注射用丹酚酸A中11种元素杂质含量测定方法的建立

目的:建立注射用丹酚酸A及丹酚酸A中11种元素杂质的含量测定方法并进行方法学验证。方法:样品经微波消解后,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行测定,以Sc、Ge、In、Te、Bi为内标,对Li、V、Fe、Co、Ni、Cu、As、Cd、Sb、Hg、Pb元素进行含量测定。结果:11种元素的标准曲线线性关系均良好(r均大于0.990),方法检测限为0.0004~0.0198 mg·kg^(-1),注射用丹酚酸A平均回收率为99.7%~104.5%(n=9),丹酚酸A平均回收率为96.5%~106.2%(n=9)。结论:本测定方法专属性强、准确度高、重复性好、灵敏度高,可用于注射用丹酚酸A产品的质量控制,同时为其他中药注射剂中此11种元素杂质的测定提供参考。

HPLC方法测定注射用丹酚酸A中丹酚酸A的含量

目的:建立注射用丹酚酸A的HPLC含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,使用德国MN-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.2%乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长286 nm。结果:丹酚酸A线性范围为10.93～218.60μg.mL-1(r=0.999 9),高、中、低3种不同浓度的回收率分别为99.5%,99.4%和99.3%。结论:本法精密度好,结果准确、可靠、灵敏,可用于注射用丹酚酸A的含量测定。

注射用丹酚酸A相关物质分析研究

目的:建立高效液相色谱法测定注射用丹酚酸A中相关物质。方法:采用德国MN-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.2%乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长286 nm,对杂质进行了定量研究。并采用制备液相色谱对主要杂质进行分离,进行了结构确证。结果:建立注射用丹酚酸A的相关物质检测方法,并分离确定了2个杂质的结构。结论:本法可用于注射用丹酚酸A相关物质的检测。