金藤清痹颗粒多波长融合指纹图谱建立及质量评价

目的建立金藤清痹颗粒多波长融合指纹图谱,并对其质量进行评价。方法分析采用Agilent ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相水(含0.5%磷酸)-甲醇,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长262、280、330 nm。以分离度大于1.5以上峰数及共有峰数为指标,对比传统分段融合指纹图谱。采用主成分分析、正交偏最小二乘判别分析考察质量一致性。结果共有峰融合柱指纹图谱优于传统分段融合指纹图谱,19批样品指纹图谱中有22个共有峰,相似度均不低于0.9,指认出7种成分。其中,没食子酸、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸C、青藤碱相对峰面积分别为1.088~1.880、0.016~0.027、2.184~3.594、1.133~1.874、0.691~1.137、1.039~1.632。确定4种主成分,VIP大于1的成分有9种。结论该方法稳定可行,区分度良好,可用于金藤清痹颗粒的质量评价,新绿原酸、异绿原酸B、绿原酸可作为该制剂质量评价和工艺优化的重点成分。

基于全时段多波长融合特征定量指纹图谱的满药仙灵脾颗粒质量控制方法研究

目的建立全时段多波长融合特征定量指纹图谱,为仙灵脾颗粒质量控制提供科学依据。方法选取270 nm、327 nm、353 nm 3个波长,建立10批仙灵脾颗粒的高效液相(HPLC)指纹图谱,确定18个共有峰,通过对照品指认出8个成分;指纹图谱与多指标成分含量测定结合,建立全时段多波长融合特征定量指纹图谱,并将8个成分进行相对于内标物柚皮苷的含量测定;同时选取5个批次的仙灵脾颗粒,对其8个成分进行绝对定量,确定建立的含量测定方法的误差率。结果建立了全时段多波长融合特征定量指纹图谱,运用其对仙灵脾颗粒指认出的成分进行相对定量,其结果与绝对定量相比,误差率小于5%。结论所建立的方法准确可靠,可用于仙灵脾颗粒的质量控制,并为中药复方的质量评价提供参考。

鼻渊通窍颗粒全时段等基线多波长融合指纹图谱研究及质量标志物预测分析

目的构建鼻渊通窍颗粒的全时段等基线多波长融合指纹图谱,并对其质量标志物(QMarker)进行分析预测。方法采用超高效液相色谱法,结合多波长融合技术,对3波长(286 nm、300 nm、330 nm)的色谱数据利用计算机编程软件实现多波长融合,建立同时反映3个波长信息的指纹图谱,并利用相关文献和数据库预测鼻渊通窍颗粒潜在的有效物质、靶点和通路,构建“成分-靶点-通路”网络,最后基于“五原则”预测鼻渊通窍颗粒的Q-Marker。结果建立了鼻渊通窍颗粒全时段等基线多波长融合指纹图谱,确定了22个共有峰并指认出14个化学成分;通过网络药理学构建了包含鼻渊通窍颗粒16个成分、44个靶点、20条相关通路的“成分-靶点-通路”网络,分析得出以上16种成分均可能为鼻渊通窍颗粒的有效物质;通过“五原则”对Q-Marker进行预测,发现绿原酸、阿魏酸、连翘酯苷A、黄芩苷、盐酸麻黄碱、丹酚酸B、蒙花苷、盐酸伪麻黄碱基本满足“五原则”,建议将以上8种成分作为鼻渊通窍颗粒的Q-Marker。结论本研究利用全时段等基线多波长融合,成功构建了鼻渊通窍颗粒的指纹图谱,并预测了Q-Marker,可为鼻渊通窍颗粒质量的全面控制提供参考。

基于多波长融合HPLC指纹图谱结合多成分定量的桑叶质量控制研究

目的建立多波长融合高效液相指纹图谱结合多成分定量测定桑叶的分析方法,为桑叶的质量评价和质量控制提供参考。方法桑叶水提取物制成干浸膏粉后,用体积分数70%甲醇超声提取30 min,色谱柱为ZORBAX SB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为体积分数0.1%甲酸甲醇溶液-体积分数0.02%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速为0.8 mL·min^(-1),进样体积为10μL,柱温为35℃,指纹图谱检测波长为254、285、300、312和344 nm,含量测定检测波长为254 nm。结果运用多波长融合技术对5波长指纹图谱进行拟合,建立桑叶融合指纹图谱,确立52个共有峰,指认6个特征峰,并采用系统指纹定量法对桑叶进行定性及整体定量分析;同时结合6个特征组分的准确含量测定,对桑叶品质进行综合评价。结果显示,10批不同产地的桑叶质量差异较大。结论所建立的方法全面的反映不同地域来源的桑叶品质,可为桑叶药材的质量控制提供更检测依据。

三波长融合指纹图谱结合6组分定量和主成分分析评价银翘解毒片的质量

建立了三波长融合高效液相色谱指纹图谱,并结合6组分定量和主成分分析(PCA)评价25批银翘解毒片的质量一致性。采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)分别于230、279、327 nm下检测。运用多波长融合指纹图谱技术建立银翘解毒片三波长融合指纹图谱,采用系统指纹定量法对其进行定性和整体定量评价。结果鉴别出25批银翘解毒片样品完全合格且区分良好。同时测定6组分含量,与指纹图谱结合,从整体和局部角度评价银翘解毒片质量。此外,运用PCA法对融合指纹图谱进行分析,通过主成分得分图可以明显区分来自两个厂家的25批银翘解毒片样品。方法综合性较强且有效,为科学评价与有效控制银翘解毒片的质量提供了可靠的参考。

基于三波长融合谱的系统指纹定量法鉴定龙胆泻肝丸的真实质量

建立了龙胆泻肝丸(Longdanxiegan pill,LDXGP)三波长融合高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,以系统指纹定量法全面鉴定LDXGP的质量。采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC),运用多波长融合指纹图谱技术对色谱图进行处理,以黄芩苷为参照物峰,确立了63个共有指纹峰,以宏定性相似度为参量对12个厂家的12批LDXGP进行聚类分析,确定用其中10批生成对照指纹图谱(RFP),以此RFP为标准用系统指纹定量法评价12批LDXGP的质量。结果鉴别出9批质量完全合格,1批含量明显偏高,2批化学成分数量和分布比例不合格。基于多波长融合技术的系统指纹定量法是评价中药真实质量的可靠方法。

基于全时段多波长融合指纹图谱的中药木蝴蝶中总黄酮类成分研究

目的利用自主研发的全时段多波长融合软件,建立中药木蝴蝶有效组分的指纹图谱。方法采用高效液相色谱法,Eclipse Plus C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),0.1%甲酸水溶液(A),流动相为乙腈(B),进行梯度洗脱(0~10 min,15%~57%B;10~15 min,57%~65%B),柱温:30℃,检测波长:256、280、300、320 nm,流速为0.4 m L·min^(-1)。结果不同产地的中药木蝴蝶指纹图谱与参照图谱相比相似度均>0.9,但是各产地有一定的差异性,根据聚类分析大体可分为3类,其中大理、广西、亳州、四川为一类,昆明、贵州为一类,丽江、湖南为一类。结论建立了中药木蝴蝶有效组分全时段多波长融合指纹图谱,经方法学考察,该方法简便、准确、重复性好,可以为中药木蝴蝶的质量控制提供依据。

基于多波长融合的菟丝子多成分定量方法研究

目的建立测定菟丝子中绿原酸、金丝桃苷、异槲皮苷、异绿原酸C和山柰酚含量的方法。方法采用高效液相色谱法以及多波长融合技术联合测定,色谱条件为Agilent proshell 120 SB-C_(18)色谱柱(3.0 mm×100 mm,2.7μm),流动相为乙腈-0.2%甲酸水进行梯度洗脱,流速0.6 mL·min^(-1),柱温30℃,检测波长为237 nm、360 nm。结果5种活性成分均达到基线分离,线性关系良好(r≥0.9995);平均加样回收率为98.9%~129.0%,RSD<2.0%(n=6)。结论该方法专属性强、重复性好、稳定可靠,可用于菟丝子药材的质量评价及控制。

栀子双波长融合高效液相色谱数字化指纹图谱研究

目的采用双波长融合法建立栀子254nm和326nm波长下的融合HPLC指纹图谱。方法采用反相高效液相色谱法,使用CenturySIL C18BDS柱(20cm×4.6mm,5μm),以1%醋酸水-1%醋酸乙腈为流动相,低压线性梯度洗脱,柱温(30.0±0.15)℃,采用DAD检测器同时采集2个特征吸收波长下的信号,测定10批不同产地栀子HPLC指纹图谱。结果用"中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统"软件建立了栀子254nm和326nm的双波长融合HPLC指纹图谱,以栀子苷为参照物,确定了41个共有峰,并对其进行了全面评价。结论所建立的双波长融合谱能有效控制栀子的质量,克服了单波长检测时信息量有限的缺点,能较全面、真实地揭示中药材的内在质量特征。

四波长融合指纹图谱评价金卷升板胶囊质量

目的建立金卷升板胶囊四波长融合色谱指纹图谱。方法采用高效液相色谱法,分别于254,275,330,360 nm波长处进样检测,所得图谱导入中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统4. 0版软件,建立对照指纹图谱,采用系统指纹定量法对11批样品进行质量评价。结果 11批样品共有65个共有峰,其中5号峰为没食子酸峰,12号峰为绿原酸峰,37号峰为黄芩苷峰,49号峰为芦荟大黄素峰,64号峰为大黄素甲醚峰;样品质量等级,S7和S10质量好,S1,S2,S3,S5,S6,S8,S9质量良好,S4和S11质量中等。结论基于多波长融合技术的系统指纹定量法可为金卷升板胶囊的质量评价提供参考。

双波长融合HPLC测定二妙丸中盐酸小檗碱、苍术素含量

目的：采用全时段双波长融合法建立二妙丸中盐酸小檗碱、苍术素的含量测定方法,该方法可用于控制二妙丸的质量。方法：采用反相高效液相色谱法,Welch LP-C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱;以0.8%醋酸水（A）-乙腈（B）流动相梯度洗脱;流速：1.0 mL·min^-1;柱温：30℃;检测波长：265、340 nm;使用Matlab编程软件进行双波长融合。结果：双波长融合后,可同时测定二妙丸中盐酸小檗碱、苍术素的含量,其线性范围分别为1.02-10.2、0.244-1.952 mg/mL;平均加样回收率分别为98.68%（RSD=1.64%）、98.66%（RSD=1.8%）。结论：该方法可为二妙丸的质量控制提供了更为简便、合理、可靠的方法。

栀子多波长融合HPLC指纹图谱研究

目的采用高效液相色谱法(HPLC)建立栀子药材的特征图谱,为栀子药材的质控提供依据。方法采用Phenomenex Luna C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.2%磷酸水溶液变波长梯度洗脱,流速1.0mL/min,柱温35℃。结果通过测定10批不同批号栀子药材,标定9个共有峰,并通过"中药色谱指纹图谱相似度评价系统2.0版",计算10批药材相似度均在0.9以上。结论此法重复性好,结果准确可靠,为更好地控制该药材的内在质量提供了科学依据。

辛紫通鼻颗粒HPLC多波长融合指纹图谱研究

目的研究建立辛紫通鼻颗粒的高效液相色谱多波长融合指纹图谱分析方法,为辛紫通鼻颗粒的质量控制提供依据。方法色谱柱为Waters Symmetry C_(18)(4.6 mm×250mm,5μm);混合流动相:流动相A为乙腈、流动相B为0.15 moL·L^(-1)磷酸二氢钠水溶液,梯度洗脱,检测波长250 nm、280 nm、327nm,柱温26℃。结果建立了辛紫通鼻颗粒指纹图谱,标示出15个共有峰,10批样品相似度均在0.987～0.998之间。结论:建立的多波长融合指纹图谱可用于辛紫通鼻颗粒的质量控制。

HPLC三波长融合法对芒硝三棱相畏物质基础研究

目的:建立三棱水煎液与三棱芒硝配伍水煎液的各自三波长融合图谱,通过融合后图谱,对比二者物质基础的区别,从而研究二者物质基础的改变。方法:采用反相高效液相色谱法,Shim-pack CLC-ODS(150 mm×6.0mm,5μm)色谱柱;以水(A)-甲醇(B)为流动相系统进行梯度洗脱;流速:1.0 mL/min;柱温:30℃;检测波长:254、300、320 nm;使用Matlab 7.1编程进行谱图融合。结果:方法学考察结果良好,三波长融合图谱可全面体现特征吸收,更加全面的对比三棱单煎液与三棱芒硝合煎液的物质基础改变。从融合图谱可以看出,50 min以后,各峰面积有明显的减少,80 min时吸收峰消失。结论:三棱与芒硝合煎造成相互作用,导致二者有效成分的含量都减少,药效降低。三波长融合图谱可以对芒硝三棱相畏的物质基础研究进行全面和整体性的评价,为研究中药相畏乃至"七情"中的相须、相使、相杀、相恶和相反提供参考。

土木香、总状土木香药材醇提部分的分时段多波长融合指纹图谱鉴别

目的构建土木香、总状土木香药材醇提物的多波长融合指纹图谱,以实现两种药材的种属鉴别。方法采用高效液相色谱法—二极管阵列检测器联用(HPLC-DAD)法构建两种药材的指纹图谱,采用SPSS 19.0、SIMCA-P11.5 Demo软件对24批药材聚类分析、主成分分析,采用夹角余弦法计算24批药材的相似度。结果成功构建了24批药材的多波长融合指纹图谱,聚类分析和主成分分析结果发现,样本分为两大类:S7~S12、S22~S24样本为一类,即总状土木香;S1~S6、S13~S21样本为一类,即土木香,其分类结果与原植物形态学鉴定一致。结论总状土木香、土木香醇提物的化学特征性成分具有一定的差异,所构建的多波长融合指纹图谱方法可初步实现两种药材的鉴别。

HPLC双波长融合法测定忍冬藤药材中三种有效成分的含量

目的:建立忍冬藤双波长融合测定方法,同时测定忍冬藤中绿原酸、咖啡酸、马钱苷含量,该方法稳定可靠,可以用来全面控制忍冬藤药材质量。方法:采用高效液相色谱法,Agilent TC-C18(4.6mm×250mm,5m)色谱柱;以0.3%甲酸水、乙腈为流动相体系进行梯度洗脱;流速1mL/min;柱温25℃;进样10μL;检测波长:236nm、327nm;使用Matlab7.1编程进行谱图融合。结果:方法学考察结果良好,绿原酸在0.5212～2.4757μg/mL范围内线性关系良好;咖啡酸在0.1960～0.9310μg/mL范围内线性关系良好;马钱苷在0.5760～2.7360μg/mL浓度范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.60%(RSD=0.76%),99.73%(RSD=0.60%),99.48%(RSD=0.73%)。结论:双波长融合法为忍冬藤药材提供了合理、可靠的质控方法,可以全面、整体地评价忍冬藤药材及含有忍冬藤药材的制剂质量。

基于双波长差示融合图谱的中药水红花子质量分析方法研究

该研究建立了以对照药材为基准物质定性和不依赖多种对照品定量的水红花子药材质量控制方法。采用高效液相色谱(HPLC)技术,结合双波长差示融合技术,以对照药材为基准物质建立水红花子的特征图谱,通过特征峰的标定明确药材真伪;对内标成分花旗松素进行准确定量,以花旗松素为基准计算各特征峰的相对含量,取“平均数-标准差”作为特征峰成分相对于内标物质化学成分的相对含量下限,依据相对含量下限明确水红花子药材的优劣。结果标定了水红花子特征图谱的10个共有特征峰,通过质谱(MS)鉴定出水红花子药材的7个成分,经对照品比对,指认特征峰中的3个化学成分分别为花旗松素、槲皮素和原儿茶酸,检测各批次药材中花旗松素的含量为0.5994%~0.7766%,规定了水红花子药材特征峰化学成分相对含量下限。该方法不依赖多种对照品,能清晰判断药材的真伪优劣,可为水红花子的质量控制提供参考。

基于双波长等基线差示融合图谱的中药黄芩“质-量”双标质量分析方法研究

建立了以对照药材为基准物质的定性和不依赖多种对照品定量的黄芩药材“质-量”双标控制方法。采用高效液相色谱(HPLC)技术,以对照药材为基准物质建立了黄芩特征图谱,通过鉴定特征峰的化学成分,共确定了11个共有特征峰,通过质谱鉴定出黄岑药材的8个成分,经对照品比对,指认出共有特征峰中的4个化学成分,分别为黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素以及汉黄芩素。通过对照药材和供试药材特征峰的相似度,可明确药材真伪,即“质”,结果显示各批次供试药材与黄芩对照药材的相似度均大于0.990;对内标成分“黄芩苷”进行准确定量,以内标成分计算不同批次供试品中各特征峰的相对含量,取“平均数-标准差”作为特征峰化学成分相对于内标物质化学成分的相对含量下限,依据特征峰相对含量下限明确黄芩药材优劣,即“量”。该方法不依赖多种对照品,能清晰、快速地判断药材的真伪优劣,可为黄芩的质量控制方法提供参考。

气滞胃痛颗粒全时段多波长融合指纹图谱研究及多成分定量分析

目的:采用全时段多波长融合指纹定量为主要技术手段,对气滞胃痛颗粒进行质量控制。方法:Agilent TC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相0.02%甲酸溶液-乙腈,线性梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃,检测器波长230,254,283 nm,使用Matlab软件编程,对dif格式数据进行全时段多波长融合。结果:白芍药苷在56.5～452 mg.L-1,芍药苷在107～856 mg.L-1,甘草苷在73.4～687 mg.L-1,柚皮苷在109～872 mg.L-1,新橙皮苷在48.0～384 mg.L-1,甘草酸盐在38.6～308 g.mL-1线性关系良好,r均为0.999 8。结论:该方法简便、准确,重复性好,可以为气滞胃痛颗粒的质量控制提供依据。

桂枝水提液全时段双波长融合高效液相色谱指纹图谱研究及6个成分定量分析

目的： 研究建立桂枝水提液的高效液相色谱双波长融合指纹图谱分析方法，并测定桂枝水提液中原儿茶酸、原儿茶醛、香豆素、肉桂醇、肉桂酸、桂皮醛的含量，为桂枝水提液质量控制提供依据。 方法： 采用Waters Symmetry RP C18色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm），以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相，梯度洗脱（0-10 min，3%A→6%A；10-20 min，6%A→10%A；20-35 min，10%A→18%A；35-50 min，18%A→25%A；50-80 min，25%A→30%A；80-90 min，30%A→40%A），流速1.0 mL·min^-1，检测波长254、275 nm，柱温30 ℃。使用Matlab 7.1软件编程，对波长254、275 nm下的CSV格式数据进行全时段双波长融合。 结果： 原儿茶酸、原儿茶醛、香豆素、肉桂醇、肉桂酸、桂皮醛线性范围分别为0.37-14.9、0.05-2.05、0.58-23.37、0.39-15.66、0.67-26.85、2.48-99.23 μg·mL^-1，r为0.9995以上；平均回收率在97.8%-102%，RSD均小于3%（n=6）。双波长融合指纹图谱全面体现了桂枝254 nm、275 nm特征吸收波长的指纹信息，以桂皮醛为参照峰，标定了12个共有峰，指认其中6个峰，分析20批不同产地及批次的桂枝与共有模式之间具有良好的相似性，相似度均在0.90以上。融合后的指纹图谱信息更加丰富，6个物质在20批药材中含量有一定的差异。 结论： 双波长融合技术的高效液相色谱指纹图谱及6个成分的含量测定可以用于桂枝水提物的质量控制。