注射器内分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定茶叶中24种农药残留

基于茶叶基质特点,开发了注射器内分散固相萃取快速前处理技术,建立了茶叶中24种农药残留超高效液相色谱-串联质谱检测方法。茶叶样品经乙腈提取,无水MgSO4盐析,在设计的注射器装置内以N-丙基乙二胺键合硅胶和石墨化炭黑作为分散吸附剂进行净化,超高效液相色谱-串联质谱法进行检测。在3个添加水平(0.01、0.05、0.5 mg·kg^(-1))下,红茶和绿茶中24种农药的平均回收率为61.7%~98.8%,相对标准偏差为0.4%~5.5%,准确度和精密度良好。24种农药的红茶和绿茶基质标准工作液线性关系良好,相关系数(R2)均大于0.995,检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.05~5.36μg·kg^(-1)和0.18~17.86μg·kg^(-1),该方法具有良好的灵敏度。本方法具有简便快捷、所需仪器少、省时等优势,适用于茶叶中多农药残留的定量检测。

玉米中赤霉烯酮的快速检测:注射器式膜固相萃取与固相荧光法

利用膜固相萃取结合固相荧光光谱对玉米样品中的赤霉烯酮进行快速检测.利用乙腈/水(体积比为9∶1)对玉米样品中的赤霉烯酮进行提取,随后利用尼龙膜材料(孔径:0.22μm,Φ=13 mm)进行高效固相萃取.随后利用360 nm LED光源及研制的便携式固相荧光检测装置直接对膜材料表面的赤霉烯酮进行快速检测.所研发的快速检测方法检出限为12.5μg/L,对玉米样品进行加标检测的回收率为84.8%~92.2%,相对标准偏差为3.73%~5.47%.本研究对玉米中赤霉烯酮毒素的快速检测提供了新的检测装置和检测方法,具有便携、高效、成本低等诸多优势,能够满足食品领域对玉米样品的现场快速检测需求.

分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中双甲脒、杀虫脒及其代谢物

该研究建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(dispersive solid phase extraction-ultra-performance liquid chromatography,UPLC-MS-MS)检测蜂蜜中双甲脒、杀虫脒及其代谢物残留的分析方法。蜂蜜样品2 g加入10 mL水溶液充分混匀,经1%(体积分数)氨化乙腈超声辅助提取后离心,利用N-丙基乙二胺、C18、氨基键合硅胶混合材料进行分散固相萃取净化,采用ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱分离,以甲醇和0.1%(体积分数)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,多反应监测模式正离子扫描分析。6种农药及其代谢物平均回收率为84.1%~113.8%,相对标准偏差为0.9%~6.0%,检出限为0.2~0.8μg/kg,定量限为0.7~2.5μg/kg。实验结果表明该方法快速简便、灵敏度高,适用于蜂蜜中双甲脒、杀虫脒及其代谢物残留同时分析。

基于响应面法的基质固相分散萃取土壤中有机磷阻燃剂

有机磷阻燃剂(OPFRs)被广泛添加于商业品和日用品中,由于具有环境持久性、生物富集性和潜在毒性,已成为一种新兴的持久性有机污染物。因此需要建立能准确定量环境中OPFRs的检测方法。该文基于基质固相分散萃取(MSPD),结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法测定土壤中10种有机磷阻燃剂,筛选对OPFRs具有高选择性的吸附剂,最终确定MSPD最佳萃取条件。该文基于单因素分析法考察了常见吸附剂(C18、PSA、Florisil、石墨化炭黑(GCB)和多壁碳纳米管(MWCNT))及其用量、洗脱溶剂及其体积、研磨时间对OPFRs萃取效率的影响。在此结果基础上,进一步利用响应面法(RSM)考察了3个关键因素(吸附剂用量、洗脱剂用量和研磨时间)以及交互作用对OPFRs萃取效率的影响。最终确定最优条件:吸附剂GCB,用量0.3 g;洗脱溶剂乙酸乙酯,用量10 mL;研磨时间5 min,此时10种OPFR的萃取效率为87.5%。在GC-MS/MS的多反应监测模式(MRM)下,以13C-PCB208为内标物进行定量。10种OPFRs在6个浓度梯度下,获得较好的线性,相关系数大于0.998。该方法的LOD和LOQ分别为0.006~0.161 ng/g和0.020~0.531 ng/g。在最佳条件下,加标土壤中OPFRs的加标回收率为70.4%~115.4%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~6.7%。将该方法用于苏州不同功能土壤中OPFRs的含量测定,结果表明电子厂和汽修厂土壤中OPFRs总含量显著高于稻田土和校园土,电子厂和汽修厂土壤中主要污染物为磷酸三(2-氯异丙基)酯(TCIPP)、三苯基氧化膦(TPPO)、磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)和磷酸三(1,3-二氯-2-丙基)酯(TDCPP),它们在电子厂土壤中含量分别为5.30、4.44、4.54、4.20 ng/g,在汽修厂土壤中的含量分别2.70、3.93、7.60、5.04 ng/g。目前关于TPPO的土壤污染报道较少,该研究在苏州工业区土壤中检出了高浓度TPPO污染。该方法成功用于土壤中10种OPFRs的检测。

磁分散固相萃取-高效液相色谱法检测人体尿样中天麻素

建立了一种磁分散固相萃取技术结合高效液相色谱法,用于快速检测人体尿液样本中的天麻素。采用化学共沉淀法自组装制备磁性活性炭/大孔树脂三元复合材料(Fe_3O_(4)/AC/MR),并将该材料用作吸附剂,实现尿液样本中天麻素的分离富集。在最佳实验条件下,天麻素浓度与峰面积间呈良好线性关系,线性范围为3.0×10^(-2)~10.0μg·mL^(-1),线性相关系数为0.9994,检出限为5.4μg·L^(-1)。以模拟人体尿液作为实际样品进行加标回收验证,加标回收率为94.87%~106.3%,相对标准偏差(RSD)在2.8%-4.2%之间。本研究建立的方法简便、快速、有效,为生物样本中天麻素的分离提纯提供了新方法。

基于分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法的大豆农药残留测定研究

本研究建立了一种分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定吡虫啉、烯啶虫胺等6种常见农药残留的方法。方法学验证结果显示,所有农药的标准曲线线性良好(R^(2)>0.999),方法灵敏度良好;加标回收试验中不同加标浓度的相对标准偏差均小于10%,验证了方法的稳定性和可靠性。应用此方法对20份市售大豆样品进行农药残留检测,结果显示所有样品中农药残留均未超出或远低于国家规定的最大残留限量,合格率为100%。

基于EMR-Lipid分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛肉中17种全氟烷基化合物

建立了基于EMR-Lipid的分散固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)同时快速准确测定牛肉中17种全氟烷基化合物(perfluoroalkyl substances,PFASs)残留的检测方法。样品经含0.1%(v/v)甲酸的乙腈溶液提取后,采用100 mg PSA+80 mg C_(18)+40 mg GCB+150 mg EMR-Lipid混合填料进行分散固相萃取净化,采用0.5 mmol/L氟化铵水溶液-甲醇体系为流动相,在Acquity Premier BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)上进行梯度洗脱分离,流速为0.3 mL/min,采用电喷雾负离子多反应监测(MRM)模式进行检测,内标法定量分析。在最佳的实验条件下,17种PFASs的线性范围为0.2~20.0μg/L,相关系数为0.9915~0.9999。方法检出限为0.003~0.007μg/kg,方法定量限为0.01~0.02μg/kg。在0.05、0.5、1.8μg/kg 3个加标水平下,17种PFASs的加标回收率为71.1%~127.4%,RSD为0.6%~14.4%。研究结果还表明:在本研究优化的色谱条件下,相比于不同浓度(2.0、5.0、10.0 mmol/L)的甲酸铵或乙酸铵水溶液-甲醇体系,0.5 mmol/L氟化铵水溶液-甲醇体系作为流动相时,17种PFASs的灵敏度均有提高,其中羧酸类长链PFASs(C_(10)~C_(18))的灵敏度可提高1~2倍。相比于单独使用PSA、C_(18)、GCB、EMR-Lipid吸附材料和PSA+C_(18)+GCB组合吸附材料,本文选择的PSA+C_(18)+GCB+EMR-Lipid混合吸附材料具有对油脂基质去除效果更佳的特点。该方法操作简便快速,灵敏度高,基质效应低,重复性好,可用于牛肉中多种全氟烷基化合物的同时快速准确检测。

分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定不同品种柑橘果实不同部位中3种柠檬苦素类似物的含量

提出了分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时测定4个品种柑橘果实的4个部位(油胞层、白皮层、囊衣、果肉)中柠檬苦素、诺米林、黄柏酮含量的方法。取5.0 g均质后的样品,加入5 mL水,涡旋混匀后加入20 mL体积比5∶5的丙酮-乙腈混合溶液,混匀后超声提取10 min,离心5 min。用3 mL水活化2 g EMR-Lipid吸附剂,加至上清液中,涡旋30 s,加入5 g质量比1∶4的氯化钠-硫酸镁混合物和15 mg石墨化碳黑,迅速摇匀后离心1 min。吸取全部上清液,于40℃氮吹至近干,残渣用10.0 mL体积比9∶1的0.1%(体积分数,下同)甲酸溶液和乙腈的混合溶液复溶,过0.22μm滤膜,滤液按照优化的仪器工作条件测定。进行色谱分析时,以CAPCELL PAK ADME HR色谱柱作固定相,以不同体积比的0.1%甲酸溶液和乙腈的混合溶液作流动相进行梯度洗脱分离;进行质谱分析时,以电喷雾离子源正离子(ESI+)和多反应监测(MRM)模式检测。结果显示:3种柠檬苦素类似物的质量浓度在0.10~10.0 mg·L^(-1)内和对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)均为0.01 mg·kg^(-1);按标准加入法进行回收试验,回收率为83.1%~90.5%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.6%~5.6%;方法用于30个实际样品的分析,柠檬苦素类似物在不同品种柑橘果实及其不同部位中的含量分布差异显著,柚类品种中柠檬苦素类似物总测定值较高且主要分布在囊衣部位,其他品种主要分布在白皮层和油包层。

响应面优化分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定膨化食品中3种大麻酚类化合物的含量

采用单因素和响应面法优化净化剂和提取溶剂用量,提出了题示方法。取2 g粉碎后的膨化食品样品,依次加入10 mL水、10 mL乙腈、4 g无水硫酸镁和1 g氯化钠,涡旋振荡15 min,离心5 min。取2 mL上清液置于含有200 mg十八烷基硅烷键合硅胶(C_(18))和30 mg N-丙基乙二胺(PSA)的离心管中,涡旋2 min,离心5 min,上清液过0.22μm滤膜,滤液采用超高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱法(UHPLC-Q-TOF/MS)测定。滤液中的大麻二酚、大麻酚、四氢大麻酚在Agilent Extend C_(18)色谱柱上用不同体积比的0.1%(体积分数)氨水溶液和乙腈的混合溶液梯度洗脱分离,电喷雾离子源负离子模式电离,基质匹配法定量。结果显示:建立的三因素三水平响应面模型为二次回归方程,相关系数为0.9949,最优条件(C_(18)、PSA和乙腈用量分别为200 mg、30 mg和10 mL)下考察指标四氢大麻酚的回收率试验值(94.1%)和预测值(93.6%)吻合;3种目标物的质量浓度在5.0~200μg·L^(-1)内和对应的母离子峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)均为10.0μg·kg^(-1);对阴性米饼进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为81.9%~94.1%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.9%~7.3%。方法用于米饼、饼干、薯片样品的分析,在1个进口饼干样品中检出了大麻酚(27.8μg·kg^(-1))、大麻二酚(113μg·kg^(-1))和四氢大麻酚(30.6μg·kg^(-1)),其他样品均未检出这3种目标物。

分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水果中7种链格孢霉毒素的含量

目的建立分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法快速、准确地同时检测水果中7种链格孢霉毒素的方法。方法试样用酸化乙腈提取,无水硫酸镁除水,氯化钠盐析,上层清液经C_(18)与石墨化碳黑分散固相萃取净化后,采用超高效液相色谱-串联质谱法测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果7种链格孢霉毒素在0.005~0.500mg/L范围内线性关系好(r^(2)>0.99),检出限为0.005mg/kg,定量限为0.01mg/kg,回收率在77.30%~114.34%之间,批内相对标准偏差为0.65%~14.81%,批间相对标准偏差为0.03%~18.59%。结论该方法简单、高效,精密度及准确度高,适用于水果中7种链格孢霉毒素的测定。

分散固相萃取/荧光检测法选择性富集和定量人体血浆中的α-细辛醚

该研究采用基于共价有机框架TpBD-Me_(2)(COF-TpBD-Me_(2))的分散固相萃取/荧光检测法对人体血浆中的α-细辛醚进行选择性富集和定量检测。优化了COF-TpBD-Me_(2)对α-细辛醚的最佳吸附条件,包括吸附剂质量浓度、吸附时间、pH值、解吸试剂和解吸时间。此外,还通过吸附等温线和吸附动力学实验阐明了吸附行为和机理。α-细辛醚在0.1~10µg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数(r^(2))大于0.999,检出限(LOD)为0.0025µg/mL。该方法对人体血浆中α-细辛醚的加标回收率为92.2%~98.0%,相对标准偏差为1.9%~3.8%。实验结果证明所建方法可选择性富集人体血浆中的α-细辛醚并实现准确定量。该方法为选择性富集和快速定量复杂生物基质中的药物活性成分提供了参考。

分散固相萃取净化与气相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中157种农药残留

【目的】建立一种分散固相萃取净化结合气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中157种农药化合物的分析方法。【方法】样品经过乙腈和QuEChERSEN-提取包提取,用无水硫酸镁150 mg、N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)75 mg、石墨化碳黑(graphitized carbon black,GCB)5 mg的填料管净化,在GC-MS/MS的动态多反应监测(dMRM)模式下检测,基质匹配标准曲线法定量分析。【结果】157种化合物在各自质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.992 1,检出限范围为0.032~6.198μg/kg,定量限为0.107~19.496μg/kg。在0.01、0.02、0.10mg/kg加标水平下157种农药的平均回收率为74.5%~117.3%,RSD(n=6)为0.4%~10.5%。【结论】该方法前处理简单、快速、灵敏,能够满足多种农残的同时检测需求,可广泛应用于蔬菜等样品的筛查和定量检测。

固相萃取-分散液液微萃取-高效液相色谱法测定水中痕量双酚F

双酚类化合物属于一类常见的内分泌干扰物,对动物免疫功能、生理功能具有负面影响^([1-5])。典型的双酚类化合物为双酚A(BPA),该化合物已被列入GB 5749—2022《生活饮用水卫生标准》^([6])的限制指标,其限值为0.01 mg·L^(-1)。双酚F(BPF)作为BPA替代品被广泛使用,在污泥、水体、沉积物等环境介质以及食品中均有检出^([7])。

基于金属有机骨架多孔碳材料的分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水中4种酚类内分泌干扰物

酚类内分泌干扰物是一种干扰内分泌系统的外源性物质,其进入生物体后会干扰细胞的正常功能,引起生殖发育毒性,因此亟需开发一种快速、灵敏的分析方法,用于环境水体中酚类内分泌干扰物的检测。本研究采用溶剂热法合成了一种由金属有机骨架衍生的多孔碳材料(UiO-66-C),并将其作为萃取吸附剂来富集水中的4种酚类内分泌干扰物(双酚A、4-叔辛基苯酚、4-壬基酚、壬基酚)。建立了一种分散固相萃取(DSPE)结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定水中酚类内分泌干扰物的分析方法。通过扫描电子显微镜、X射线衍射及傅里叶变换红外光谱等测试方法对UiO-66-C进行表征,证明了该材料的成功制备。对DSPE条件进行优化,包括UiO-66-C用量、水样pH、吸附时间、洗脱液种类及体积、洗脱时间和离子强度。在最佳实验条件下,4种酚类内分泌干扰物在0.5~100μg/L范围内线性关系良好,方法检出限和定量限分别为0.01~0.13μg/L和0.03~0.42μg/L,日内和日间精密度分别为1.5%~10.6%和6.1%~13.2%。将该方法应用于自来水和地表水的检测,4种酚类内分泌干扰物的加标回收率为77.1%~116.6%;在自来水样品中未检测到4种酚类内分泌干扰物,而在地表水中检测到微量的4-壬基酚和壬基酚,检出水平分别为1.38μg/L和0.26μg/L。该方法具有良好的准确度和精密度,为环境水体中酚类内分泌干扰物的检测提供了一种快速、高效、灵敏的新途径。

分散固相萃取-气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定肉制品中15种有机磷酸酯

该研究基于分散固相萃取-气相色谱-三重四级杆串联质谱法建立了检测肉制品中15种有机磷酸酯的分析方法。试样中有机磷酸酯经乙腈提取,增强型基质去除吸附剂EMR-Lipid净化,HP-5MS色谱柱分离,采用GC-MS/MS动态多反应离子监测模式进行测定,基质匹配外标法定量。研究结果表明,15种有机磷酸酯的目标化合物在21 min内即可完成色谱分离和分析,并且目标物在0.01~100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。在1.25、12.5、25 ng/g 3个不同质量浓度加标水平下的15种有机磷酸酯平均加标回收率为72.8%~123.8%,相对标准偏差(n=6)为1.6%~14.7%。方法检出限为0.25~0.40 ng/g,定量限为0.80~1.25 ng/g。将该方法应用到市售的70份肉制品样品中,结果显示,58份样品检测到7种有机磷酸酯,检出率82.8%,其中检出率较高的三种有机磷酸酯分别为磷酸三(2-氯-1-(氯甲基)乙基)酯、磷酸三(2-氯乙基)酯和磷酸三苯酯。该研究建立的方法具备操作简单、快速、净化效果好等优势,可用于肉制品中15种有机磷酸酯的快速检测。

基于金属有机骨架材料复合气凝胶的分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水中7种苯氧羧酸类除草剂

苯氧羧酸类除草剂(PCAs)在水体中难以降解,对人类健康和生态环境造成严重威胁,因此亟需建立有效测定水体中痕量PCAs的方法。本文以常温干燥法制备的金属有机骨架/海藻酸钠气凝胶材料MIL-101(Fe)-NH 2/SA作为分散固相萃取的吸附剂,对环境水体中的7种PCAs进行吸附和富集,从萃取条件(气凝胶中MIL-101(Fe)-NH 2与海藻酸钠比例、水样pH、萃取时间)、洗脱条件(洗脱溶剂比例、洗脱时间、洗脱体积)、离子强度(盐度)等方面对萃取效果进行优化,以获得最佳的萃取效果。优化结果显示,吸附剂在12 min内可以对目标物进行完全吸附,用总体积为4 mL的含1.5%甲酸的甲醇洗脱30 s,目标物可以充分解吸。在最优条件下,结合超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS),建立了基于金属有机骨架复合气凝胶测定水体中7种PCAs的新方法。该方法可以呈现良好的线性关系(r^(2)≥0.9986),检出限和定量限分别为0.30~1.52 ng/L和1.00~5.00 ng/L。在低(8 ng/L)、中(80 ng/L)、高(800 ng/L)3个水平下进行精密度试验,日内和日间精密度(以RSD计)分别为6.5%~17.1%和7.4%~19.4%。该方法应用于地表水、海水、垃圾渗滤液的检测中,检出量为0.6~19.3 ng/L;在8、80、800 ng/L 3个水平下进行加标回收试验,回收率为61.7%~120.3%。该方法具有良好的灵敏度、精密度和准确度,为环境水体中苯氧羧酸类物质的痕量检测提供了一种新的检测方法。

注射式分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定禽蛋中三聚氰胺

采用注射式分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定禽蛋中三聚氰胺的含量。禽蛋样品用乙腈提取后,加入无水硫酸镁和氯化钠,离心后,上清液用正己烷除脂。以丙基乙二胺和石墨化炭黑为分散固相吸附剂,进行注射式分散固相萃取,过滤后,滤液用氮气吹干后再进行衍生化。在气相色谱分离中采用DB-5MS石英毛细管色谱柱,在质谱分析中采用定时选择性反应监测模式。三聚氰胺的质量浓度在5.0～200.0μg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为2.4～3.5μg·L^(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为80.3%～103%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.60%～8.9%。

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中的多肽类抗生素

试验基于分散固相萃取净化结合超高效液相色谱-串联质谱法,建立一种同时测定饲料中16种多肽类抗生素(PPTs)的定量分析方法。样品经1%三氯乙酸(aq)-甲醇溶液提取,十八烷基硅胶(C18)分散固相萃取净化后上机测定。在电喷雾正电离模式下,使用多反应监测(MRM)模式,基质匹配校正曲线定量。结果显示,PPTs在相应的浓度范围内线性关系良好,相关系数(R2)大于0.99,检出限为0.4~12.1μg/kg,定量限为1.4~40.4μg/kg。PPTs在饲料中的平均回收率(n=6)为80.0%~114.4%,相对标准偏差(RSD)为2.33%~9.51%。研究表明,该方法操作简单、准确可靠、灵敏度高、分析时间短且重现性高,可广泛应用于饲料中16种PPTs的快速筛查和常规监测。

基于聚乙烯亚胺修饰磁性纳米粒的分散固相萃取/高效液相色谱法测定水中非甾体抗炎药

环境水样中非甾体抗炎药(NSAIDs)的长期存在不仅会影响水生生物的生命安全,扰乱生态系统环境,而且会对人类健康构成严重威胁。采用溶剂热法首先制备了氨基功能化Fe_(3)O_(4)纳米粒子(Fe_(3)O_(4)-NH_(2))。随后,通过室温下水溶液中的席夫碱反应,以戊二醛为交联剂,将具有支链结构的聚乙烯亚胺(PEI)成功地接枝到Fe_(3)O_(4)纳米粒子上,合成了一种可回收的PEI接枝磁性纳米吸附剂(Fe_(3)O_(4)@PEI)并将其应用于环境水中NSAIDs的检测。通过各种表征手段研究了Fe_(3)O_(4)@PEI的组成特性,并对影响NSAIDs萃取效果的参数进行了优化。Fe_(3)O_(4)@PEI对4种NSAIDs具有高吸附性,与高效液相色谱联用可对环境水样中的酮洛芬、萘普生、双氯芬酸和托芬那酸4种NSAIDs进行定量分析,在1~500μg/mL范围内,色谱峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,样品在3种不同添加水平下的加标回收率在85.6%~107.8%,日内精密度均小于7.8%(n=6),日间精密度均小于9.5%(n=3)。该方法操作简单、准确高效,可用于环境水样中非甾体抗炎药的测定。

分散固相萃取-气相色谱法测定水中8种苯系物

建立了分散固相萃取/气相色谱法快速测定水中8种苯系物。称取0.2 g UiO-66-NH_(2)萃取剂,加入到70 mL水样中,涡旋提取2 min,在8000 r/min下离心5 min,倾出水样,加入1.0 mL二硫化碳(CS2)涡旋提取2.5 min,用微量进样针吸取液体装入色谱小瓶中,进样至气相色谱-火焰离子化检测器(GC-FID)进行测定。8种苯系物在质量浓度为0.5~20.0 mg/L范围内与对应的峰面积呈良好的线性关系,相关系数均为0.9997以上。方法检出限为0.01~0.02mg/L,定量限为0.04~0.08 mg/L。对地表水进行加标分析,加标回收率为82.4%~108%,相对标准偏差为5.3%~8.8%(n=6)。此外,UiO-66-NH_(2)萃取剂重复使用5次后,8种苯系物回收率仍然在80%以上。该方法操作简单、快速、准确,可应用于水中8种苯系物的测定。