便携式单波长激发能量色散X射线荧光光谱法在土壤重金属速测中的应用

应用便携式单波长激发能量色散X射线荧光光谱(SW-PXRF)法测定国家土壤标准物质(GSS-1a~GSS-8a)及安徽铜陵农田重金属污染土壤中Cr、Ni、Cu、Zn、Pb、As和Cd 7种元素的含量,将农田污染土样的测试结果与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法进行对比,分析该方法对各元素的检出限、精密度及准确度。进一步探究土壤含水量和粒径对测定结果的影响,并通过实验确定现场测试时的最佳前处理条件。结果表明:SW-PXRF法对土壤中各元素检出限均低于1.3 mg/kg,其中Cd的检出限可低至0.07 mg/kg。除Cd的精密度略差外,其余元素相对标准偏差基本小于5%。除As和Cd外,其余元素相对误差的平均值均可控制在-10%~10%。SW-PXRF法与ICP-MS法的测定结果相关性较好,除Cr、Ni外,其余元素决定系数均高于0.95。土壤含水量和粒径对测定结果存在一定影响,现场测试时只要将土样在200℃下烘干6 min并研磨60 s,就能在最短时间内削弱含水量和粒径的影响。

多通道波长色散X射线荧光光谱仪的升级改造

采用面向对象、开放式、功能模块化结构设计原理及X射线荧光光谱分析数据处理和信息共享等方面的新技术,研究开发了多通道波长色散X射线荧光光谱仪仪器控制和分析应用软件,在中文Windows XP/2000平台运行。操作界面全部中文显示,具有定量、半定量、定性分析等多种X射线荧光光谱分析的整体解决方案,功能完善,操作方便,分析效率高,易于维护和移植,具有较好的推广应用前景。

SPECTROSCAN-U型便携式波长色散X射线荧光光谱仪现场测定铜矿区的15种元素

采用 SPECTROSCAN- U型便携式波长色散 X射线荧光光谱仪 ,使用粉末样品压片制样 ,现场分析了某铜矿区样品中的 Cu、Pb、Zn、Co、Ni、Cr、V、Ti、Mn、Rb、Sr、Zr、Y、Ca、Fe等 15种元素 ,获得了较好的精密度与准确度。用现场分析数据圈出的异常图与室内化学分析数据圈出的异常图符合较好 ,为野外现场快速分析作了有益的尝试。

熔融制样-波长色散和能量色散X射线荧光光谱仪应用于硅酸盐类矿物及疑难样品分析

目前硅酸盐类样品中主量元素一般采用熔融制样X射线荧光光谱法(XRF)测定,不仅单元素测定结果不能超差,而且百分数加和也要满足要求。但对于矿化样品,由于微量元素较高,往往造成不能满足加和质量要求。充分利用波长色散(WD)和能量色散(ED)复合式X射线荧光光谱仪同时波谱、能谱测定的优势,可使分析人员快速掌握样品组成信息,对评估矿化样品数据质量具有重要意义。本文利用波长-能量色散X射线荧光光谱仪,可在测定主量元素的同时加入更多的微量元素进行测定,而分析时间不延长。主量元素采用波长色散定量,次量元素主要采用能量色散测定,在保证主量元素准确度的情况下,合理设置测量条件,延长能谱测量时间,实现在波长色散12min左右测定主量元素的同时,能够提供14个微量元素如Rb、Sr、Y、Zr、Ba、Cu、Zn的测定结果和10个线性范围较窄或含量较低元素如Co、Ge、Pr、Ta的参考结果,24个微量元素最大检出限为16.76μg/g。通过准确度考核,主量元素测定结果与认定值基本一致,高含量微量元素测定结果亦满足定量分析要求。该方法可使分析人员快速掌握样品组成信息,为提供更加准确、可靠的数据奠定基础,有效地解决矿化疑难样品主量元素测定问题。

氮气在波长色散X射线荧光光谱分析中的研究与应用

波长色散X射线荧光光谱仪Supermini型是对样品进行元素定性和定量分析的系统,采用高纯氦气,用于液体样品的分析,设备运行成本较高,每年气体成本约40万元。本文采用高纯氮气代替高纯氦气,波长色散X射线荧光光谱仪测定镍精炼过程控制物料中的镍、铜、铁、钴四种元素,与高纯氦气相比,四种元素的灵敏度有所降低,但此方法精密度好,准确度高,满足分析要求。经过两年多的应用,仪器稳定、数据可靠,降低了分析成本。

波长色散X射线荧光光谱仪的检定

介绍波长色散X射线荧光光谱仪的检定方法。以ZSX PrimusⅡ型波长色散X射线荧光光谱仪为实例,对仪器性能测试和计量检定流程进行了详细说明。波长色散X射线荧光光谱仪的总不确定度分别由精密度测量不确定度,稳定性测量不确定度,X射线计数率测量不确定度,检测器能量分辨率不确定度,仪器计数线性的不确定度组成。对仪器的各不确定度分量进行评定。在置信水平95%,扩展因子为k=2的条件下,计算得此波长色散X射线荧光光谱仪的标准扩展不确定度为1.45 kcps。该方法为检定该类仪器和计量标准的考核提供了参考。

波长色散型X射线荧光光谱仪与能量色散型X射线荧光光谱仪的比较

1 X-射线荧光分析仪(XRF)简介 X-射线荧光分析仪(XRF)是一种较新型的可以对多元素进行快速同时测定的仪器。在X-射线激发下,被测元素原子的内层电子发生能级跃迁而发出次级X-射线(即X-荧光)。波长和能量是从不同的角度来观察描述X射线所采用的两个物理量。波长色散型X射线荧光光谱仪(WD-XRF),是用晶体分光而后由探测器接收经过衍射的特征X射线信号。如果分光晶体和控测器作同步运动,不断地改变衍射角。

浅谈波长色散X射线荧光光谱仪的检定

根据JJG 810-1993中华人民共和国国家计量检定规程《波长色散X射线荧光光谱仪》,对仪器进行检定/校准,在确保各项指标合格的前提下,仪器方可投入使用。本文对检定中涉及的指标进行具体实验分析统计,给出详细的统计结果。并对检定的项目进行了探讨,为下一步检定规程的修订提供了建议。波长色散X射线荧光光谱仪检定规程1993年的版本一直沿用至今天,但是X射线荧光光谱仪已经进行了飞速的发展,如今的波长色散X射线荧光光谱仪器已经发展到了波谱、能谱和微区扫描三者相结合的大型仪器,具备了更优异的检测性能和新增了扫描性能,并且随着国家相应法制法规的不断更新、不断完善,迫切也很有必要制定相应的新的检定规程,以便更好地满足未来广大客户的需求。

波长与能量色散复合型X射线荧光光谱仪测定海洋沉积物、水系沉积物、岩石和土壤样品中15种稀土元素

单独采用波长色散型X射线荧光光谱仪(WDXRF)或者能量色散型X射线荧光光谱仪(EDXRF)测定稀土元素时不仅存在谱线干扰问题,而且WDXRF分析稀土元素也存在灵敏度低的问题。为解决上述问题,实验采用粉末压片制样,使用最新型研发的波长与能量色散复合式X射线荧光光谱仪(WD-EDXRF)对海洋沉积物、水系沉积物、岩石和土壤样品中La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y 15种稀土元素进行测定。重点研究了波长色散和能量色散各自要分析稀土元素的测量条件。对于Dy、Eu和Tb使用分辨率高的WDXRF分析,其他12种稀土元素使用灵敏度高的EDXRF分析。采用45个海洋沉积物标样、水系沉积物标样、岩石和土壤标样,建立校准曲线。用经验系数法和散射线内标法校正基体效应,并用多元回归扣除稀土元素谱线重叠干扰。采用实验方法测定海洋沉积物、水系沉积物、岩石和土壤样品中稀土元素其检出限在0.01~2.8μg/g之间,较WDXRF降低了约一个数量级。对水系沉积物标样GBW07313进行精密度考察,各稀土元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=5)在0.10%~6.1%之间。对4类样品进行正确度考察,分析结果与认定值符合。

提高波长色散X荧光光谱仪晶体衍射强度的方法

波长色散X荧光光谱仪是检验物质化学成份的传统工具,在各个行业中的应用非常广泛。但是由于晶体衍射强度不够高等问题,一直使波长色散X荧光光谱仪在低含量低原子序数元素的分析方面受到一定的限制。本文全面介绍了近年来以加强晶体衍射强度为目的的新技术,例如全聚焦、半聚焦、对数螺线柱面弯曲晶体衍射技术,和双曲面晶体衍射技术及大面积晶体阵列技术。这些新技术新工艺的出现,使波长色散X荧光光谱仪在低含量低原子序数元素分析性能上有了长足的进步。

全聚焦双曲面弯晶在单波长X-射线荧光光谱仪中的应用

单波长X-射线荧光光谱仪具有检测灵敏度高、检出限低、检测速度快使用方便等优点。通过晶体对X-射线的衍射可以得到单色波长。目前分光衍射晶体按几何形状分有：平晶，半聚焦弯晶，全聚焦弯晶。该文系统分析这三种晶体作为单色光器件的优缺点，对全聚焦双曲面弯晶进行理论研究、实际设计、大量试验、突破了全聚焦双曲面弯晶的研制和成型工艺。采用LiF晶体作为原级单色器。选用微焦宽X射线光管Cr靶。最终北京安科慧生生产的全聚焦双曲面弯晶LiF，衍射效率能达到5％左右。

测定汽油中硅含量的单波长色散X-射线荧光光谱法与电感耦合等离子体发射光谱法比对

建立了单波长色散X-射线荧光光谱法（MWDXRF）测定汽油中硅含量的方法，并与国标ICP-OES方法进行了对比，考察了MWDXRF方法的准确性、重复性和加标回收率以及不同标准溶液对MWDXRF方法结果的影响。结果表明，在硅含量很低的情况下，采用MWDXRF方法得出的结果会比ICP-OES方法得出的结果偏大，随着硅浓度的不断增大，两种方法之间的结果差异也越来越小，且采用不同类型的标准溶液进行MWDXRF方法分析得出的结果并无明显差异。MWDXRF方法的相对标准偏差〈5．O％，加标回收率在101．O％～118．2％之间，结果准确可靠，适用于硅含量浓度为0～250．0mg／kg范围内的汽油样品。

用于波长色散X射线荧光光谱仪的闪烁计数器及信号处理系统的研制

闪烁计数器(SC)是波长色散X射线荧光光谱仪(WDXRF)常用的探测器。相较于传统的闪烁计数器,通过反复试验,采用100μm的Be片作为屏蔽材料与闪烁体一体化封装,采用石英玻璃作为NaI晶体的封装材料,改善了NaI晶体的封装工艺,实现了NaI晶体的良好密封,提高了探测器的探测效率;通过电子器件定制选型,实现了对闪烁计数器输出的微弱信号的有效提取及放大,提高了探测器的能量分辨率;采用数字可调信号放大技术,实现了阳极脉冲信号放大倍数的连续可调,提高了探测器的探测范围。将上述闪烁计数器用于顺序式波长色散X射线荧光光谱仪,依照国家计量检定规程JJG 810-1993对整机进行了精密度、稳定性、探测器分辨率的测定实验。其结果为:纯铜块样品的CuKα计数值的精密度指标为0.078%,铬镍不锈钢圆块样品的NiKα计数值的稳定性指标为0.238%,探测器能量分辨率指标为39.73%,均达到该检定规程中A级指标要求。

波长色散型X射线荧光光谱仪测定聚乙烯中抗氧剂168含量

使用聚乙烯反应器粉料,根据需要称取不同质量的抗氧剂168,与一定量的粉料混合均匀后进行造粒,造粒后的样品使用熔融压片法制取一定厚度的聚乙烯样片作为标准样品,利用波长色散型X射线荧光光谱仪(WDXRF)绘制磷元素标准曲线,通过该标准曲线测量待测样品中的磷含量可得出抗氧剂168在聚乙烯产品中的含量。从标准样品制备、标准曲线的建立、分析仪器参数的优化、测定结果的准确性和重复性等方面,介绍聚乙烯熔融压片制样,用X射线荧光光谱法测定聚乙烯中抗氧剂168含量。该方法标准曲线的线性相关系数为0.9995,测量准确度高,精密度好。

X射线荧光光谱仪的进展 Ⅱ.同时式波长色散X射线荧光光谱仪

介绍了同时式波长色散X射线荧光光谱仪的发展趋势和各主要厂家仪器特点。

波长色散型X射线荧光光谱仪常见故障分析及维护

针对2011年购置的荷兰PANalytical(帕纳科)公司的波长色散型PW4400X射线荧光光谱仪,在过去几年使用过程中出现的一些故障和原因进行了梳理分析,并制定了合理的故障应对措施和维护保养方法,以确保仪器设备的长期稳定运行。

波长色散X射线荧光光谱仪故障处理及维护分析

当波长色散X射线荧光光谱仪出现故障时将会影响相关测试,因此要对其进行故障处理和维护分析,避免故障的发生。本文从实际工作出发,以本单位的日本理学ZSX PrimusⅡ型X射线荧光光谱仪的一些常见故障的原因分析、处理和日常维护工作进行了相应的总结,为X射线荧光光谱仪的应用、维护、维修提供了有力的技术支持,并且也保证了仪器设备能够长时间稳定运行。

熔融制样-波长色散X射线荧光光谱法测定红土镍矿中铁、镍、硅、铝、镁、钙、钛、锰、铜和磷

建立了熔融制样-波长色散X射线荧光光谱法测定红土镍矿中铁、镍、硅、铝、镁、钙、钛、锰、铜和磷含量的方法。采用经1000℃灼烧后的铁矿标准样品为基体,添加相关待测元素的高纯氧化物和标准溶液制作校准曲线用的校准样品,确定了助熔剂、熔融时间、稀释比、脱模剂和基体效应校正方式等试验条件。样品分析结果进行烧失量校正,与湿法分析结果的相对标准偏差介于0.219%～2.817%之间,满足红土镍矿检测需要。

单波长色散X射线荧光光谱法测定油品硫含量

利用SINDIE 7039型单波长色散X射线荧光光谱仪,按ASTM D 7039-07标准方法,测定原油、汽油、柴油等油品的硫含量,分析了操作及样品条件对测定结果的影响,考察了方法的准确度和精密度,并将测定结果与仲裁标准SH/T 0689-2000或.GB/T 17040-2008进行了对比.结果表明,测试环境、样品组成、薄膜及样品盒等操作条件均会影响测试结果;该方法准确度测定相对标准偏差不超过1.7％,精密度测定90#汽油、0#柴油和原油样品的相对标准偏差均不超过1.4％,柴油加标回收率为93.6％～104.6％,与对应仲裁标准的分析结果基本吻合,能够满足ASTM D 7039-07标准的要求.

波长色散X-荧光光谱法测定铁矿石中镍、铬含量

本文采用玻璃融片、波长色散X-荧光光谱法[1,2,4]测定铁矿石中镍、铬含量，使用经ICP法准确定值、涵盖被测矿种的试样绘制工作曲线，采用经验系数法用三元线性回归的方法求出“强度-含量”公式及各次系数，对基体进行校正，计算试样中待测组分含量。方法简便易行，准确度、精密度满足分析要求。镍、铬分别为0．066％、0．069％时RSD为1．22％、1．15％（n=7）。