ICP-MS测定电吸附找矿泡塑样品中微量元素

建立了电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)测定电吸附找矿泡塑样品中钒、铬、锰、钴、镍、铜、锌、镓、铌、钼、银、镉、金、铊、铅和铋等16种微量元素的方法。进行了灰化法-王水提取、硝酸-过氧化氢消解-王水提取和沸水浴王水提取试样的比较实验,以硝酸-过氧化氢-王水提取法为最佳样品分解方法。对仪器工作参数进行了优化,选取103Rh和185Re作为测定元素的内标元素,进行了测定同位素的选择及干扰的消除等实验,测定元素校准曲线的相关系数都在0.999 8以上,各元素的检出限分别为0.001～2.2μg.g-1,精密度介于1.39%～4.84%之间,样品加标回收率为94.86%～105.2%。方法简便快速,已应用于大量泡塑样品分析。

灰化法与微波消解法处理地电化学泡塑样品的分析效果对比研究

当前普遍使用灰化法对地电化学泡塑样品进行预处理,但可能存在高温下某些元素(如Hg、As)挥发损失的缺点。本文选择了内蒙古洛恪顿热液型铅锌多金属矿床一条地电化学勘查剖面,开展灰化法及微波消解法处理地电化学泡塑样品的勘查效果对比研究,采用原子荧光光谱和高分辨电感耦合等离子体质谱测定其中的主要元素。结果表明:1对于Zn、Cu、Fe、La等十余种元素,两种处理方法取得的异常模式基本一致,可根据实际工作需求任选一种方法进行样品预处理;2对于Au、Pb等元素,微波消解法因为取样量小,可能存在较严重的样品均匀性、代表性及分析检出限等问题,应采用灰化法;3对于Hg,灰化法存在显著的元素损失,更适合采用微波消解法;4对于As,两种方法均存在较大问题,建议参考植物样品尝试使用硝酸及高氯酸直接溶解等方法进行预处理。

湿法消解预处理地电化学泡塑样品有效性研究

灰化法和微波消解法作为地电化学泡塑样品的预处理方法适用于多数元素,但二者都存在局限性,如灰化法的高温加热过程会造成As、Hg等元素的损失影响测定结果,微波消解法则因用样量小(0.1 g),存在样品代表性和检出限方面的问题。湿法消解是一种传统的样品预处理方法,具有消解完全、元素损失量低、样品代表性好等优点,可以有效解决以上两种方法的不足。但因为加入高氯酸消解泡塑(有机物)样品过程中易爆炸和酸空白等问题,一直没有在泡塑样品的预处理中得到推广。本文选取内蒙古洛恪顿热液型铅锌多金属矿床一条地电化学勘查剖面,用20 m L硝酸+5 m L高氯酸和5 m L王水对泡塑样品(约0.5 g)进行预处理,氢化物发生原子荧光光谱法和高分辨电感耦合等离子体质谱法测定元素含量。结果表明:大多数元素的空白含量都比较低,地球化学剖面图上有良好的异常显示;湿法消解处理泡塑样品是可行的,分析泡塑样品主要使用这种预处理方法。

地电化学(泡塑)样品中金的预处理

通过模拟实验获得附载Au的泡塑样品,对其进行了硫脲解脱法和灰化法的对比实验,结果表明:对地电化学(泡塑)样品中金的预处理,硫脲解脱法明显优于灰化法。而对于这两种不同预处理方法的进一步研究得出了不同方法的最佳实验条件。

ICP-MS法测定地电化学(泡塑)样品中痕量金

通过实验验证了在酸性介质存在条件下用ICP-MS法测定地电化学(泡塑)样品中痕量金的可行性,在稀释因子存在条件下得到了方法的检出限为3 ng、精密度为1.40%。同时,通过制备模拟负载不同金含量的泡塑样品,计算加入标准物质回收率为88.80%～107.37%;与GAAS法测定结果进行显著性检验发现两组数据之间无显著性差异,其测定结果同样真实、可靠。

地电化学（泡塑）样品测定痕量金标准曲线的影响实验

由于地电化学泡塑样品为一次性消耗品，量小，测定痕量金时需严格控制好标准曲线，首先对泡塑的影响做了吸附率实验，表明吸附率在95．60％～105．58％，平均吸附率99．51％，吸附性能较好。计算了样品的加标回收率为92．40％-105．80％，加标的准确度RE耋±12％，符合相关控制限要求。同时比较了两种不同方法绘制标准曲线对结果有无显著性差异，通过t检验得出：用两种方法绘制的标准曲线对同一样品测定出的结果没有显著性差异，都可以采用，综合考虑时限性、经济性、准确性，选择使用直接配制标准曲线使用，减少了重复分离富集过程冗长、容易出错的环节。