孔雀石绿双波长叠加共振光散射光谱法测定酒石酸泰乐菌素含量

为了快速检测酒石酸泰乐菌素的含量,在pH值6.6 Clark-Lubs缓冲溶液条件下,孔雀石绿因构筑超分子聚集体而产生强力的共振光散射,酒石酸泰乐菌素能够与孔雀石绿阳离子发生反应,导致孔雀石绿所构筑的超分子聚集体分解,明显减弱了体系共振光散射强度,其最大的检测波长位于285 nm和332 nm。由于共振光强度(I)具有加和性,故将两个波长叠加来进行测定。酒石酸泰乐菌素的线性范围为0.2~0.6 mg/L,线性回归方程为I_(RLS)=5299C-766.4,相关系数(R)为0.9998,检测限为0.0041 mg/L。研究表明,所建立的方法具备操作简便和灵敏度高等特点,可用于酒石酸泰乐菌素含量的测定。

双波长叠加2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺分光光度法同时测定铑和钯的研究

提出了以 2 ( 5 硝基 2 吡啶偶氮 ) 5 二甲氨基苯胺 ( 5 NO2 PADMA)作为铑、钯同时测定的新光度试剂。研究发现 ,钯、铑与试剂分别在 0 3～ 3 9mol/L高氯酸介质及 pH5 2 5～ 6 75近中性介质中 ,形成稳定络合物 ,向铑络合物中加入强酸酸化 ,该络合物不仅不被分解 ,且吸收红移、吸光度增大。作者还发现 ,铑、钯与试剂形成的络合物 ,均呈现两个强弱不等的吸收峰 ,强峰分别位于 62 0nm和 62 1nm处 ,弱峰分别位于 575nm和 584nm处。其各自的强弱峰对应的吸光度之和与溶液中铑、钯的含量具有良好的线性关系。利用双波长叠加的方法测得铑、钯的表观摩尔吸光系数分别为 2 57× 1 0 5 和 1 58×1 0 5 ,灵敏度分别为单波长测定的 1 85倍和 1 68倍。本文基于二者显色酸度的差异 ,同时又采用双波长叠加使灵敏度提高而建立了铑、钯同时测定的新方法 ,灵敏度高 ,选择性好 ,操作简便 ,用于合成样品中微量铑、钯的测定 ,结果满意。

2-(5-氰基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺双波长叠加分光光度法测定铜

以2-(5-氰基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-CN-PADMA)做显色剂,建立了双波长叠加分光光度法测定铜的新方法。研究发现,在pH 4.0~5.0的HAc-NaAc缓冲介质中,于室温下,5-CN-PADMA与铜(Ⅱ)即可形成稳定的2∶1紫红色配合物,其吸收光谱呈现两个吸收峰,分别位于548nm和583nm处,且两个吸收峰处的吸光度具有良好的加合性,吸光度之和与铜(Ⅱ)质量浓度线性相关。铜(Ⅱ)质量浓度在0~0.8μg/mL范围内服从比尔定律,双波长测量的表观摩尔吸光系数为1.06×105 L·mol^(-1)·cm^(-1)。应用于铝合金中铜的测定,结果与火焰原子吸收光谱法一致,相对标准偏差(RSD)在0.86%~2.1%之间。

5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯双波长叠加分光光度法同时测定钴和钯

以试剂5-（5-碘-2-吡啶偶氮）-2,4-二氨基甲苯（5-I-PADAT）做显色剂,建立了双波长叠加分光光度法同时测定钴和钯的新方法。研究发现,在0.6~2.4mol/L HClO4介质中,钯（Ⅱ）与5-I-PADAT反应形成稳定络合物,而在此高酸度下,钴（Ⅱ）则完全不能显色;在pH3.6~10的缓冲介质中,钴（Ⅱ）与5-I-PADAT反应形成稳定络合物,钴络合物形成后以强酸酸化,提高酸度至0.6~3.0mol/L HClO4,可转变为另一种具有较高吸收特性质子化型体。研究还发现,钴（Ⅱ）、钯（Ⅱ）与5-I-PADAT形成的络合物,均呈现两个吸收峰,且吸收峰位置十分接近,强峰分别位于580和583nm,弱峰分别位于532和543nm。基于钴（Ⅱ）、钯（Ⅱ）与5-I-PADAT显色酸度的差异以及吸光度的加合性特点,采用双波长叠加,建立了分光光度法同时测定钴和钯的新方法。钴、钯质量浓度分别在0~0.4μg/mL和0~1.0μg/mL范围内服从比尔定律,表观摩尔吸光系数分别为2.17×105 L·mol-1·cm-1和1.10×105 L·mol-1·cm-1,灵敏度较单波长分别提高1.75和1.53倍。方法应用于催化剂和矿样中钴和钯的同时测定,测定值与推荐值相一致,相对标准偏差（RSD,n=6）分别为0.50%~2.3%（钴）和1.0%~1.4%（钯）。

双波长叠加分光光度法测定微量钯

研究了2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(简称为3,5-diCl-PADMA)与钯的显色反应,在0.02～1.6mol/L的H2SO4介质中,钯与试剂形成稳定的1:1绿蓝色配合物,其在621nm和574nm有2个强弱不等吸收峰。2个峰的吸光度之和与钯浓度线性相关,据此建立了应用双波长叠加分光光度法测定微量钯的新方法。钯浓度在0～12μg/10mL范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数高达1.61×105Lˇmol-1ˇcm-1,比单波长法提高52%。大量的有色金属及其它贵金属离子不干扰测定。所研究的方法操作简便,灵敏度高,选择性好,用于合金及含钯分子筛中微量钯的直接测定结果满意。

双波长叠加法测定样品中槲皮素含量

在pH=7.45的B-R缓冲介质中,槲皮素在256nm和368nm波长处有两个强度不等的吸收峰,实验发现两个峰的吸光度值之和与槲皮素的浓度呈良好的线性关系,据此提出了双波长叠加分光光度法测定微量槲皮素的新方法。槲皮素的质量浓度在0.84～42μg.mL-1范围内符合比耳定律,表观摩尔吸光系数高达4.24×104 L.mol-1.cm-1,比单波长法提高了86.8%,检出限为0.30μg.L-1。方法应用于测定降脂宁胶囊中槲皮素的含量,测定值的相对标准偏差为3.23%,用标准加入法测得此方法的回收率在95.2%～102.7%之间。

双波长叠加2-(5-溴-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨苯胺分光光度法测定钯

探讨了以试剂2-(5-溴-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(简称5-Br-4-CH3-PADMA)为显色剂,应用双波长叠加分光光度法测定钯?的方法。试验表明,在1.08~3.06 mol/L H2SO4中,试剂与钯形成稳定的1∶1蓝紫色络合物,该络合物呈现两个强弱不等的吸收峰,分别位于606nm和564nm,两个峰的吸光度之和与钯浓度线性相关,钯浓度在0~1.04μg/mL范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数ε=1.40×105 L·mol-1·cm-1。大量常见金属离子不干扰测定。方法用于含钯分子筛和钯-炭催化剂样品中钯的测定,结果与参考值相符,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.8%和2.8%。

双波长叠加分光光度法测定样品中芦丁含量

在pH 6.8的B-R缓冲介质中,芦丁在264 nm和379 nm波长处有两个强度不等的吸收峰,两个峰的吸光度之和与芦丁浓度呈线性关系,据此提出了应用双波长叠加分光光度法测定样品中微量芦丁的方法,芦丁的质量浓度在0.336～50.4 mg·L^(-1)范围内符合比耳定律。表观摩尔吸光率达4.37×10~4L·mol^(-1)·cm^(-1),比单波长法提高了81.7%。方法的检出限(3S/N)为0.112 mg·L^(-1)。应用此方法测定了复方芦丁片剂及槐米中芦丁的含量,用标准加入法测得此方法的回收率在95.8%～107.1%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.3%～1.7%之间。

双波长叠加5-(5-磺酸-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯光度法测定钯(Ⅱ)

合成了新试剂5-(5-磺酸-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-SO_3H-PADAT),用红外光谱和核磁共振波谱对其结构进行了表征,研究了该试剂与钯(Ⅱ)的显色反应并建立了双波长叠加光度法测定钯(Ⅱ)的方法。结果表明:在0.06~1.8mol/L H_2SO_4介质中,该试剂与钯(Ⅱ)形成稳定的络合物,该络合物有两个吸收峰,分别位于580nm和543nm处;钯(Ⅱ)质量浓度在0.04~1.2μg/mL之间符合比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.49×10~5 L·mol^(-1)·cm^(-1)。方法用于钯分子筛和钯炭催化剂中钯的测定,所得结果与西北有色金属研究院西安凯立化工有限公司提供的参考值相符,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为1.3%和2.6%,回收率分别为94%和108%。

双波长叠加紫外分光光度法测定盐酸普萘洛尔的含量

建立双波长叠加紫外分光光度法测定盐酸普萘洛尔的含量。盐酸普萘洛尔在290 nm和320 nm波长处有吸收峰，采用290 nm和320 nm作为测定波长，以两波长处吸光度值之和作为定量指标。研究发现盐酸普萘洛尔在2.04～51.0μg· mL-1浓度范围内与两峰处吸光度值之和呈良好线性关系（r＝0.9999），方法检测限为0.5μg· mL-1，表观摩尔吸收系数为6.708×103 L· mol -1· cm-1，测定灵敏度较最大吸收波长处提高了32.6％。结果表明双波长叠加紫外分光光度法简便，灵敏，快速，可用于样品中盐酸普萘洛尔的含量测定。

双波长叠加分光光度法测定盐酸尼卡地平

目的:建立一种盐酸尼卡地平的双波长叠加分光光度测定方法。方法:在pH为3.4的Britton-Robinson缓冲溶液中,曙红Y(EY)与适量的盐酸尼卡地平(NP·HCl)相互作用,在最大褪色波长516nm和最大增色波长548nm处测量吸光度ΔA。结果:褪色法和增色法的摩尔吸光系数(ε)分别为1.52×105 L/(mol·cm)和3.20×104 L/(mol·cm)。采用双波长叠加法测定时,ε提高到1.84×105 L/(mol·cm),检出限为26ng/mL。结论:该法简便、快速、可靠,可用于市售盐酸尼卡地平缓释胶囊的含量测定。

白芍多波长叠加指纹图谱研究

目的:采用HPLC法对白芍多波长叠加指纹图谱进行研究。方法:运用波长叠加技术建立指纹图谱,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.1%磷酸溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱;流速1.0 mL/min;柱温35℃;检测波长230、260、290、320 nm。结果:多波长叠加指纹图谱体现了白芍230、260、290、320nm特征吸收波长的指纹信息,标定了18个共有峰,14批不同来源的白芍样品与指纹图谱之间具有良好的相似性,相似度均在0.880以上。结论:建立的白芍多波长叠加谱指纹图谱信息更加丰富全面,可用于白芍的质量控制。

双波长叠加分光光度法测定水中微量氰化物

在弱酸性介质中和氯胺T存在条件下,CN-可与异烟酸-硫代巴比妥酸形成一蓝色染料,该染料具有两个吸收峰,分别位于642 nm和525 nm处,且其在两波长处的吸光度之和ΔA(ΔA=Aλ1+Aλ2)与氰化物含量在一定的范围内呈良好的线性关系,据此建立了测定水样中微量氰化物的异烟酸-硫代巴比妥酸双波长叠加分光光度法。该法氰化物含量在0～4.0μg/(10 mL)范围内符合比耳定律。方法用于水样中微量氰化物的测定,其结果与国家标准方法测定结果相吻合,相对误差不大于2.1%,对标准溶液5次测定结果的相对标准偏差小于4%。

双波长叠加共振光散射光谱技术测定酒石酸泰乐菌素含量

探讨了酒石酸泰乐菌素与阳离子染料结晶紫在pH 2.4的Clark-Lubs缓冲溶液条件下相互作用的共振光散射图谱,建立了双波长叠加共振光散射技术(DWRLS)测定酒石酸泰乐菌素含量的新方法。实验研究发现,该体系在325 nm和491 nm处产生了两个强烈的特征散射峰。在波长325 nm处,酒石酸泰乐菌素在0.04~0.24 mg·L^(-1)内的质量浓度与共振光散射强度差值(ΔI_(RLS))呈线性关系,其线性回归方程为ΔI_(RLS)=19606C-787.4,相关系数R=0.9994,检出限为0.0059mg·L^(-1);在波长491 nm处,酒石酸泰乐菌素在0.04~0.24 mg·L^(-1)内的质量浓度与共振光散射强度差值(ΔI)呈线性关系,其线性回归方程为ΔI_(RLS)=13006C-449.07,相关系数R=0.9996,检出限为0.0055mg·L^(-1)。当采用双波长叠加共振光散射技术(DWRLS)测定时,酒石酸泰乐菌素在0.04~0.24 mg·L^(-1)内的质量浓度与共振光散射强度差值(ΔI_(RLS))呈线性关系,其线性回归方程为ΔI_(RLS)=32613C-1236.5,相关系数R=0.9998,其检出限为0.0028mg·L^(-1),是单波长检测法的2倍。所拟方法具备操作简便、灵敏度高等特点,成功地应用于酒石酸泰乐菌素含量的测定。

双波长叠加分光光度法测定痕量铂钯

针对失效汽车催化剂火法熔炼渣,研究了采用正峰双波长叠加,二苄基二硫代乙二酰胺(DbDO)-SnCl2体系萃取光度法测定渣中痕量铂钯的方法。在HCl介质中,Pd2+与DbDO的络合物在454nm和429nm处的2个正吸收峰的吸光度之和与钯含量有良好的线性关系,Pt2+与DbDO的络合物在521nm和500nm处的2个正吸收峰的吸光度之和与铂的含量亦有良好的线性关系。铂、钯浓度在0～15μg/10mL范围内符合比尔定律,大量的贱金属离子及其它贵金属离子不干扰测定。结果同ICP-AES法测定值相一致。

紫尿酸双波长叠加光度法测定水中微量铁

在碱性介质中，铁（Ⅱ）与紫尿酸发生显色反应形成一种蓝色配阴离子，该配阴离子具有两个吸收峰，分别位于630nm和350nm，吸光度A630，A350之和△A与铁（Ⅱ）的含量在0-2μg／mL范围内线性关系良好，据此建立了测定微量铁的紫尿酸双波长叠加光度法，该法用于水中微量铁的测定，测定结果与火焰原子吸收法（FAAS）相吻合，加标回收率为98％-102％，测定结果的相对标准偏差为1．2％-2．9％（n=5）。

乙基紫三波长叠加共振光散射光谱法测定酒石酸泰乐菌素含量

基于酒石酸泰乐菌素与乙基紫在pH 2.8的Clark-Lubs缓冲溶液介质中发生反应,建立了三波长叠加共振光散射光谱法测定酒石酸泰乐菌素的新方法。以三波长叠加法探讨了适宜的反应条件和共存物质的影响,研究结果发现,该体系分别在波长325 nm、510 nm、670 nm处产生了3个特征峰,并且酒石酸泰乐菌素浓度均在0.04~0.24 mg/L范围内呈良好线性关系,其线性回归方程分别为ΔI_(RLS)=6187.1c+456.1、ΔI_(RLS)=8138.6c+248.03和ΔI_(RLS)=6087.1c+224.53;其对应的相关系数R分别为0.9992、0.9990和0.9990;检出限分别为0.092 mg/L、0.089 mg/L和0.100 mg/L。而采用三波长叠加检测法时,其线性回归方程为ΔI_(RLS)=20413c+479.6,R为0.9999,检出限为0.030 mg/L。三波长叠加检测法的灵敏度约为单波长检测法灵敏度的3倍。建立的乙基紫三波长叠加共振光散射光谱法具有成本低、灵敏度高等优点,可成功应用于酒石酸泰乐菌素含量检测。

甲基紫三波长叠加共振光散射法测定酒石酸泰乐菌素的含量

在Clark-Lubs缓冲溶液中,基于酒石酸泰乐菌素与阳离子甲基紫试剂发生电荷转移反应,建立了三波长叠加共振光散射法(TRLS)测定酒石酸泰乐菌素含量的新方法。研究发现,在实验条件下,共振光散射图谱中会产生3个特征散射峰,分别在322、510、628 nm。在322、510、628 nm处,酒石酸泰乐菌素的质量浓度都在0.04~0.2 mg/L内呈线性关系;相关系数分别为0.999 4、0.999 5、0.999 2;检出限分别为0.036、0.040、0.038 mg/L。而采用三波长叠加法测定时,酒石酸泰乐菌素的质量浓度在0.04~0.2 mg/L内呈线性关系,相关系数为0.999 9,检出限为0.013 mg/L,检出限为单波长检测法的3倍。因建立的TRLS新方法简便、省时、灵敏度高,故可用于酒石酸泰乐菌素含量的大批量检测。

双波长叠加紫外光度法测定SDBS

研究了硫酸耐尔蓝与十二烷基苯磺酸钠（SDBS）的反应，建立测定SDBS的双波长叠加紫外光度法。在pH=5．02缓冲溶液中，硫酸耐尔蓝与SDBS形成离子缔合物，在紫外区有正、负吸收峰，最大正吸收波长位于304nm，最大负吸收波长位于280nm，摩尔吸光系数分别为ε280为2．5×10^4L·mol^-1·cm^-1 ε304为2．2×10^4L·mol^-1·cm^-1，当用双波长叠加法时，ε280＋304为4．7×10^4L·mol^-1·cm^-1，线性范围均为0．5—4mg／L。研究了反应的适宜条件，用于环境水中SDBS的测定，回收率在98．9％～103．2％。