石油微库仑法测硫仪的校准

建立了石油微库仑法测硫仪的校准方法,评定了校准结果不确定度。石油微库仑法测硫仪的检测原理是库伦滴定法,国家尚未出台该测硫仪的检定规程或校准规范,导致该类型的测硫仪无法进行正常的计量溯源。利用硫含量标准物质进行实验,选择仪器的示值误差、测量重复性和检出限作为主要的校准项目。通过实验和参考其他技术规范给出了参考技术指标:仪器测量值小于10.0 mg/L时,示值绝对误差为0.5 mg/L,测量重复性不大于0.3 mg/L;仪器测量值不小于10.0 mg/L时,示值相对误差为8%,测量重复性不大于4%;仪器检出限不大于0.2 mg/L。利用校准案例对校准方法进行验证,结果表明,该校准方法切实可行,给出的参考技术指标较为合理。

一测多评法测定美洲大蠊药材5种核苷类成分

目的建立高效液相色谱(HPLC)一测多评法同时测定美洲大蠊中尿嘧啶、尿苷、次黄嘌呤、肌苷及鸟苷5种成分的含量。方法采用Agilent ZORBAX SB-Aq色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇-0.01 mol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液为流动相,梯度洗脱;流速:1.0 mL·min^(-1);柱温:20℃;检测波长:260 nm;进样量:10μL。计算内参物尿苷与其他成分的相对校正因子(fa/b)。一测多评法测定10批美洲大蠊中5种成分含量,并与外标法比较。结果5种核苷类在各自范围内线性良好(r>0.9995),平均加样回收率97.0%~100.8%。尿嘧啶、次黄嘌呤、肌苷、鸟苷的fa/b分别是0.9080、1.0053、1.9695、1.3034。结论所建立的方法准确稳定,可为美洲大蠊药材及提取物的质量控制提供理论参考。

时差法测流系统在水文站受回水影响下的应用与探索

介绍了GUYU28-2000W-1型时差法测流系统在受水利工程回水影响下,五通桥水文站流量监测情况。采用SonTek M9走航式声学多普勒流速剖面仪(ADCP)与时差法测流系统进行流量对比分析,建立不同水位级断面平均流速与固定安装的时差法测得的流速之间的关系,通过对34份实测流量同步比测分析,确定时差法流量(Q_(时差法))与ADCP实测断面流量(Q_(ADCP))之间的关系为Q_(ADCP)=1.09Q_(时差法),比测分析符合水文规范要求。时差法测流技术实现了河道流量在线监测,测验精度较高,成功解决了五通桥水文站在低水位受航电工程对水资源监测与防汛测报影响的问题,对同类水文站在低水位受工程回水影响下的测验和报汛工作有推广和借鉴作用。

“伏安法测电阻”的电路改进

伏安法测电阻时,电表内阻的存在会导致测量结果存在误差.本文从基本原理出发,通过活用滑动变阻器和电表,提供几种具体方法消除这种误差,供大家参考.

追溯高考试题情境 玩转伏安法测电阻

实验在物理学发展、人的素质提高方面具有无可替代的作用。近几年高考全国理综卷中的物理实验试题,虽难度较小,但得分率较低。这说明在教、学、考的衔接方面一定存在某些问题。伏安法测电阻实验是电学中的重要实验,也是高考重点考查的实验之一。描绘小电珠的伏安特性曲线、测量金属丝的电阻率等实验均涉及伏安法测电阻。下面通过对近几年高考物理实验试题的分析,展示伏安法测电阻实验题的求解策略,以期为同学们的复习备考提供助益。

比色法测定茶叶GABA含量的可行性研究

应用比色法、HPLC和氨基酸自动分析仪法同时测定了六大茶类共45个样品的GABA含量,结果表明,HPLC与氨基酸分析仪测定结果基本一致,比色法和HPLC法测定的普洱茶、红茶、白茶、黄茶的结果差异极显著(P<0.01),应用比色法测得的普洱茶和黑茶中GABA含量比HPLC测定结果高,而其他茶类测定结果低,推测茶叶中含有化学物质(色素、氨基酸等)干扰比色法测定。目前比色法不能应用于茶叶GABA测定,需要进一步改进方法以排除如氨基酸、茶色素等的干扰。

例谈取样电阻在伏安法测电阻类实验试题的设计范式

伏安法是最传统、最经典的测量电阻的实验方案.实验的原理是通过测量电压及电流,并根据欧姆定律得到被测电阻的阻值.伏安法测电阻的变式主要聚焦于电压与电流的测量上.本文例谈取样电阻在伏安法测电阻实验中的功用及试题常见的设计范式.

JiTT教学模式在高中物理教学中的应用——以“伏安法测电阻”教学为例

JiTT教学模式是一种基于网络任务和主动学习课堂的教与学的策略,在信息化教育时代有助于整合网络信息资源,促进有效的师生互动.以“伏安法测电阻”教学为例,说明了在高中物理教学中JiTT教学模式中的每个环节的设计与应用.

AMI患者血浆Nt-proBNP水平、心导管法所测LVEF及超声心动法测LVEF三者的相关性分析

目的探讨脑钠素N端前体肽(Nt-proBNP1-76)在急性心肌梗死(AMI)患者血浆中的水平、导管法(CVG)及超声心动图法(Echo)所测左室射血分数(LVEF)的相关性,从而探讨Nt-proBNP的临床应用价值及可靠性。方法采用免疫荧光双夹心法测50例急性心肌梗死患者血浆Nt-proBNP水平,床边行超声心动图检查,采用单平面Simpson法计算左室射血分数值,并于急诊冠脉造影时用心导管法测左心室射血分数。结果1)急性心肌梗死患者血浆Nt-proBNP水平与心导管法所测左室射血分数呈明显负相关,P<0.01;2)急性心肌梗死患者血浆Nt-proBNP水平与床边超声心动法所测左心室射血分数呈负相关,P<0.01;3)床边超声心动法与导管法所测左心室射血分数呈正相关,P<0.001;4)床边超声心动图法及导管法两种方法所测LVEF的一致性范围+31.8%～-7.0%。结论急性心肌梗死患者血浆Nt-proBNP水平与导管法所测左室射血分数呈负相关,提示Nt-proBNP能够反映心肌梗死后及无临床症状性心功能不全程度的一个新指标,Nt-proBNP可能成为诊断左心室收缩功能障碍早期而可靠的指标,对于临床治疗及判断预后具有指导意义。超声心动法与导管法所测左心室射血分数相关性较好,但一致性范围较宽,两者有差异,临床上应谨慎对待,尽量减少差异的发生。

一测多评法测定法制半夏曲中11种成分含量及其GRA、EW-TOPSIS质量评价

目的采用一测多评(QAMS)法同时测定法制半夏曲中肌苷、鸟苷、腺苷等11种成分含量,并建立其灰色关联度分析(GRA)联合熵权逼近理想解排序分析法(EW-TOPSIS)综合质量评价方法。方法采用Shimadzu C 18色谱柱;乙腈-0.5%醋酸为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1;检测波长254和290 nm。以对甲氧基肉桂酸乙酯为内参比物质,计算其他10个成分的相对校正因子(RCF),测定各成分含量。采用GRA联合EW-TOPSIS模型对法制半夏曲进行综合质量评价。结果法制半夏曲中11种成分在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数均>0.999;平均加样回收率96.94%~100.12%(RSD<2.0%,n=9);QAMS与外标法(ESM)实测值无明显差异。GRA模型相对关联度0.2903~0.6187,EW-TOPSIS模型相对接近度0.2114~0.6343;GRA和EW-TOPSIS模型综合评价结果基本一致。结论QAMS法便捷、准确,可用于法制半夏曲多指标成分定量控制,GRA联合EW-TOPSIS模型可用于法制半夏曲综合质量评价。

硅化学腐蚀片电容法测厚与机械法测厚差异的原因分析

在硅片厚度测量工作中,发现硅化学腐蚀片采用机械测厚和电容法测厚所得的数据存在差异,通过一系列对比实验对这一差异产生的原因进行了合理分析。首先,以硅抛光片作为对比,分别测试了硅抛光片与硅化学腐蚀片在采用两种测厚方法测厚时的数值并计算出其差值。针对这一差值,在分别对硅化学腐蚀片及硅抛光片的表面状况进行分析后,认为较粗糙和平整度较差的表面状况是造成硅化学腐蚀片采用电容法测厚与机械法测厚出现差异的主要原因。

一测多评法测定冰川滴丸中6个成分含量

目的 建立同时测定冰川滴丸中6个成分含量的一测多评法。方法 色谱柱为Waters Symmetry C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%冰醋酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为285 nm(肉桂酸)、330 nm(阿魏酸和藁本内酯)、430 nm(姜黄素、去甲姜黄素、双去甲姜黄素),进样量为10μL。以肉桂酸为内参物,计算阿魏酸、藁本内酯、姜黄素、去甲姜黄素、双去甲姜黄素的相对校正因子,并与外标法含量测定结果进行比较。结果 阿魏酸、藁本内酯、肉桂酸、姜黄素、去甲姜黄素、双去甲姜黄素的进样量分别在0.025 86~0.142 8μg、0.275 2~2.752μg、0.045 4~0.454μg、0.178 8~1.788μg、0.063 6~0.636μg、0.057 2~0.572μg范围内与峰面积积分值线性关系良好(R2=0.999 9,n=6);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于3.0%(n=6);平均加样回收率分别为96.85%,99.54%,99.75%,99.34%,98.65%,100.44%,RSD分别为1.38%,2.32%,2.82%,2.56%,2.91%,1.46%(n=6)。相对校正因子分别为0.177 5,0.225 6,0.711 2,0.903 5,1.033 6。各成分一测多评法的含量测定结果与外标法接近。结论 该方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于同时测定冰川滴丸制剂中6个成分的含量。

一测多评法测定虎杖药材中6种成分的含量

目的建立一测多评法测定虎杖药材中6种成分的分析方法,并对其进行方法学考察,验证该方法的可行性与准确性。方法以大黄素为内参物,分别建立虎杖苷、白藜芦醇、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素甲醚的相对校正因子,计算其他5种成分的含量,用该方法测定不同产地虎杖药材中6种成分含量,同时利用外标法测定各成分含量,测得的结果与外标法测定值进行比较。结果9批不同产地的虎杖中6种有效成分采用一测多评法测得的结果与外标法测定值之间不存在显著性差异,6种成分在测定范围内呈良好的线性关系,平均回收率为98.1%~101.4%,RSD为1.0%~2.3%。结论一测多评法简单快捷,可用于测定虎杖药材中6种成分的含量,可为虎杖药材的质量控制及提取工艺的评价提供参考。

一测多评法测定异叶青兰中4种化学成分

目的:采用一测多评法(QAMS)同时测定异叶青兰中4个化学成分含量。方法:采用高效液相色谱法(HPLC)建立绿原酸(CA)、木犀草苷(L1)、迷迭香酸(RA)和木犀草素(L2)的相对校正因子(f_(s/i)),并在不同色谱柱和色谱仪上考察4种成分相对校正因子的稳定性和耐用性,比较QAMS和外标法(ESM)测定结果的差异。结果:4个成分的f_(s/i)分别为f_(CA/RA)=1.148、f_(L1/RA)=1.004、f_(L2/RA)=0.689,f_(s/i)在3种HPLC色谱仪及3个不同品牌C18色谱柱的相对标准偏差(RSD)范围为2.95%~3.61%、在不同柱温(25℃、30℃、35℃)RSD范围为0.90%~1.28%,不同体积流量(0.9 mL/min、1.0 mL/min、1.1 mL/min)下的RSD范围为1.24%~2.21%,表明相对校正因子的耐用性良好。分别采用ESM法和QAMS法对12批异叶青兰药材4个化学成分进行含量测定,结果无显著性差异。结论:使用QAMS法测定异叶青兰中4个化学成分含量准确可靠,能为异叶青兰的质量提高提供参考。

直测法测定环境空气中非甲烷总烃的研究

本研究建立了一种单通道低温捕集单氢火焰离子化检测器(FID)直接测定环境空气中甲烷和非甲烷总烃含量的方法。甲烷和非甲烷总烃在1000—5000ppb和50—1000ppb浓度内与其峰面积呈线性关系,检出限分别为14.99ppb和5.55ppb,精密度为0.72%—1.00%,准确性为-2.92%—4.54%;系统空白为0ppb和3.95ppb;零点漂移和量程漂移分别为-3.7—-0.9ppb和-0.30%—-0.12%,环境空气氧气和湿度对测定无明显影响,本方法满足环境空气非甲烷总烃连续自动监测技术规定的要求。

超声回弹法测试水泥混凝土抗弯拉强度波速计算误差研究

为了研究《公路路基路面现场测试规程》(JTG 3450-2019)超声回弹法测试水泥混凝土路面抗弯拉强度波速计算误差,在分析波速计算方法的基础上,提出了平测法波速修正方法。结合算例,分析了测距对平测法波速的影响。随着超声测距的增大,平测法波速与修正后的波速之比逐渐接近于1,误差逐渐减小。理论分析表明,规程方法波速计算值并非一定值,与测距大小有关。修正后的波速为一定值,能够消除测距对波速计算值的影响,可以更好地描述超声波的传播过程。

流体包裹体爆裂法测温技术可靠性讨论——以江西大吉山钨矿为例

爆裂法是一种经济快速的流体包裹体测温技术,由于该技术的影响因素较多且测试精度往往不是很高,历来受到很多学者的质疑。为了讨论爆裂法测温技术的可靠性,在前人研究的基础上,利用冷热台对大吉山钨矿含矿石英脉中的包裹体爆裂温度进行了显微测温,分析了包裹体个体大小对爆裂温度的影响,发现两者之间存在着明显的反相关性;同时,对数据的进一步分析发现爆裂法测温曲线反映的爆裂峰是2期3类包裹体爆裂叠加的结果,但是实验测得的爆裂温度区间与爆裂法测温结果基本上是吻合的,这说明爆裂法测温技术虽然有较多的影响因素,但是在一定程度上是可靠的,尤其是在找矿勘探方面其潜力很大,值得推广应用。

气球法测氡装置探测效率的探究

探测效率是气球法测氡装置的重要技术指标之一,它的大小直接影响测氡装置测量结果的准确性。本文探究气球测氡装置的探测效率的方法,基于成都理工大学研制的一款新型气球法测氡仪—IED-3000F气球测氡仪,结合其测氡的原理,推导了气球法测氡装置探测效率的表达式。通过南华大学氡实验室刻度常数的实验结果,计算了该装置探测效率的理论值,并与的实测值进行了对比。结果表明,在误差范围内,由这种方法计算气球法测氡装置的探测效率具有可行性。

中三叠世脊椎动物生物地层的高精度时间校准:铀-铅锆石法测定的中国肯氏兽动物群和永和鳄年代（英文）

四足动物组合带是全球陆相三叠系对比的有力手段,但是迄今为止中三叠世的四足动物组合尚没有可靠的时间框架。报道了5个采自二马营组和铜川组,与四足动物化石共同产出的火山凝灰岩样品的锆石化学剥蚀-热电离质谱法年龄。结果表明中国肯氏兽动物群时代为安尼期晚期,而永和鳄的时代为拉丁期早期。通过生物地层对比,这一结果还为其他中三叠世的四足动物组合,如南非的犬颌兽带上部、俄罗斯的引鳄动物群以及新疆的克拉玛依组提供了准确的年龄。鄂尔多斯盆地下中三叠统界线应低于二马营组底界。

一测多评法测定石菖蒲中β-细辛醚、α-细辛醚的含量

目的建立一测多评法同时测定石菖蒲β-细辛醚、α-细辛醚的含量。方法选用色谱柱Agilent Eclipse XDB C_(18)(5μm,4.6 mm×150 mm);流动相:乙腈-0.05%磷酸水,梯度洗脱。以α-细辛醚为内标,计算β-细辛醚的相对校正因子,测定其含量。结果β-细辛醚、α-细辛醚的R^(2)均为0.9999,表明两成分进样浓度在相应范围内具有良好的线性关系。β-细辛醚和α-细辛醚的平均加样回收率分别为98.69%和100.24%,RSD分别为2.04%和2.06%。一测多评法所得结果与外标法无显著差异。结论该方法快速简便、重复性好,具有良好的可行性,可用于石菖蒲的质量控制。