改性三聚氰胺泡塑富集-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定矿样中的钯

钯的富集常用泡塑作为载体,而通常对泡塑的处理过程需要使用带有胺基的有机试剂,以确保泡塑的官能团带有正电荷,用于富集带有负电荷的钯络阴离子。将样品用HCl-H 2 O 2体系进行消解,避免NO 3-的引入。将消解好的样品溶液用10%(V/V)盐酸处理过的三聚氰胺富集,在盐酸浓度低于10%(V/V),振荡时间为80 min时,选择高温灰化法,Pd的加标回收率可达到95%以上,相对标准偏差(RSD)为3.7%~6.8%。以铂族元素国家一级标准物质进行验证,测定值与认定值基本一致。泡塑富集处理过程简单易实现,且对环境友好,可以满足大部分矿样中Pd的分析检测。

聚氨酯泡塑对不同价态金吸附性能的研究及应用

研究了聚氨酯泡沫塑料对不同价态金的吸附行为 ,选择了泡塑吸附和硫脲解脱以及用原子吸收法测定的最佳条件。方法已应用于黄铁矿和毒砂单矿物中价态金的测定 ,黄铁矿中各价态金的加和与总金量相符 ,加标回收实验Au(Ⅲ )、Au(Ⅰ )、Au( 0 )的回收率分别为 98.5 %、98.8%和 1 0 4 % 。

响应面法优化泡塑吸附硫脲解脱微量金的前处理条件

采用响应面法对化探样品中微量金测试前处理工作中影响回收率的吸附酸度、吸附温度、硫脲酸度三个因素进行了优化,建立了三因素与回收率的回归模型,分析了模型的有效性及因素间交互作用对回收率的影响,结果表明吸附温度与吸附酸度的交互作用对回收率影响较大。最佳优化条件为:吸附酸度12.5%,吸附温度25℃,硫脲酸度1.00%,在该条件下回收率为99.21%,与模型预测值99.08%相近,表明该模型可以用于回收率的预测。

王水分解泡塑吸附原子吸收分光光度法测定金

基于原子吸收分光光度法测定矿石中金含量,试样经高温焙烧后,用王水溶解,泡塑吸附,可以有效地分离和富集矿石样品中的金,大大降低共存因素,从而不影响金的测定,排除共存元素的影响,提高测试方法的灵敏度。硅酸盐中包裹金,试验结果偏低,可适量掺入氟化钠使硅的晶格处于开放状态,然后将金溶解在王水中,排除全部干扰因素。

负载泡塑富集-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中痕量金和银

应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地球化学样品中痕量银时,受到相对地球化学丰度高的Nb,Zr,Y等元素的离子化合物干扰严重,样品不经富集分离,银的测试结果偏差非常大。本研究以负载二苯硫脲泡塑选择性富集Au和Ag,实现了Au和Ag与其它干扰元素的分离,建立了负载二苯硫脲泡塑富集、硫脲解脱-ICP-MS同时测定痕量Au和Ag的新方法。方法采用王水(1∶1)封闭消解矿样,补加水量50 m L,振荡时间和吸附温度分别为25 min和20℃,Au和Ag的方法检出限分别为0.02和0.007μg/g。使用本方法对8个国家一级标准物质中Au和Ag的检测结果与标准值基本相符,确证了方法的可行性。

聚氨酯泡塑吸附-电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中的微量铊

样品用HNO3-HCIO4-HF湿法消解,通过聚氨酯泡塑吸附,利用电感耦合等离子体质谱测定地球化学样品中的铊。通过实验确定了仪器最佳操作条件,同时选用铼作为内标元素,有效地监控和校正仪器信号的长期漂移,降低了基体效应的干扰。方法线性范围为0～2μg/mL,检出限为0.003μg/g,精密度(RSD,n=11)为2.50%～4.98%。该方法通过国家一级标准物质的验证,结果准确、可靠。

泡塑吸附-电感耦合等离子体发射光谱法测定矿石中的金

试样在650℃烧制、王水溶解、泡塑振荡吸附、硫脲解脱,用电感耦合等离子体发射光谱法测定矿石中的金量,克服了原子吸收光谱法对低含量金测定稳定性和精密度差、对高含量金测定分取误差大和返工率高等不足,缩短了分析时间。方法经国家一级标准物质分析验证,结果与标准值相符。对二级标准物质测定的方法精密度(RSD,n=12)为6.45%。方法检出限为0.138μg/g,线性范围宽,适用于矿石中0.2μg/g以上金的测定。

ICP-MS测定电吸附找矿泡塑样品中微量元素

建立了电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)测定电吸附找矿泡塑样品中钒、铬、锰、钴、镍、铜、锌、镓、铌、钼、银、镉、金、铊、铅和铋等16种微量元素的方法。进行了灰化法-王水提取、硝酸-过氧化氢消解-王水提取和沸水浴王水提取试样的比较实验,以硝酸-过氧化氢-王水提取法为最佳样品分解方法。对仪器工作参数进行了优化,选取103Rh和185Re作为测定元素的内标元素,进行了测定同位素的选择及干扰的消除等实验,测定元素校准曲线的相关系数都在0.999 8以上,各元素的检出限分别为0.001～2.2μg.g-1,精密度介于1.39%～4.84%之间,样品加标回收率为94.86%～105.2%。方法简便快速,已应用于大量泡塑样品分析。

聚氨酯泡塑富集硫脲解脱-石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中金铂

泡沫塑料常用于富集常规地质样品中的铂族元素,而富集后往往用高温灰化法解脱,此法操作繁琐,温度过高易使铂配合物分解为王水难以提取的不溶性残渣,导致测试结果不稳定、效率低;单独使用20 g/L硫脲溶液解脱,测试结果的重现性差。本文对此方法进行改进,采用50%王水封闭溶解试样,氯化亚锡还原,聚氨酯泡塑富集,20 g/L硫脲-20%盐酸溶液解脱,石墨炉原子吸收光谱法测定金和铂。在盐酸-氯化亚锡体系中,吸附温度为20℃,振荡时间为30 min时,金和铂的回收率均在95%以上,金和铂的检出限分别为0.23 ng/g和0.39 ng/g,精密度(RSD,n=10)分别为1.8%～10.3%和1.3%～13.3%。经国家一级标准物质验证,测定值和标准值基本相符。该方法泡塑解脱时无需高温灰化,用王水多次提取,在100℃沸水浴中即可一次完成,样品处理快捷。与高温灰化法相比,提取温度大为降低,分析流程简单,显著提高了单次测样量,且干扰小、空白值低,可以满足除王水难溶的铂矿种外大部分地质样品快速测定的需要。

TNA负载聚氨酯泡塑富集ICP-MS测定地球化学样品中痕量金、铂、钯

研究提出了负载聚氨酯泡沫塑料富集ICP-MS测定地球化学样品中的金、铂、钯的方法,研究了样品经灼烧、王水溶样后,负载泡沫塑料吸附条件、干扰的消除、仪器的最佳化、内标元素的选择等。在本工作的实验条件下获得的方法检出限分别为Au:0.12 ng/g,Pt:0.10 ng/g,Pd:0.08 ng/g。本法测定了国家一级地球化学标准物质中的痕量Au,Pt,Pd,测定值与标准值相吻合。

聚氨酯泡塑吸附-平台石墨炉原子吸收法测定痕量铊

目的建立可定量测定痕量铊的分析方法。方法以溴水将水样中的Tl()氧化为Tl(),在20mL/100mL的盐酸中Tl()转化成[TlCl4]-并为聚氨酯泡沫吸附,吸附的[TlCl4]-经沸水浴洗脱后以平台石墨炉原子吸收法测定。样品分别在氧化及不氧化的条件下测定,可用于形态分析。结果铊含量在5～100ng/mL范围内的线性方程为y=0.013x+0.012,相关系数为0.996。5.00ng/mL铊标准于不同日期富集后测定5次的相对标准偏差为4.7%,对水样的加标回收率为95.7%～104.5%。结论本方法可测定水中低达0.02ng/mL的铊。

冠醚聚氨酯泡塑的合成及其在锂镁分离中的应用

用超声波法合成了二苯并-14-冠-4,将该冠醚与甲醛线型聚合后,与聚氨酯共混聚合得到互穿聚合物网络(IPN)的冠醚聚氨酯泡塑,利用该泡塑对锂镁进行分离研究。实验结果表明,冠醚树脂分离锂镁效果良好,是值得推广的锂镁分离新材料。

ICP-MS法测定地电化学(泡塑)样品中痕量金

通过实验验证了在酸性介质存在条件下用ICP-MS法测定地电化学(泡塑)样品中痕量金的可行性,在稀释因子存在条件下得到了方法的检出限为3 ng、精密度为1.40%。同时,通过制备模拟负载不同金含量的泡塑样品,计算加入标准物质回收率为88.80%～107.37%;与GAAS法测定结果进行显著性检验发现两组数据之间无显著性差异,其测定结果同样真实、可靠。

泡塑-地电联用法找金研究

本文介绍了一种新的找金方法——泡塑 地电联用法。该联用法将泡沫塑料吸附和地电化学离子提取等两种找金方法融为一体。通过综合研究联用法找金机理 ,改进提取器材料、结构及仪器设备 ,并结合研究金的地球化学规律 ,使该联用法成为寻找隐伏型金矿床的新方法。该联用法既发挥了上述两种方法的优点 ,又克服了二者的缺点 ,具有灵敏度高、探测深度大和使用安全可靠的特点。

地电化学泡塑载体分析质量监控预研究

地电化学泡塑载体分析测试中一直缺乏有效的分析质量监控方法,影响了方法技术的应用推广。针对应用较广泛的泡塑预处理方法——灰化法,实验了在空白泡塑中加入标准溶液的方法,对分析质量进行监控。结果表明,使用这种方法应该可以解决Au的分析质量监控问题,实验的分析准确度甚至可满足多目标区域地球化学调查中土壤样品分析质量监控要求;而针对Cu、Ni、Pb、Zn等,在灰化过程中存在不同程度的元素损失,暂时不适合使用该方法。

聚氨酯泡塑吸附浓缩-平台石墨炉原子吸收法测定尿样中的痕量铊的研究

〔目的〕建立一种能常规监测尿中痕量铊的方法。〔方法〕尿样经硫酸—硝酸法消化溴水氧化后 ,在 2 0 %盐酸中以聚氨酯泡沫吸附尿样中的 [TlCl4] -,沸水浴洗脱吸附的铊 ,以平台石墨炉原子吸收法测定洗脱液中的铊。〔结果〕方法能有效去除尿中无机盐干扰 ,特征浓度推算到原尿样可达到 0 .0 5 μg/L。

聚氨酯功能泡塑的制备及其分离蛋白性能的研究

以改性聚丙烯酰胺、甲苯二异氰酸酯和聚醚多元醇为主要原料,采用一步发泡法,制备具有酰胺基(-NHCO-)的聚氨酯功能泡塑,并利用扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)等对其性能进行表征。用该泡塑对溶菌酶/牛血清白蛋白混合液进行分离,通过SDS-PAGE电泳对其分离效果进行检测。结果表明,当制备泡塑的原料质量比为m(聚醚)∶m(甲苯二异氰酸酯)∶m(聚丙烯酰胺)∶m(丙酮)∶m(三乙烯二胺)∶m(二丁基二月桂酸锡)∶m(硅油)∶m(水)=100∶150∶25∶20∶0.6∶0.4∶1∶0.1时,合成的泡塑孔隙率高,孔泡均匀,内外孔连通,溶胀度为18%,溶损率为0.036%,且具有功能基团酰胺基,对混合蛋白液具有良好的分离效果。

泡塑富集—石墨炉原子吸收测试微量金

对微量金测试最佳条件已经有很多探讨和研究。然而,由于地质样品的特殊性、微量金分析的复杂性以及各地区环境和气压的差异,因此所谓的最优化测试条件不是一成不变的。为探究西北地区泡塑富集—石墨炉原子吸收测试微量金的最优技术方案,对泡塑富集、硫脲解脱和石墨炉原子吸收测试微量金中的控制因素,例如浓度、温度和时间等进行了研究,获得了最佳解决方案。对国家一级标准物质和15 000件多元素样品进行分析,其结果符合规范要求;该最佳技术方案适用于泡塑富集—石墨炉原子吸收测试微量金的检测,为微量金测试提供了一种准确实用的方法。

泡塑吸附原子吸收法测金探讨

金泡塑吸附—原子吸收测试方法过程,矿样焙烧、王水溶矿、泡塑直接在含有矿样残渣的溶液中吸附、分离、洗净、炭化、提取,用原子吸收在2428波长处测定。

二苯硫脲泡塑富集-原子吸收光谱法连续测定化探样品中金和银

传统的发射光谱、化学光谱、泡塑富集分离-原子吸收光谱法测定化探样品中的金和银,分析结果不稳定,效率低。本研究提出用50%的王水分解化探样品,负载二苯硫脲泡塑吸附金银,石墨炉和火焰原子吸收光谱法对金和银进行联合测定。在二苯硫脲浓度、吸附酸度、吸附温度、振荡时间等优化的实验条件下,金和银的回收率分别达到97.9%和98.8%,检出限为0.25 ng/g和0.038μg/g,准确度(RE,n=9)为2.0%～14.0%和7.7%～13.3%,精密度(RSD,n=9)为3.1%～12.4%和5.1%～13.2%。经国家标准物质分析验证,测定值与标准值基本相符。该方法实现了在同一份溶液中同时测定金和银,与现行的石墨炉原子吸收光谱测定金、发射光谱测定银的方法相比,称样量达到10 g,样品的代表性显著增加,提高了准确度和精密度,简化了金银分析的程序,化学试剂用量少,分析成本低。