超高效液相色谱串联质谱法检测人促红素注射剂中2种抗生素残留

目的建立检测人促红素注射剂中氨苄西林和博来霉素残留的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法。方法色谱柱为Waters Cortecs T3柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm);流动相为0.1%甲酸水溶液-[乙腈-甲醇(95∶5,V/V)],梯度洗脱;流速为0.2 mL/min;柱温为40℃;进样量为5μL。采用电喷雾离子源正离子模式和多反应监测扫描模式。结果氨苄西林和博来霉素质量浓度分别在19.38~484.5 ng/mL(r=0.9979,n=5)和21.26~212.6 ng/mL(r=0.9988,n=5)范围内与峰面积线性关系良好,检测限分别为0.00969,10.63 ng/mL,定量限分别为0.0969,21.26 ng/mL;精密度、稳定性试验结果的RSD均小于4.0%;平均加样回收率分别为102.11%和101.77%,RSD为分别为7.46%和13.35%;基质效应均不明显(分别为95.03%和84.51%)。9家国内生产企业和1家国外生产企业的39批人促红素注射剂均未检出氨苄西林和博来霉素。结论所建立的方法操作简单、检测灵敏,结果准确,可用于人促红素注射剂中氨苄西林和博来霉素残留的检测。