叔胺泡沫塑料富集火焰原子吸收法测定地质样品中微量银

地质样品中微量银的测定,目前多采用溶剂萃取,或者直接在HCl、HCl加NHCl、氨水或硫脲等介质中用原子吸收法测定。实践证明,上述方法各有弊端。如萃取方法的溶剂易挥发和毒化环境,用于日常分析有困难,较浓HCl腐蚀燃烧器;NHCl因盐析而阻塞喷咀和燃烧器,影响试液的恒定提升和火焰形状,在氨水介质中产生氢氧化物沉淀而吸附银。

活性炭动态富集-火焰原子吸收光谱法测定金矿石中金的影响因素探讨

金在新一轮找矿突破战略行动矿产分析中占有重要的地位,采用活性炭动态富集-火焰原子吸收光谱法测定岩石矿物样品中金的分析方法已被广泛应用。然而其分析条件的影响因素较多,在测定过程中活性炭的用量、灰分的大小、吸附层的设计以及洗涤液溶液温度等因素对测定结果的准确性具有重要影响。分别以活性炭用量、不同灰分值、吸附层数以及洗涤溶液的温度为变量,对金分析标准物质GBW(E)070013b、GBW07297a、GBW07299a、GBW07810进行实验对比分析。结果表明,金的回收率随着活性炭用量的增加而不断提升,在0.5 g后趋于稳定;活性炭灰分值越大,金元素损失越多,当灰分值小于0.05%时,回收率趋于稳定,接近99%;活性炭吸附层设计为双层和三层时,测定值的平均值与认定值的相对偏差(RE)和相对标准偏差(RSD,n=6)分别为0.14%~3.2%和0.040%~3.7%,优于混合层和单层,满足岩石矿物质控标准规范中正确度和精密度的要求;抽滤洗涤热溶液(70~80℃)时,金矿石标准物质金元素的平行样的准确度和相对标准标准偏差最小,均小于2.1%,通过方法验证,测定金的正确度精密度(RSD,n=6)分别小于0.76%和3.8%,满足DZ/T 0130.3—2006《地质矿产实验室测试质量管理规范》中岩石矿物样品化学成分分析的质量要求。优化了活性炭吸附测金的实验条件,方法的正确度和精密度均满足要求,能满足金矿石中金的准确测定。

超声波辅助-活性炭富集-火焰原子吸收光谱法测定岩石矿物中的金

在战略性矿产资源中,金一直都是极其紧缺且重要的元素。目前测定岩石矿物中金使用较广泛的方法主要为火试金重量法、活性炭动态富集-原子吸收光谱法。然而这两种方法分析步骤都比较繁琐,受环境条件影响大,测定周期长,不适合大批量分析测试任务。通过超声波辅助,活性炭在超声空化所产生的局部高温、高压、冲击波、微射流等加强传质作用下,能快速高效地对样品中的金离子进行富集,采用一种独特的活性炭富集方法,通过改进过滤方式,运用火焰原子吸收光谱仪测定金。通过对9个金矿石成分标准物质进行实验对比,优化活性炭用量,超声波频次与功率、时间、溶液温度等实验条件。研究表明,活性炭用量为0.5 g后金的回收率趋于稳定,超声波频次和时间设定为100 kHz、20 min不仅测定数据准确且能较大幅度缩短工作时间,溶液温度控制在20℃为宜。在优化条件下,方法验证测定得出金的质量浓度在0~20 mg/L校准曲线方程为Abs=0.01958 c+0.000642,相关系数(R^(2))为1.0000,以金矿石标准物质GBW(E)070012a平行测定12次计算得出方法检出限(MDL)为0.022μg/g;以GBW07807a等8个金矿石标准物质进行精密度和正确度方法实验,相对误差(RE)为0.23%~1.5%,相对标准偏差(RSD)为0.43%~3.6%。与国家标准方法进行比对,实验证明新方法满足岩石矿物中金的分析要求。

泡沫塑料富集-火焰原子荧光光谱法测定土壤及水系沉积物中微量铊

建立了一种采用硝酸-氢氟酸溶解样品,泡沫塑料富集-火焰原子荧光光谱法测定土壤及水系沉积物中微量铊的方法,并优化了实验条件,在取样0.5 g,解吸体积10 mL时,方法检出限为0.012 mg/kg,定量限为0.04 mg/kg。

泡沫吸附-火焰原子吸收光谱法测定粗硒中的金

采用标准方法火试金重量法测定粗硒中金时,操作繁琐、耗时长、检测效率低,不适用于冶炼企业大批量样品快速分析检测。本文研究了采用聚氨酯泡沫塑料吸附-火焰原子吸收光谱法测定粗硒中金含量方法的可行性。研究表明:试样经硝酸+王水溶解,泡塑吸附,硫脲解脱后,在波长242.80nm下采用FAAS测定金的方法,测定结果的相对标准偏差为0.77%~2.23%,加标回收率为97.3%~102.8%,且与标准方法测定结果一致,适合于冶炼企业快速测定批量粗硒样品中金。

泡沫塑料吸附富集-石墨炉原子吸收光谱法测定勘查地球化学样品中超痕量金

介绍了在Fe3+存在下于φ为5%～10%王水中用泡沫塑料吸附Au,12g/L硫脲溶液解脱,以抗坏血酸作为基体改进剂,采用最大功率升温和长寿命石墨管技术进行勘查地球化学样品中超痕量金的石墨炉原子吸收光谱测定方法。方法检出限为0.04ng/g,精密度(RSD,n=12)为8.44%～11.5%,经国家一级标准物质分析验证,结果与标准值符合。

火焰原子吸收光谱法测定水性食品油墨中铜与铅的溶出量

为探究水性油墨和印刷纸杯中可溶性铅和铜的溶出量,有效控制重金属迁移的安全风险,提出基于火焰原子吸收光谱法测定铜与铅元素的溶出量方法。先配制两种水性食品油墨即深红油墨和深绿油墨,并分析其性能,然后采用火焰原子吸收光谱法测定两种油墨和印刷纸杯中铜和铅的溶出量。实验结果表明:两种油墨的物理状态较为稳定,铜与铅元素在检测中质量浓度与光谱强度线性关系良好,其相对标准偏差分别为1.64%与2.24%,回收率分别在94.0%~101.0%和91.0%~94.8%之间;时间和温度对重金属溶出有较大影响,100℃条件下2 h的铅与铜溶出量分别是25℃条件下24 h铅与铜的8.3与2.36倍;深红墨的安全性高于深绿墨,所配制油墨及纸杯中铅与铜元素的溶出量在高温或长时间使用下存在超标的风险,因而需要严格控制材料制品与食物接触的时间和温度。所建立的方法快速简单、经济环保,可满足企业日常检验的要求。

泡沫塑料-原子吸收法测金相关实验条件探讨

采用泡沫塑料-原子吸收法测定金,对实验过程中样品硫碳含量高时烧样的方式、王水介质浓度、溶解金后放入泡沫塑料的时机、解析金时泡沫塑料是否要趁热取出以及对于高含量金的实验过程需要注意的条件等这些方面进行了相关探讨,获得了最佳实验条件,提高了实验的准确性和效率。

泡沫塑料富集-石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中微量铊

采用HF-HClO4-HNO3-HCl溶解样品，泡沫塑料富集-石墨炉原子吸收光谱法测定岩石、土壤、水系沉积物等地质样品中微量铊。以抗坏血酸为基体改进剂，Fe^3＋加入量选择100mg，灰化温度为600℃，原子化温度为1600℃。方法用于测定国家一级标准物质，结果与标准值基本一致。方法精密度（RSD，n=8）为2．88％～6．27％，回收率为95．24％～101．3％，检出限可达0．058μg/g。

泡沫塑料富集-火焰原子吸收光谱法测定金矿石中金

采用聚氨酯泡塑富集硫脲洗脱-火焰原子吸收光谱法测定金矿石中金。对样品称样量、硫脲洗脱时间、磷酸三丁酯的吸附效果和铁元素的干扰等工作条件进行了优化,解决了泡沫塑料吸附效率低和铁元素的干扰等技术性难题,提高了分析结果的精密度和准确度,弥补了传统的泡沫塑料富集-火焰原子吸收光谱法测定金矿石中金量的不足,方法检出限为0.06μg/g,测定范围为0.2~100μg/g,测定结果与标准值吻合性较好,无显著性差异,相对标准偏差(RSD,n=9)小于2%。方法具有快速、简便、实用等优点,分析误差满足常规化学分析法的要求,能满足金矿石中金量的快速、准确测定的要求。

双硫腙-聚氨酯泡沫塑料分离富集-原子吸收光谱法测定微量金

1引言 近20年来,国内外作了许多用泡沫塑料对金属离子进行富集与分离的研究．对分析而言,性能最好的是聚氢基甲酸酯泡沫塑料(

封闭酸溶—泡塑富集火焰原子吸收光谱法测定矿石中金

这是一篇矿物分析领域的论文。试样焙烧后采用50%王水水浴封闭溶样,用0.25 g泡塑振荡富集样品中的金,泡塑用水冲洗去除矿渣和酸后,采用1%硫脲对金进行热解脱,建立了封闭酸溶—泡塑富集火焰原子吸收光谱法测定矿石中金的方法。实验讨论了部分含金矿石样品的焙烧处理方法;考查了封闭溶样时间、泡塑前处理方法、富集温度、测定液温度等影响因素,结果表明:封闭酸溶时间为2 h,可满足常见含金矿石样品中金的分解,泡塑经5%HCl处理后,在室温下对金的富集回收率达到了95%以上,测定过程中应确保测定液温度、标准溶液温度与室温相一致。金标准溶液按照实验方法进行富集与解脱处理制备而成。在选定的实验条件下,方法检出限为0.13μg/g,定量限为0.43μg/g,测定上限为80μg/g。方法加标回收率为98.7%~101%,精密度(RSD,n=5)为1.10%~2.07%。应用本方法对含金矿石标准物质及标准参考样品中的金进行测定,测定值与认定值基本一致。

泡沫塑料富集-火焰原子吸收光谱法测定矿物中低品位伴生金含量

近年来,我国金矿资源不断减少,矿石逐渐趋向于“贫、细、杂”。随着现代选矿技术的发展,加强对低品位伴生金资源的有效开采和利用,已经引起业界重视。目前,选矿行业在这方面也做了大量研究,使低品位伴生金的回收利用取得了很大的进步。通过对矿石矿物结构性质的了解,建立了矿物中低品位伴生金含量金的火焰原子吸收光谱测定方法。对原子吸收光谱仪的性能、金的富集与解脱进行相关实验,同时考虑了干扰因素及消除干扰方式。经2个国家标准物质验证,并抽取当地6个代表性样品分析结果精密度和准确度进行考察,相对标准偏差RSD(n=11)均小于8.5%,样品加标回收率在95.2%~109%,达到了对金含量的检测目的。

泡沫塑料吸附—火焰原子吸收法测定岩石样品中金的不确定度评定

针对泡沫塑料吸附—火焰原子吸收法测定岩石样品中金的整个实验过程引入的不确定度进行分析和量化计算,明确影响不确定度的主要因素,得出合成标准不确定度和扩展不确定度,并给出测试结果。

火焰原子吸收法测定青阳地区农田土壤中的锌

建立了全自动石墨消解-火焰原子吸收法,对安徽省耕地质量调查中青阳地区农田土壤的锌进行了样品消解和分析检测,土壤消解体系采用1.5 m L HNO3-4.5 mL HCl-3 mL HF-1 m L HClO4进行,通过设定的消解程序完成对土壤样品消解后在火焰原子吸收分光光度计上对Zn的测定,通过对土壤标准物质GBW 07385、GBW 07387、GBW 07388的测定,结果表明,其测定结果平均值与认定值相吻合,精密度符合要求。将优化后的测量方法用于青阳地区农田土壤实际样品测定,其结果与平行实验室间测定平均值的对比结果线性相关性极显著,证明了该方案的有效性。

泡沫塑料动态吸附-火焰原子吸收光谱法测定金

建立了泡沫塑料动态吸附富集-直接火焰原子吸收法测定矿物样品中金的含量.样品经室温升至650℃焙烧后,保温1.5 h,经王水溶解后,用泡沫塑料动态吸附,实现溶解液中的金富集到泡沫塑料上,再将泡沫塑料灰化后的王水溶解液,直接用火焰原子吸收法测定其中金的含量。具有快捷、简单,重现性好、线性关系范围宽等优点,特别适用于地质部门大批量样品的分析测定。检出限为0.04μg/g,精密度小于3%,测试结果准确可靠,具有应用前景。

聚氨酯泡沫塑料吸附-火焰原子吸收光谱法测定铜选矿流程样品中金

在稍开马弗炉炉门的条件下焙烧样品后,采用盐酸、硝酸-氯酸钾溶样,用约0.2g经10%(体积分数,下同)盐酸浸泡24h后的聚氨酯泡沫塑料(简称泡塑)吸附样品中金,以自来水冲洗干净泡塑以去除吸附矿浆,然后直接用王水-高氯酸对泡塑进行消解,建立了泡塑吸附-火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定铜选矿流程中金的分析方法。实验表明:高碳、高硫样品在稍开马弗炉炉门的条件下,650℃焙烧3.5h可以将碳处理干净;用0.2g经10%盐酸浸泡24h后的泡塑可将4.0mg金吸附完全;泡塑震荡吸附120min基本可以消除矿浆对吸附率的影响。在选定的实验条件下,金在0.20~1.0μg/mL质量浓度范围内与其对应的吸光度线性良好,相关系数为0.999 8,方法检出限为0.024μg/g。采用实验方法对铜选矿流程中铜原矿、铜精矿、铜尾矿中金进行测定,测定结果与标准方法 GB/T 3884.2—2012或GB/T 20899—2007均较为一致,相对标准偏差(RSD,n=11)不大于10%。

磷酸三丁酯增塑泡沫塑料富集火焰原子吸收分光光度计法测定氰化液中的金

使用喷洒的方式,将磷酸三丁酯均匀负载到泡沫塑料上,制备了一种磷酸三丁酯增塑泡沫塑料,提高了对金的吸附率。在一定的酸度下,使用磷酸三丁酯增塑泡沫塑料对经过王水处理的氰化液溶液中的金进行富集,被吸附的金使用热的硫脲溶液解脱,以火焰原子吸收分光光度计法测定。对高、中、低3个水平氰化液的管理样品(2 586.4,240.4,25.2μg/L)进行测定,回收率分别为99.65%、101.08%和101.19%。取200μg金标准溶液13份进行平行操作,测定其平均值为198.45μg,相对标准差为2.27%,检出限为4μg/L。使用0.3 g磷酸三丁酯增塑泡沫塑料,吸附容量在8 mg时,金的吸附率仍然可达到98.37%。与传统的吸附方法相比,本方法吸附率高,操作更简便,能够满足氰化液中金含量分析的要求。

泡沫塑料富集—原子吸收光谱法测定含钨钼矿石中的金

泡沫塑料富集—硫脲解脱—原子吸收法测定含钨、钼矿石中金的分析结果严重偏低的原因在于样品预处理过程中形成的H2WO4、H2Mo O4胶状物捕集了部分Au Cl-4,导致溶液中Au Cl-4与泡沫塑料上活性基团—RNH+3的离子交换程度降低,而与Au Cl-4竞争被泡沫塑料同时吸附的WO2-4、Mo O2-4与泡沫塑料上—RNH+3结合,再次成为捕集硫脲解脱产物Au[SC(NH2)2]+2的类胶状体。通过控制样品分解溶液的酸度,加入适量Fe(Ⅲ)和NH4NO3,可确保溶液中Au(Ⅲ)的稳定性,将可能的H2WO4、H2Mo O4胶状物转化为可溶性盐;将硫脲解脱载金泡沫塑料改为无臭灰化载金泡沫塑料,确保了Au的回收率。该方法操作简便,用于国家标准物质测定,其分析结果的精密度(RSD)小于1.29%,与标准值的相对误差(RE)小于0.92%。

火焰原子吸收光谱法测定岩石样品中铜、铅、锌的研究

主要研究火焰原子吸收光谱法测定岩石样品中的铜、铅、锌。采用石墨消解仪和HF-HCl-HNO3-HClO4酸系消解样品的前处理方法效果相对较好,酸性介质可用盐酸或硝酸溶液,浓度宜为2%~5%。通过实验得出:铜、铅、锌的检出限分别为0.012μg/mL、0.057μg/mL、0.009μg/mL,测定下限分别为0.048μg/mL、0.228μg/mL、0.036μg/mL,方法RSD值(精密度)1.0%~3.6%,加标回收率97.29%~101.0%,符合岩石矿物分析规范的要求。火焰原子吸收光谱法测定铜、铅、锌具有操作简便、实验用时短、干扰少及较好的准确度和精密度的特点。