材料的电化学性能研究

以二茂铁为铁源,石油渣油为碳源,通过加压热解和空气氧化制备了碳包覆空心Fe3O4纳米粒子。采用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)以及高倍透射电镜(HRTEM)等测试方法对样品的形貌和结构进行表征。采用恒流充放电和交流阻抗方法测试碳包覆空心Fe3O4纳米粒子作为锂离子电池负极材料的电化学性能。在电流密度为0.2mA/cm2时,首次放电比容量高达1294.7mAh/g,30次循环之后其放电比容量为392.1mAh/g;电流密度为1mA/cm2时,首次放电比容量为216.3mAh/g,30次循环之后其放电比容量为113mAh/g。

油酸双层包覆Fe_3O_4磁性颗粒的羧基质子化亲油改性研究

在化学共沉淀法合成Fe3O4晶相初期加入过量油酸进行包覆,在碱性条件下获得了水基磁流体,通过加入酸或乙醇的简易方法,将亲水颗粒转变为亲油颗粒。对包覆改性后的颗粒进行傅里叶红外(FTIR)、热重(TG)、透射电镜(TEM)以及磁性能(VSM)的表征,结果表明:加入过量油酸形成了内层化学吸附,外层物理吸附的双层包覆结构,酸法改性通过外层羧基的质子化将颗粒转变为亲油性,保留了双层吸附结构,颗粒的失重率最大;TEM观察表明颗粒呈理想的单分散状态,所制备的正己烷磁流体较单层吸附情况下稳定性显著提高。

单分子层正癸酸包覆Fe_3O_4纳米粒子的研究

应用微乳液与 Fe2 + 和 Fe3 + 化学共沉淀的方法制备了正癸酸包覆的 Fe3 O4纳米粒子水基磁流体 .用光子相关光谱仪 ( PCS)、透射电镜 ( TEM)和 JDM- 3型振动样品磁强计对制得的水基磁流体进行了表征 .制备了单分子层正癸酸包覆的 Fe3 O4纳米粒子的固态样品 ,并利用 IR,TG,DTG与DSC考查了该固态样品的组成与性质 .发现用一步表面活性剂处理可以直接制得双层表面活性剂包覆的 Fe3 O4纳米粒子水基磁流体 .

Fe_3O_4/TiO_2纳米磁性复合材料的直接包覆制备与表征

将纳米TiO2胶体直接吸附包覆在磁性Fe3O4表面制备了Fe3O4/TiO2纳米磁性复合材料,采用XRD、XPS、SEM、FT-IR和磁性材料综合物性测量系统(PPMS)等对复合材料的结构和性能进行了表征。结果表明:该复合材料的最佳制备条件为搅拌时间2h,搅拌转速350r·min-1;由于静电作用,纳米TiO2对磁性Fe3O4具有良好的包覆效果,所得复合材料粒子为球形颗粒,且具有良好的单分散性,平均粒径约为56nm,复合材料的饱和磁化强度为3.5A·m2·kg-1,矫顽力为1 750A·m-1。

纳米Fe_3O_4粒子的制备及表面包覆

采用化学共沉淀法和氧化沉淀法制备磁性纳米Fe3O4粒子,并用柠檬酸三钠为表面活性剂包覆制备纳米Fe3O4粒子,同时利用包覆磁性粒子制备水基纳米磁性液体。对两种方法制备的纳米Fe3O4粒子的晶体结构、微观形貌及化学共沉淀法制备的Fe3O4在包覆前后等电点的变化进行了表征。结果表明,化学共沉淀法制备的纳米Fe3O4粒子平均粒径约为20 nm且分布比较均匀,表面活性剂包覆后,等电点由原来的pH=6.70移向pH=2.35,证实了Fe3O4粒子表面被柠檬酸离子所包覆,且制得的磁性液体的稳定性比较高;而氧化沉淀法制备Fe3O4纳米粒子粒径分布是从几十纳米到上百纳米,制得的磁性液体出现很明显的团聚。

XPS研究Fe_2O_3纳米粒子表面包覆无机膜

针形铁黄纳米粒子表面包覆无机物如Si、Co等氧化物形成复合纳米粒子,是改善金属磁性记录粉性能的重要方式.采用ICP,TEM,XPS方法研究复合纳米粒子的表面性质,结果表明包硅复合粒子的表面形成均匀、致密的SiO2薄膜,表面层与基体表面间的界面结构类似异质结,导致粒子的XPS谱图中 Fe 2p谱峰发生2.7eV的化学位移;而包钴复合粒子由于钴在铁黄表面的吸附发生在部分晶面上而无法形成均匀、致密的薄膜,XPS谱图主要发生因表面荷电而导致的物理位移.

2种超顺磁性Fe3O4纳米粒子的制备及其对大鼠肺部的急性毒性效应

目的:分别制备壳聚糖和油酸钠修饰的超顺磁性Fe3O4纳米粒子(superparamagnetic iron oxide nanoparticles,SPIONs),并探讨其对大鼠肺部的急性毒性效应。方法:采用化学共沉淀法制备壳聚糖和油酸钠修饰的SPIONs并对其进行表征。将54只SD大鼠随机分为生理盐水对照组(n=18)、壳聚糖SPIONs组(n=18)和油酸钠SPIONs组(n=18)。口腔内气管插管给药,对大鼠的一般情况进行观察,分别于给药后24、72 h和第14天随机处死每组中6只大鼠,腹腔静脉取血检测主要血生化指标,取支气管肺泡灌洗液(bronchoalveolar lavage fluid,BALF),计数细胞总数和中性粒细胞的数量,HE染色观察肺部的病理改变。结果:(1)制备的SPIONs均为30 nm左右的类球形结晶。(2)大鼠一般情况好,未发生死亡。(3)2实验组血清中的主要血生化指标仅有24 h总蛋白(total protein,TP)含量和14 d碱性磷酸酶(alkaline phosphatase,ALP)含量2项指标与正常对照组有差异[TP(g/L)24 h组:壳聚糖SPIONs组(n=6):62.40±3.60,油酸钠SPIONs组(n=6):69.95±5.16,正常对照组(n=6):63.22±2.55,F=6.344,P=0.010;ALP(u/L)14 d组:壳聚糖SPIONs组(n=6):78.83±7.92,油酸钠SPIONs组(n=6):106.83±26.95,正常对照组(n=6):99.85±9.63,F=4.336,P=0.033)。(4)实验组BALF中的细胞总数(×104个)在24 h和72 h均高于正常对照组(壳聚糖SPIONs24 h组(n=6):780.00±130.58,油酸钠SPIONs 24 h组(n=6):1 000.00±166.85,正常对照24 h组(n=6):498.33±114.75,F=19.605,P=0.000;壳聚糖SPIONs 72 h组(n=6):809.17±197.49,油酸钠SPIONs 72 h组(n=6):920.00±125.54,正常对照72 h组(n=6):580.00±123.29,F=7.735,P=0.005),且油酸钠SPIONs组明显高于壳聚糖SPIONs组,在14 d时均下降(壳聚糖SPIONs 14 d组(n=6):628.33±133.29,油酸钠SPIONs 14 d组(n=6):654.17±99.27,正常对照14 d组(n=6):570.83±94.15,F=0.898,P=0.428)。(5)实验组BALF中中性粒细胞的数量(×104个)在24 h和72 h均高于正常对照组(壳聚糖SPIONs 24 h组(n=6):45.00±14.12,油酸钠SPIONs 24 h组(n=6):90.00±24.50,正常对照24 h组(n=6):1.02±0.33,F=44.565,P=0.000;壳聚糖SPIONs 72 h组(n=6):9.15±8.82,油酸钠SPIONs 72 h组(n=6):19.17±5.38,正常对照72 h组(n=6):1.09±0.57,F=13.791,P=0.000),且油酸钠SPIONs组明显高于壳聚糖SPIONs组,在14 d时下降至接近正常。(6)实验组的肺部HE染色可以明显看到肺泡断裂,肺泡壁增厚,炎症细胞浸润,油酸钠SPIONs组炎症表现更严重。壳聚糖SPIONs组肺损伤有自我修复的趋势,而油酸钠SPIONs组减轻不明显。结论:壳聚糖SPIONs与油酸钠SPIONs相比,对肺部毒性作用小,并且随着时间的延长,毒性效应逐渐减轻。

用正交试验制备的高饱和磁化强度氟醚酸包覆Fe_3O_4纳米颗粒

采用化学共沉淀法制备氟醚酸包覆的Fe_3O_4纳米颗粒,通过正交实验研究影响Fe_3O_4纳米颗粒饱和磁化强度的四个因素,得出其最优制备条件:Fe^(3+)与Fe^(2+)摩尔比为1.75:1,初始Fe^(3+)浓度为0.05 mol/L,初始pH值为9,共沉淀温度为65℃。按该优化条件制备的Fe_3O_4纳米颗粒的饱和磁化强度为55.80 A·m2/kg;该颗粒晶格类型与Fe_3O_4尖晶石结构相同,平均粒径大小约为11 nm;氟醚酸可通过化学吸附作用包覆于颗粒表层,且包覆量可达31.33%。

Fe_3O_4磁性纳米颗粒及其在农兽药残留检测中的应用

Fe3O4磁性纳米颗粒不仅具有纳米材料的光学性质、量子效应、表面效应等特性,还具有超顺磁性和类酶活性。在其表面进行修饰和包覆,所制备的复合磁性纳米颗粒具备Fe3O4的各种特性,同时还具备所连接功能基团的特性,因而在痕量农兽药残留富集检测中被广泛的应用。文章综述Fe3O4复合磁性纳米颗粒的制备及功能化修饰方法,以及复合磁性纳米颗粒在固相萃取、免疫分析及分子印迹技术中应用的最新研究进展,并展望这一方法在农兽药残留检测中的应用前景。

反相微乳液法制备超顺磁性核壳Fe_3O_4@SiO_2纳米颗粒

分别用一步法和两步法在Tritonx-100/正己醇/环己烷/水反相微乳液体系中,以纳米Fe_3O_4粒子为核,利用正硅酸乙酯在碱性条件下水解制备纳米Fe_3O_4@SiO_2纳米颗粒。通过XRD、FT-IR、SEM、TEM和VSM对复合颗粒的晶体结构、结合状态、表面形貌、微观特征和磁学特性进行了表征。结果表明,2种方法制备的Fe_3O_4核均为尖晶石结构,SiO_2壳均为无定形结构;复合颗粒呈球形,且团聚在一起;相比较而言,一步法分散性较两步法要好;两者都具有超顺磁性,在室温、外场为1T时磁化强度分别为23emu/g、11emu/g。

静电显影墨粉级纳米Fe_3O_4的制备及表面改性研究

以氯化亚铁为原料,采用空气氧化法制备适合静电显影墨粉用的磁性纳米Fe_3O_4微粒,分别用三乙醇胺、月桂酸钠、有机硅化合物对产品进行表面改性处理.利用X射线衍射仪、透射电镜、红外光谱仪、EDS能谱仪、热重分析仪、振动样品磁强计分析了改性后纳米Fe_3O_4磁性粒子的形貌、表面相成分及磁性能.结果表明,三种物质都可以包覆在纳米Fe_3O_4磁性粒子表面;包覆后粒子的平均粒径没有明显变化,对纳米Fe_3O_4的磁性能影响不大;同时由于表面包覆层的空间位阻和静电作用,限制了纳米Fe_3O_4磁性粒子的团聚,提高了磁性粒子的分散性和稳定性.

磁性流体中纳米Fe_3O_4粒子包覆结构的研究

通过湿化学共沉淀法制备了高质量纳米Fe3O4磁性流体, 利用透射电子显微镜(TEM)和高分辨电子显微镜(HREM)对其结构进行了表征. 结果表明, 纳米磁性粒子粒径在8 ～ 10 nm, 最小4 nm, 属于超顺磁性范围. 纳米磁性微粒结晶完整, 晶界清晰, 表面活性剂对磁性微粒包覆良好, 在磁性微粒表面形成了均匀完整的球状无定形外壳. 研究表明, 表面活性剂包覆层对磁性微粒具有保护作用和稳定作用, 可提高和保持磁性流体的磁性能.

分散聚合法制备环氧基磁性复合微球

采用化学共沉淀法制备了油酸包覆的Fe3O4磁性纳米粒子,以此为核,采用分散聚合法制备了表面带有环氧基团的Fe3O4/聚甲基丙烯酸缩水甘油酯(PGMA)磁性复合微球,探讨了聚合工艺、聚合条件对甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)利用效率的影响规律,并用傅立叶变换红外光谱仪(FTIR)、热重分析仪(TGA)、振动样品磁强计(VSM)和扫描电镜(SEM)等对磁性复合微球的结构、磁性能和包覆量进行了表征,采用盐酸-丙酮法测定了磁性复合微球表面环氧基的含量。结果表明,在优化的条件下,GMA利用效率高达61.26%,磁性复合微球具有良好的单分散性,粒径为1～2μm,具有超顺磁性,比饱和磁强度为17.12emu·g-1,环氧基含量达3.5mmol·g-1。

无水乙醇对双层油酸包覆结构中物理吸附层的影响

研究了无水乙醇洗涤次数对油酸包覆的Fe3O4磁性纳米颗粒表面包覆结构的影响。采用FT-IR和TGA联合表征了油酸包覆的Fe3O4磁性纳米颗粒经过无水乙醇洗涤前后表面包覆结构的变化,采用TEM观察了油酸包覆后Fe3O4磁性纳米颗粒的形貌。实验结果表明经过无水乙醇5次洗涤后,油酸包覆的Fe3O4磁性颗粒为双层包覆结构;经过无水乙醇20次洗涤后,无水乙醇将双层油酸包覆结构中的物理吸附层洗掉,造成双层油酸包覆的Fe3O4磁性颗粒演变为单层包覆结构。

专利集锦

微米Fe3O4表面包覆纳米SiO2复合粒子的制备方法 本发明公开了一种微米Fe3O4表面包覆SiO2复合粒子的制备方法，采用液相沉积法，将四氧化三铁微米粒子分散于正硅酸乙酯的乙醇溶液中超声分散，用碱溶液来调节该溶液的pH值，经过水解、缩聚、洗涤和干燥制得微米四氧化三铁表面包覆纳米二氧化硅的复合粒子Fe3O4／SiO2。