HPLC双波长法测定四味穿心莲散中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

建立HPLC双波长法同时测定四味穿心莲散中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量。采用XBridge C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以甲醇-水(52∶48)为流动相,流速1.0 mL·min^(-1);柱温25℃;进样量10μL,检测波长分别为225 nm(穿心莲内酯)和254 nm(脱水穿心莲内酯)。穿心莲内酯浓度在12.7375μg·mL^(-1)~509.5μg·mL^(-1)范围内,线性良好(r^(2)=0.9996);脱水穿心莲内酯浓度在3.4μg·mL^(-1)~136μg·mL^(-1)范围内,线性关系良好(r^(2)=0.9997)。穿心莲内酯加样回收率平均为98.8%,RSD为1.0%;脱水穿心莲内酯回收率平均为99.9%,RSD为08%。该方法快捷、灵敏、准确、可靠,可用于四味穿心莲散中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯2个有效成分的同步测定,为四味穿心莲散的质量控制和评价提供科学依据。

双波长法测定人参中淀粉含量

目的:建立双波长测定人参中直链淀粉和支链淀粉两类淀粉含量的方法。方法:以人参中直链淀粉和支链淀粉为研究对象,测定不同生长年限林下山参和园参中直链淀粉和支链淀粉含量并分析其分布规律,以碘比色法中双波长法为检测方法,对测定条件和方法进行优化,最后通过方法学验证最佳方法的准确性。结果:根据双波长法的测定原理和扫描光图谱,确定直链淀粉的测定波长和参比波长分别为600、471 nm;支链淀粉测定波长和参比波长分别为540、702 nm。直链淀粉和支链淀粉质量浓度分别在0.004~0.060(r=0.9998)、0.02~0.16 mg·mL^(-1)(r=0.9997)时具有良好的线性关系。平均加样回收率分别为100.03%和101.84%,RSD分别为1.29%和1.92%。结论:该方法操作简便,准确性、稳定性和重复性均良好,适用于人参中直链淀粉和支链淀粉含量的测定,可为人参的质量控制提供参考。

基于手持技术的双波长法测定甲基橙的电离平衡常数

利用手持技术设备中的色度传感器和pH传感器,设计了双波长法测定甲基橙的电离平衡常数的手持技术实验,通过拟合一次方程得出测定结果,结果较准确,误差较小,是一种可行的实验方法,不仅可以应用在中学的化学课外兴趣实验中,也能很好激发学生的探究兴趣,还丰富了手持技术的实验实践案例。

1/4波长法和水平垂直谱比法场地放大反应差异性分析--以西克尔镇为例

利用土层剪切波速数据及强震动记录,分别采用1/4波长法及水平垂直谱比法,得到了西克尔镇场地放大反应曲线。对比发现1/4波长法可以较好的估计场地放大反应,但不能准确估计场地卓越频率;水平垂直谱比法可以较好估计场地卓越频率,但得到的场地放大反应偏小。在研究区,水平垂直谱比法估计场地放大反应偏小约1~2.5倍,尤其是周期在0.08~0.2 s范围内,场地放大反应偏小2.5倍左右。

HPLC-PDA双波长法同时测定复方富马酸酮替芬滴鼻液中富马酸酮替芬等5个成分的含量

目的:建立测定复方富马酸酮替芬滴鼻液中富马酸酮替芬、盐酸麻黄碱、呋喃西林、亚麻酸、亚油酸含量的高效液相色谱方法。方法:采用Phenomenex Luna-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相A为0.1%磷酸水溶液-乙腈(95∶5),流动相B为乙腈,梯度洗脱。检测波长为205 nm(富马酸酮替芬、盐酸麻黄碱、亚麻酸、亚油酸)、370 nm(呋喃西林);柱温40℃;流速1.0 mL·min^(-1)。结果:富马酸酮替芬、盐酸麻黄碱、呋喃西林、亚麻酸、亚油酸与相邻峰的分离度符合要求(r>1.5);这5种成分的线性范围分别为0.247~0.743、1.265~3.795、0.052~0.156、0.156~0.468、0.074~0.221 mg·mL^(-1)(n=6);平均回收率分别为99.64%、99.49%、100.6%、98.95%、98.78%(n=9)。结论:该方法简便准确、专属性强、重复性好,可用于复方富马酸酮替芬滴鼻液的质量控制。

基于RP-HPLC双波长法的蓝芩口服液中主要成分的检测分析

目的基于反相高效液相色谱(RP-HPLC)双波长法测定蓝岑口服液中主要成分[包括栀子苷、(R,S)-告依春、盐酸小檗碱和黄岑苷]的检测价值。方法采用色谱柱Shimadzu C18柱,检测波长0~12 min为245 nm,12~20 min为275 nm;流速为1.0 ml/min;柱温为30℃;进样量为20μl;栀子苷、(R,S)-告依春、盐酸小檗碱检测波长240 nm,黄芩苷检测波长为275 nm。结果4种成分浓度与峰面积的线性回归方程分别是Y=1011X-31.41、Y=6408X-1.798、Y=4401X+28.61、Y=3755X-82.02,且在各自浓度线性范围内均呈现良好线性关系;平均加样回收率分别为98.31%、97.77%、98.33%和97.84%,相对标准差分别为1.12%、1.33%、0.74%和1.21%。结论基于RP-HPLC双波长法可以同时测定蓝岑口服液中栀子苷、(R,S)-告依春、盐酸小檗碱和黄岑苷的含量,且具有良好的稳定性、重复性和精密性,可以作为一种可靠检测方式应用于蓝岑口服液的质量控制中。

HPLC双波长法同时测定黄连上清片中栀子苷和盐酸小檗碱的含量

研究开发同时测定黄连上清片中栀子苷和盐酸小檗碱两种有效成分的定量方法。采用ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6×250mm,5μm)色谱柱,流动相:A泵为乙腈,B泵为0.2%磷酸,切换波长检测:0~10分钟检测栀子苷(λ=238nm)、10~50分钟检测盐酸小檗碱(λ=345nm),流速为1.0ml/min,梯度洗脱,柱温为30℃,进样10μL。可使各组分有效分离,栀子苷的回归方程:y=43651x-1027(r=0.9996)、加样回收率的平均值为98.95%(RSD=1.5%);盐酸小檗碱的回归方程:y=27519x-2836(r=0.9995)、加样回收率的平均值为99.07%(RSD=1.7%)。结果说明此法快速、专属性高,可用于对黄连上清片的质量控制。

双波长法测定小麦及小麦芽中直链、支链淀粉含量

采用双波长法对15种小麦品种的直、支链淀粉的含量进行了测定,并选择淀粉含量及支链/直链比有代表性的6个品种进行制麦试验,研究了小麦制麦芽期间淀粉含量的变化,以期探讨一种简便快捷的测定小麦及麦芽中淀粉含量的方法,并为筛选适合制麦芽小麦品种提供依据。根据碘-直链淀粉和碘-支链淀粉复合物的吸收光谱,选择直链淀粉的测定波长为631 nm和480 nm,支链淀粉的测定波长为554 nm和754 nm,依据回归方程可求出直链和支链淀粉的含量。直链淀粉的浓度在0～30μg/mL,支链淀粉在0～110μg/mL范围内符合比耳定律。制麦前后总淀粉降解程度与原小麦中支链/直链淀粉存在正相关性（P〈0.1）,相关系数r=0.802。

双波长法测定木薯淀粉中直链和支链淀粉的含量

目的:分离纯化木薯淀粉中的直链和支链淀粉,建立同时测定木薯淀粉中直链与支链淀粉含量的双波长法。方法:采用正丁醇结晶法分离纯化直链和支链淀粉,蓝值比较法表征直链与支链淀粉的纯度;根据双波长法原理,分别在测定波长624、538nm,参比波长440、750nm处测定木薯淀粉中直链与支链淀粉含量。结果:分离纯化得到的直链与支链淀粉蓝值分别为0.979和0.144,分别落在0.8～1.2与0.08～0.22范围内,表明纯化后木薯直链与支链淀粉的纯度较高;直链淀粉在0～80mg/L质量浓度范围内其碘复合物与吸光度呈线性关系(r=0.9992),支链淀粉在0～220mg/L质量浓度范围内其碘复合物与吸光度呈线性关系(r=0.9995)。结论:正丁醇结晶法能有效地分离木薯直链与支链淀粉;双波长法操作快速、准确,无需分离即可同时测定木薯淀粉样品中直链和支链淀粉含量。

高聚物萃取双波长法测定胭脂红及苋菜红含量的研究

利用水溶性高聚物的水溶液在无机盐存在下可分成两相的特点,将胭脂红和苋菜红转入高聚物相,消除了其它物质的干扰。加入硼砂缓冲溶液,调节溶液pH约为8,用双波长等吸收法测定胭脂红和苋菜红的含量。结果显示,胭脂红在0.80～60μg/ml,苋菜红在1～70μg/ml范围内有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,回收率为96%～105%,该方法检测快速、准确,无毒,而且易于操作。

双波长法测定木薯的直链和支链淀粉含量

直链淀粉和支链淀粉含量及其比例是木薯淀粉品质的重要指标。采用双波长法对30个木薯株系的直、支链淀粉的含量进行了测定,根据碘分别与直链和支链淀粉反应生成复合物的吸收光谱,我们最后确定了直链淀粉的和支链淀粉的参比波长和测定波长分别是609和469.5 nm、542和721 nm。根据回归方程得到了30个木薯株系的直链淀粉和支链淀粉的含量。本实验中用于测定木薯的直链淀粉浓度在0～26μg/m L,支链淀粉浓度在0～100μg/m L范围内符合比耳定律。结果表明：SC8不同株系的直链淀粉含量变化范围：14.879%～21.905%,支链淀粉含量变化范围：47.864%～56.955%;SC6不同株系的直链淀粉含量变化范围：15.494%～24.726%,支链淀粉含量变化范围44.292%～57.465%。该方法准确性高、重复性好、效率高,工作量小,适于批量木薯样品分析。

不同分散温度、时间对双波长法测定大米中淀粉质量分数的影响研究

为了测定大米中直、支链淀粉及总淀粉质量分数,采用双波长法研究了不同测定条件(温度、时间)对大米中直链、支链淀粉及总淀粉质量分数的影响.结果表明,在70~100℃温度条件下,样品75℃、处理15 min测得的支链淀粉质量分数最高, 80℃时样品的支链淀粉相对质量分数最低;在80℃、处理15 min时,样品直链淀粉质量分数最高;处理温度和时间对大米中总淀粉质量分数的影响与支链淀粉相似.由此可知,不同的测定条件(温度、时间)对双波长法测定大米中各淀粉质量分数的影响不同.

双波长法测定薯芋类农产品中直链淀粉和支链淀粉的含量

目的:建立薯芋类农产品中直链淀粉和支链淀粉的双波长测定法,为品种选育、品质分级、加工应用和标准制定等提供基础数据。方法:研究了直链淀粉和支链淀粉的吸收光谱图,确定二者的最大吸收波长及参比波长。优化了分散剂、乙酸加入量等显色条件及测定条件。结果:直链淀粉标准曲线方程为:y=0.0259x-0.0051,R;=0.9994,线性范围0~33μg/mL;支链淀粉标准曲线方程为:y=0.0031x+0.0167,R;=0.9965,线性范围0~111μg/mL。直链淀粉的检出限为0.093μg/mL,定量限0.28μg/mL;支链淀粉的检出限为0.079μg/mL,定量限0.24μg/mL,直链淀粉回收率为90.0%~100.0%;支链淀粉回收率为88.0%~108.0%。结论:双波长法简单易行,结果准确可靠,适用于薯芋类农产品中直链淀粉和支链淀粉的分析检测。

双波长法测定冰温贮藏西洋参中直链淀粉和支链淀粉的含量

建立同时测定冰温贮藏西洋参中直链淀粉和支链淀粉的双波长法。根据双波长原理和扫描谱图,确定直链淀粉和支链淀粉的测定波长分别为630、520 nm,参比波长分别为423、771 nm,直链淀粉和支链淀粉标准曲线的回归方程分别为y=23.046x+0.0062、y=2.5021x-0.0017,其决定系数R2分别为0.998、0.997,通过方法学验证实验,测定直链淀粉和支链淀粉稳定性的RSD值分别为1.95%、1.85%,精密度的RSD值分别为0.89%、0.42%,准确性的RSD值分别为0.82%、0.62%,平均回收率分别为100.22%、100.19%,因而该方法具有简便、快速、准确等特点;冰温贮藏不同月份西洋参中直链淀粉和支链淀粉含量随着贮藏月份的增加呈现小幅下降的趋势。

胶束增敏同步荧光-双波长法同时测定血浆中儿茶酚胺类神经递质

采用胶束增敏结合同步荧光-双波长法,建立一种同时测定肾上腺素（E）、去甲肾上腺素（NE）和多巴胺（DA）3种儿茶酚胺类神经递质的方法.实验体系添加增敏性剂,对E,NE和DA 3种神经递质的衍生物分别进行同步扫描,考察胶束增敏效果以及影响荧光强度的pH值、有序介质（表面活性剂和环糊精）的种类和用量、反应时间、产物稳定性等因素.最佳实验条件为：0.3 mol/L乙酸-乙酸钠缓冲液（pH=4.6）,E,NE和DA的加热时间分别为1,2和40 min,eλx=300.0 nm,Δλ=70.0 nm.结果表明：上述条件获得的同步荧光光谱图中,DA在385.0 nm处的荧光信号不受干扰,而且E和NE的相互干扰可通过双波长法消除.E,NE和DA线性范围分别为0.40~32.00μg/L,2.45~54.00μg/L和0.40~45.00μg/L,相关系数分别为0.999 4,0.999 5和0.999 4;检测限分别为0.09,0.27和0.08μg/L.该法可以用于血浆中儿茶酚胺类神经递质的同时测定,使检测限降低.

双波长法快速测定饮用水中的硝酸盐氮和亚硝酸盐氮

针对快速性要求较高的场合,提出基于双波长法测定硝酸盐氮和亚硝酸盐氮含量的方法,该法首先测定混合溶液在203、216、220nm处的吸光度值,其次计算216nm与203nm处的吸光度差值,通过差值的线性回归方程计算出硝酸盐氮的浓度,再通过亚硝酸盐溶液的校准曲线计算亚硝酸盐氮的含量。通过实验和分析计算,可知此法原理简单,使用方便,精密度和准确度较高,而且在没有分光光度计的情况下也能使用,大大提高了分析效率,适合用在快速估算硝酸盐氮和亚硝酸盐氮含量的场合。

同步荧光-双波长法同时测定血浆中儿茶酚胺类神经递质

建立一种同步荧光法与双波长法结合起来同时测定血浆中肾上腺素（E）、去甲肾上腺素（NE）和多巴胺（DA）3种儿茶酚胺类神经递质的方法．对E，NE和DA3种神经递质的衍生物分别进行同步荧光扫描，考察影响体系荧光强度的因素．△λ=70nm时获得的同步荧光光谱图中，DA在385．0nm处的荧光信号不受干扰，而且E和NE的相互干扰可通过双波长法消除．最佳实验条件：0．5mol／L乙酸-乙酸钠为缓冲液（pH=6．5），E，NE和DA的加热时间分别为1，3和35min．E，NE和DA线性范围分别为0～320，0～640μg／L和0～160μg／L，相关系数分别为0．9995，0．9998和0．9993；最低检测限分别为0．20，0．97μg／L和0．73μg／L；血浆样品经酸性正丁醇和正庚烷进行处理．该法用于血浆中儿茶酚胺类神经递质的测定，结果令人满意．

HPLC-UV双波长法同时测定玄参中5种主要成分的含量

目的建立HPLC-UV双波长法同时测定玄参中5种主要成分：哈帕俄苷、哈帕苷、桃叶珊瑚苷、梓醇和肉桂酸的含量。方法采用依利特Hypersil BDS色谱柱（4．6mm×200mm，5μm），流动相A为乙腈，B为0．05％H3PO1水溶液，梯度洗脱（O～7min，98．4％B；7～11min，98．4％～96％B；11～18min，96％B；18～29min，96％～78．4％B；29-60min，78．4％B），流速为0．8mL·min^-1，检测波长为210、278nm，柱温为35℃。结果梓醇、桃叶珊瑚苷、哈帕苷、肉桂酸、哈帕俄苷的线性范围分别为0．0223～0．9000、0．0170～0．6600、0．0440～1．760、0．0106～0．4240、0．0186～0．7440Mg，相关系数分别为0．9999、0．9994、0．9999、0．9999、0．9999。平均加样回收率（n=6）分别为：（99．1％±1．53％）、（98．2％±1．06％）、（99．1％±0．55％）、（98．7％±1．20％）、（99．0％±0．48％）。结论本方法简单、重复性好、结果准确可靠，既可为玄参饮片和玄参药材中环烯醚萜苷动态变化提供监测方法，也可为其质量控制提供参考方法。

高效液相色谱切换波长法测定油菜内源激素

采用反相高效液相色谱法(HPLC)切换波长法同时测定油菜中的内源激素赤霉素(GA3)、3-吲哚乙酸(IAA)和脱落酸(ABA),以甲醇∶水∶乙腈(20∶60∶20)为流动相,结果显示其检出限分别为GA3:0.08mg/L;IAA:0.015mg/L;ABA:0.025mg/L,比单波长检测的检出限提高了4—10倍;相对标准偏差(RSD)分别为GA3:6.3%,IAA:4.34%,ABA:7.95%。本实验采用切换波长法,显著减低了各组分的检出限,建立了一种以高灵敏度对多组分体系同时进行检测的方法。同时为快速、准确测定油菜内源激素提供了可靠方法。

双波长法测定绿豆中的直链和支链淀粉

建立绿豆中直链淀粉和支链淀粉含量同时测定的双波长分光光度法,研究光度测定的影响因素,并对方法精密度和加标回收率进行考察。直链淀粉的测定波长和参比波长分别为610nm和498nm,支链淀粉为553nm和709nm。方法 精密度良好,直链和支链淀粉平均回收率分别为94.10%和90.94%。建立回归方程并求得3种绿豆的直链淀粉含量为11.70%~12.67%,支链淀粉含量为32.70%~34.22%。