聚氨酯泡塑富集硫脲解脱-石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中金铂

泡沫塑料常用于富集常规地质样品中的铂族元素,而富集后往往用高温灰化法解脱,此法操作繁琐,温度过高易使铂配合物分解为王水难以提取的不溶性残渣,导致测试结果不稳定、效率低;单独使用20 g/L硫脲溶液解脱,测试结果的重现性差。本文对此方法进行改进,采用50%王水封闭溶解试样,氯化亚锡还原,聚氨酯泡塑富集,20 g/L硫脲-20%盐酸溶液解脱,石墨炉原子吸收光谱法测定金和铂。在盐酸-氯化亚锡体系中,吸附温度为20℃,振荡时间为30 min时,金和铂的回收率均在95%以上,金和铂的检出限分别为0.23 ng/g和0.39 ng/g,精密度(RSD,n=10)分别为1.8%～10.3%和1.3%～13.3%。经国家一级标准物质验证,测定值和标准值基本相符。该方法泡塑解脱时无需高温灰化,用王水多次提取,在100℃沸水浴中即可一次完成,样品处理快捷。与高温灰化法相比,提取温度大为降低,分析流程简单,显著提高了单次测样量,且干扰小、空白值低,可以满足除王水难溶的铂矿种外大部分地质样品快速测定的需要。

泡沫塑料吸附富集-石墨炉原子吸收光谱法测定勘查地球化学样品中超痕量金

介绍了在Fe3+存在下于φ为5%～10%王水中用泡沫塑料吸附Au,12g/L硫脲溶液解脱,以抗坏血酸作为基体改进剂,采用最大功率升温和长寿命石墨管技术进行勘查地球化学样品中超痕量金的石墨炉原子吸收光谱测定方法。方法检出限为0.04ng/g,精密度(RSD,n=12)为8.44%～11.5%,经国家一级标准物质分析验证,结果与标准值符合。

交联壳聚糖预富集分离-石墨炉原子吸收光谱法测定痕量银(Ⅰ)

研究了交联壳聚糖(CCTS)对银(Ⅰ)的吸附性能,提出了用CCTS作为富集剂预富集分离水样中痕量银的新方法。研究结果表明:在pH 3.0时,CCTS对银的吸附率达99%以上,其饱和吸附量为0.6 mg/g;采用8 mL 0.5 moL/L的氨水可将吸附在CCTS上的银定量洗脱。用CCTS将水中痕量银(Ⅰ)富集20倍,石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)进行检测,检出限(3σ,n=6)为0.406μg/L,相对标准偏差(RSD)小于6.8%。该方法也适合贵金属银的回收利用。

活性碳吸附富集-石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中的金元素

采用活性炭吸附分离富集，热的氟化氨铵和盐酸溶液进行淋洗解脱，以1％的抗坏血酸溶液作为基体改进剂，石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中的金元素。检出限为0．62ng／g，线性范围为0．00062～10μg／g，回收率为92．0％～103.1％。

β-环糊精交联树脂富集石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中的铂

提出了β-环糊精交联树脂富集,石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品的铂的分析方法。考察了温度、盐酸浓度以及粒度等对β-环糊精交联树脂富集铂的影响。用硫脲作为洗脱剂,加入抗坏血酸作为基体改进剂,采用石墨炉原子吸收光谱法测定,检出限为0.043mg/L,精密度(C=0.35mg/L,n=5)为8.86%,特征质量为6.70pg,结果令人满意。

2-(5-溴-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚改性硅胶富集石墨炉原子吸收光谱法测定痕量铟

制备了2-(5-溴-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚改性硅胶(5-Br-PADAP-SG),研究了将此硅胶用于富集水样及人工模拟矿渣样中的痕量In(Ⅲ)的条件。结果表明,在pH4时,5-Br-PADAP-SG能定量富集In(Ⅲ),其饱和吸附量为109μg/g,吸附的In(Ⅲ)可被1.0 mol/L的HNO3定量洗脱和用石墨炉原子吸收光谱法测定。分别对管网水样,人工合成矿渣样中的In(Ⅲ)进行了富集和测定,平均回收率为96%。

β-环糊精交联树脂微柱动态吸附-石墨炉原子吸收光谱法分离／分析痕量镉

镉是有毒有害金属元素之一，一定量镉的摄入，会积蓄于肾脏，会致癌。因此测定环境和生物样品中痕量以及超痕量镉引起了人们广泛关注。由于测定低浓度的镉时，会受到仪器限制和其它共存离子的干扰，所以，在测定之前需要进行预富集和分离程序。其中固相萃取是一种常用的方法，文献以纳米TiO2作为固相吸附剂，静态分离分析痕量镉。

分散液-液微萃取—石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中的痕量铅

研究了分散液-液微萃取（DLLME）分离富集茶叶中的铅,并用石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）测定的新方法,以8-羟基喹啉（8-HQ）为配位剂、四氯化碳为萃取剂、丙酮为分散剂,详细考察了pH值、8-HQ用量、萃取剂体积、萃取时间等因素的影响。在最佳条件下,铅离子在0.2~10.0μg/L浓度范围内线性关系良好,检出限为0.045μg/L,对1.0μg/L和5.0μg/L铅标准溶液进行11次平行测定,相对标准偏差（RSD）为3.72%和3.25%。将建立的方法应用于市场销售的7种茶叶样品（16个）中铅的检测,12.5%的茶叶样品铅含量大于国标5.0mg/kg。该方法具有简便、快速、准确等优点,可作为茶叶中铅的检测方法。

聚氨酯泡塑吸附浓缩-平台石墨炉原子吸收法测定尿样中的痕量铊的研究

〔目的〕建立一种能常规监测尿中痕量铊的方法。〔方法〕尿样经硫酸—硝酸法消化溴水氧化后 ,在 2 0 %盐酸中以聚氨酯泡沫吸附尿样中的 [TlCl4] -,沸水浴洗脱吸附的铊 ,以平台石墨炉原子吸收法测定洗脱液中的铊。〔结果〕方法能有效去除尿中无机盐干扰 ,特征浓度推算到原尿样可达到 0 .0 5 μg/L。

二苯硫脲泡塑富集-原子吸收光谱法连续测定化探样品中金和银

传统的发射光谱、化学光谱、泡塑富集分离-原子吸收光谱法测定化探样品中的金和银,分析结果不稳定,效率低。本研究提出用50%的王水分解化探样品,负载二苯硫脲泡塑吸附金银,石墨炉和火焰原子吸收光谱法对金和银进行联合测定。在二苯硫脲浓度、吸附酸度、吸附温度、振荡时间等优化的实验条件下,金和银的回收率分别达到97.9%和98.8%,检出限为0.25 ng/g和0.038μg/g,准确度(RE,n=9)为2.0%～14.0%和7.7%～13.3%,精密度(RSD,n=9)为3.1%～12.4%和5.1%～13.2%。经国家标准物质分析验证,测定值与标准值基本相符。该方法实现了在同一份溶液中同时测定金和银,与现行的石墨炉原子吸收光谱测定金、发射光谱测定银的方法相比,称样量达到10 g,样品的代表性显著增加,提高了准确度和精密度,简化了金银分析的程序,化学试剂用量少,分析成本低。

低氧低分压环境下泡塑吸附——石墨炉原子吸收光谱法测定痕量金的最佳条件选择

针对高海拔地区低氧低分压环境下水沸点低、金溶出率和解脱率低以及仪器工作环境变化的问题,探讨了泡塑吸附—石墨炉原子吸收光谱法测定痕量金时不同溶样时间、泡塑解脱方式、灯电流、狭缝宽度和升温程序对测定结果的影响,确定了该方法的最佳条件。研究得出:在该条件下得到的方法检出限为0.16 ng/g,经国家一级标准物质验证,该方法的准确度和精密度符合规范要求,解决了低氧低分压环境下痕量金测定的难题。

活性炭吸附-石墨炉原子吸收光谱法测定卤水中痕量镉

镉是一种重要矿产资源，用途十分广泛，在天然卤水及盐水中分布比较广，但含量很低。天然卤水含盐量通常都大于50g·L^-1，直接测定比较困难，一般均需要沉淀富集，如用巯基棉和双硫腙螯合型树脂富集法等，使用洗脱液进行洗脱，操作难度较大，待测溶液体积很难控制，同时巯基棉和双硫腙螯合型树脂价格昂贵。

聚氨酯泡塑预富集-石墨炉原子吸收法测定水中铊

水样经硝酸和过氧化氢消解,Tl+被氧化为Tl 3+,在王水和Fe 3+介质中,TlCl-4被聚氨酯泡塑吸附富集,沸水脱附后用石墨炉原子吸收光谱法测定。用硝酸钯-抗坏血酸基体改进剂提高测定灵敏度,方法在0μg/L^25.0μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.01μg/L。实际样品加标后6次测定结果的RSD为3.0%~11.0%,平均加标回收率为95.0%~99.8%。有证标准物质的测定结果在标准值范围内,相对误差为-4.8%。

田口方法用于地质样品中痕量超痕量金三种分析方法的对比

目前测定地质样品痕量、超痕量金常用的三种方法是活性炭吸附富集-发射光谱法、泡塑吸附富集-石墨炉原子吸收光谱法、活性炭吸附富集-电感耦合等离子体质谱法，这三种方法的检出限在0．1～0．3ng／g之间，由于矿石矿物的组成非常复杂，因此在有效富集和分离的基础上，采用合适的分析手段，能够对地质样品提供满意的分析结果。为保证试样要求的灵敏度和准确性，分析方法的选择需求应根据具体试样情况和实验室条件而定。根据田口玄-博士在测量工程学中提出的信噪比（S／N）能测量系统抗干扰能力，评价测量系统的稳健性和可靠性这一观点，本文利用田口测量质量控制理论，评价地质样品中痕量、超痕量金常用的上述三种分析测试方法，对这三种分析方法三个金标准物质的测试数据进行分类处理，计算S／N值和相对标准不确定度，通过比较三者的S／N值和相对标准不确定度值，确定更为可靠的测试体系。分析结果表明，对于地质样品中痕量金（含量大于1ng／g）的测试，三种分析方法均能够满足要求；对于超痕量金（含量小于1ng／g）的测试，活性炭吸附富集一电感耦合等离子体质谱法是较好的测试方案。

树状聚嘧胺-2-巯基苯并咪唑修饰硅胶分离富集镉

制备了树状聚嘧胺-2-巯基苯并咪唑修饰硅胶PDM-n. 0MBISG (n=1,2,3,4),利用红外光谱、扫描电镜、热重分析、元素分析和孔径与比表面分析进行表征。以PDM-n. 0MBISG(n=1,2,3,4)为填料研究其对Cd^(2+)的微柱分离富集性能。结果表明,pH8试液以3. 0 mL/min流速进样,可以实现Cd^(2+)定量吸附。PDM-n. 0MBISG (n=1,2,3,4)对Cd^(2+)的吸附容量分别为13. 37,17. 78,23. 70和29. 19 mg/g,富集系数分别达到100,150,200和200倍。准二级动力学方程可以较好的描述PDM-n. 0MBISG (n=1,2,3,4)对Cd^(2+)的吸附行为,使用100个吸附和解吸附循环后,其吸附性能未发生变化。以PDM-4. 0MBISG作为微柱填料建立了分离富集-石墨炉原子吸收光谱测定Cd^(2+)的方法,方法检出限为0. 1 ng/mL,测定Cd^(2+)的线性范围为1. 0～16 ng/mL。该方法成功应用于国标样品、鱿鱼和海水中Cd^(2+)分析。