气相色谱法测定注射用辛芍冻干粉针有机溶剂残留量

目的建立以气相色谱法测定注射用辛芍冻干粉针中的有机溶剂乙醇、正丁醇残留量的方法。方法采用内标法顶空进样，以FFAP毛细管柱（30m×0．53mm，lIxm）为色谱柱，柱温为60℃，载气为氮气，柱前压20kPa，进样13＇温度为220℃，FID检测器，检测器温度为250℃，空气流速500ml·min，氢气流速50ml·min-1。结果乙醇、正丁醇分别在2．5～240μg·ml-1（r=0．9996），0．5～48μg·ml-1（r=0．9999）的浓度范围内呈良好的线性关系。平均回收率分别为乙醇100．6％（RSD=2．7％），正丁醇102．2％（RSD=3．3％）。结论该方法重复性好，定量准确，便于操作。

注射用辛芍冻干粉针药味配伍作用研究

目的:研究注射用辛芍冻干粉针组方中灯盏细辛与赤芍的配伍关系,以阐明该复方药对配伍的合理性。方法:采用小鼠急性全脑缺血、缺氧模型,以动物呼吸维持时间和张口喘息时间为指标。以Scott比值法求得各单组分和配伍条件下的“半效作用量”(D50),应用Finney调和平均数法及Loewe等效线法评价药物的配伍作用。结果:赤芍与灯盏细辛以四种不同比例的配伍用药,对急性脑缺血小鼠呼吸维持时间及急性脑缺氧小鼠喘息时间指标的调和平均数值Q50均小于1,合并用药的等效曲线均为凹形。综合指标表明灯盏细辛与赤芍最佳组方配比1∶1.5。结论:复方药对灯盏细辛与赤芍配伍用药存在协同作用,注射用辛芍冻干粉针组方配伍合理。

注射用辛芍(冻干粉针)指纹图谱研究

目的:采用RP-HPLC建立注射用辛芍(冻干粉针)的指纹图谱测定方法。方法:采用Diamonsil C18色谱柱,80%乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,柱温40℃,检测波长为230 nm。结果:在相同色谱条件下获得药材、中间体和制剂的各色谱峰分离较好,建立了注射用辛芍的HPLC对照指纹图谱,标注了制剂中的8个共有指纹峰,制剂与药材、中间体的指纹图谱有良好的相关性,10批样品相似度大于0.97,达到指纹图谱的技术要求。结论:该方法准确、重复性好,可作为注射用辛芍(冻干粉针)质量控制的重要依据之一。

注射用辛芍(冻干粉针)与常用输液配伍稳定性研究

目的:研究注射用辛芍(冻干粉针)在5%葡萄糖和0.9%氯化钠两种输液中的配伍稳定性。方法:采用高效液相色谱法测定芍药苷和野黄芩苷在输液中含量及指纹图谱,同时观察输液的外观性状和pH值。结果:注射用辛芍(冻干粉针)与5%葡萄糖注射液和0.9%氯化钠注射液配伍后,在室温10 h内,其色泽、pH值、不溶性微粒、芍药苷和野黄芩苷含量、指纹图谱稳定。结论:在室温条件下10 h内,注射用辛芍(冻干粉针)可与上述两种输液配伍使用。

注射用奥美拉唑钠(冻干粉针)制备工艺研究

目的研究并确定注射用奥美拉唑钠(冻干粉针)的制备工艺,尤其是冻干工艺。方法采用对比试验法,对注射用奥美拉唑钠的制备工艺进行研究与优选。结果经过研究与优选,并经过中试生产及批量生产的实践验证,最终确定了注射用奥美拉唑钠(冻干粉针)的制备工艺。结论该工艺极大地满足了冻干粉针剂的各项指标的要求,成功地进行了剂型转换。

注射用广炎灵冻干粉针指纹图谱的质量评价研究

目的:采用HPLC法对注射用广炎灵冻干粉针(丁香叶)进行指纹图谱的研究。方法:采用Waters SunFireTMC184.6mm×250mm,5μm分析柱,甲醇-水(V/V)梯度洗脱,流速:1mL/min,检测波长280nm。结果:得到分离度较好的注射用广炎灵冻干粉针指纹图谱。结论:为注射用广炎灵冻干粉针的质量评价提供全面、可靠的依据。

注射用辛芍(冻干粉针)安全性实验研究

目的对注射用辛芍(冻干粉针)进行肌肉刺激性、血管刺激性、过敏性及溶血性实验,为其临床应用提供安全性实验依据。方法肌肉刺激性实验,观察3只家兔注射辛芍(冻干粉针)后48 h的变化;血管刺激性实验,观察单次用药和连续用药5 d注射用辛芍(冻干粉针)及生理盐水,恢复4 d后的注射局部血管和周围组织反应情况;在全身过敏实验中,分辛芍组与阳性药物组,对豚鼠第1次腹腔注射给药后(辛芍或阳性药)14 d及21 d,分别静脉注射用辛芍(冻干粉针)及阳性药,观察注射后15 m in动物的过敏症状;大鼠被动皮肤过敏实验,采用0.5%伊文思兰溶液分析法;体外溶血实验,观察该品在3 h内有无溶血和聚集现象。结果注射用辛芍(冻干粉针)对家兔股四头肌、耳缘静脉未见明显刺激作用,对豚鼠主动全身过敏反应及大鼠被动皮肤过敏反应均未见明显过敏反应;未见明显体外溶血作用。结论注射用辛芍(冻干粉针)的安全性实验结果提示其安全可靠。

注射用奥美拉唑钠(冻干粉针)处方设计与筛选

目的研究并确定注射用奥美拉唑钠(冻干粉针)的生产处方。方法采用单因素辅料筛选和对比试验法,对注射用奥美拉唑钠的处方进行优化。结果经过筛选并经过中试生产及批量生产的实践验证,最终确定了注射用奥美拉唑钠(冻干粉针)的处方。结论最终确定的处方极大地满足了该品种作为冻干粉针剂的各项指标的要求,成功地进行了剂型转换。

注射用复方荭草冻干粉针与常用输液配伍稳定性研究

目的研究注射用复方荭草冻干粉针与0.9%氯化钠注射液和5%葡萄糖注射液的配伍稳定性。方法测定室温下6 h内配伍溶液的外观性状、色泽、pH值、不溶性微粒,以及异荭草素、荭草素和野黄芩苷的含有量及指纹图谱的变化。结果注射用复方荭草冻干粉针在室温条件下,6 h内与0.9%氯化钠注射液和5%葡萄糖注射液配伍具有良好的稳定性,各检查项目均无明显变化。结论注射用复方荭草冻干粉针在室温条件下6 h内可与上述两种输液配伍使用。

注射用盐酸米诺环素冻干粉针在输液中的稳定性考察

考察注射用盐酸米诺环素冻干粉针在10种输液中的稳定性,应用高效液相色谱仪、酸度计、澄明度检测仪分别考察注射用盐酸米诺环素冻干粉针与十种输液配伍后的外观、pH、澄明度、含量、有关物质的变化,发现注射用盐酸米诺环素冻干粉针与8种输液配伍后外观、pH、含量、有关物质均无显著变化,注射用盐酸米诺环素冻干粉针可与8种输液配伍应用。

注射用丹参冻干粉针治疗冠心病不稳定型心绞痛的临床效果分析

目的分析注射用丹参冻干粉针在冠心病不稳定型心绞痛治疗中的临床疗效。方法将我院2014年2月至2016年5月收治的80例冠心病不稳定型心绞痛患者随机分为实验组(注射用丹参冻干粉针)和对照组(丹参注射液)各40例,比较两组的心绞痛疗效与心电图疗效。结果实验组心绞痛治疗总有效率为95%,明显高于对照组80%,差异显著(P<0.05),具有统计学意义;实验组心电图治疗总有效率为90%,明显高于对照组77.5%,差异显著(P<0.05),具有统计学意义。结论给予冠心病不稳定型心绞痛患者注射用丹参冻干粉针治疗,具有心电图治疗总有效率高、心绞痛治疗总有效率高的优势,比较具有临床推广价值。

注射用卡提素冻干粉针中核糖与多糖的含量测定

目的 建立注射用卡提素中核糖与多糖含量测定的方法。 方法 采用紫外分光光度法 ,在 6 5 0nm波长处测定核糖的含量 ,在 6 2 0nm波长处测定多糖的含量。 结果 核糖的平均回收率为 10 0 2 7% ,RSD为0 88%。多糖的平均回收率为 10 0 30 % ,RSD为 0 96 %。 结论 此方法可行。

注射用复方荭草冻干粉针中野黄芩苷的含量测定

目的:建立注射用复方荭草冻干粉针中野黄芩苷的定量测定方法。方法:采用高效液相色谱法(HPLC法),以C18柱(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸(18∶82)为流动相,检测波长为335nm。结果:野黄芩苷与其他组分峰的分离度均大于1.5,线性范围为0.15～2.4μg,r=0.9999,平均回收率为99.89%,RSD为1.22%。结论:HPLC法简便、准确、重现性好,适用于该制剂的质量控制。

注射用穿琥宁冻干粉针在4种输液中的稳定性考察

目的 :考察注射用穿琥宁冻干粉针在 4种常用输液中的稳定性。方法 :应用紫外分光光度计、酸度计、注射用微粒分析仪分别考察注射用穿琥宁冻干粉针与 4种输液配伍后的外观、p H、微粒、含量、紫外吸收光谱的变化。结果 :注射用穿琥宁冻干粉针与 4种输液配伍后外观、p H、含量、紫外吸收光谱均无显著变化。 2、5和 10 μm微粒配伍后数量有所增加。结论 :注射用穿琥宁冻干粉针可与

注射用丹参冻干粉针治疗冠心病不稳定型心绞痛98例临床观察

目的观察丹参冻干粉针治疗不稳定性心绞痛的临床疗效。方法将98例不稳定性心绞痛随机分为2组,每组各49例,均予标准抗心绞痛治疗,治疗组在标准治疗基础上加用丹参冻干粉针治疗。观察治疗前后心绞痛缓解、心电图改善情况及治疗后28周内的心脏事件发生率。结果在临床症状缓解上比较对照组总有效率为95.91%,治疗组总有效率为85.71%,在心电图改善上比较对照组总有效率为93.87%,治疗组总有效率为65.30%,两组疗效比较差异有统计学意义(P【0.05)。治疗后28周内心脏事件的发生率低于对照组。结论丹参冻干粉针能改善不稳定性心绞痛患者临床症状,并可降低心绞痛的再发率和心脏事件的发生率。

注射用丹参冻干粉针治疗冠心病心绞痛58例临床观察

目的:评价注射用丹参冻干粉针和丹参注射液治疗冠心病心绞痛的临床疗效。方法:将符合冠心病心绞痛诊断标准的患者110例随机分为治疗组58例,对照组52例。治疗组给予注射用丹参冻干粉针,对照组给予丹参注射液静滴,两组应用其他常规药物治疗相同。结果:治疗组心绞痛总有效率94.8%,对照组为84.6%;治疗组心电图有效率87.9%,对照组为80.8%。两组总有效率比较差异有显著性(<0.05)。结论:注射用丹参冻干粉针与丹参注射液均能缓解心绞痛症状和改善心肌缺血,但注射用丹参粉针质量标准比丹参注射液易控制,因此其质量稳定,疗效更好。

采用聚酰胺除辛芍冻干粉针中赤芍提取物鞣质的工艺研究

目的:研究注射用辛芍冻干粉针聚酰胺法除鞣质工艺。方法:以有效成分芍药苷转移率、鞣质检查、局部刺激性和小鼠异常毒性试验为评价指标,通过聚酰胺除鞣质吸附、解析工艺优化,比较传统除鞣质法和聚酰胺除鞣质法除鞣质效果。结果:聚酰胺法能有效去除样品中的鞣质,芍药苷的转移率明显高于其他方法,而且异常毒性显著降低,制剂的安全性得到有效保证。结论:聚酰胺法除鞣质为中药注射剂除鞣质技术提供了实验依据。

装备隔离器的冻干粉针车间设计若干问题的探讨

根据非最终灭菌无菌药品生产的GMP法规要求,对隔离器冻干粉针车间设计若干问题进行了探讨。对瓶子、胶塞、铝盖、配制好的药液进入隔离器,以及轧盖后的产品离开隔离器的方式进行了分析,提出了整体解决方案。并附上具体的平面布局图举例说明。

基于化学特征图谱-生物热活性图谱关联检测的注射用双黄连冻干粉针质量控制方法的初步研究

为了建立包括生物热活性检测在内的中药注射剂质量控制方法,本文以注射用双黄连冻干粉针为模式药,建立HPLC-ELSD特征图谱,进行相似度评价;采用微量量热法,建立生物热活性图谱,并提取相关生物热动力学参数(达峰时间Tm2,Tj和抑制率I%),以相关系数法进行相似度评价。结果表明,HPLC-ELSD特征图谱不易区分不同贮藏条件下样品之间的微小差异,特别是对生物污染样品基本无法辨识;生物热活性图谱可以区别高温处理样品及污染变质样品,并可以全面反映模型生物的热生物学信息,提供了专属性较强的二维信息,可作为化学特征图谱的有益补充。本文从质量均一性出发,通过HPLC-ELSD特征图谱和生物热活性图谱关联检测对注射用双黄连冻干粉针进行质量控制,为实现对中药注射剂质量变化的早期快速筛查,预警其不良反应提供了技术参考。

基于微量量热法检测注射用双黄连冻干粉针质量波动性的研究

目的从生物检定角度,探索并建立表征注射用双黄连冻干粉针质量波动性的方法。方法采用微量量热法,建立基于痢疾杆菌的注射用双黄连冻干粉针质量波动评价方法,制备避光室温、高温(60℃)及光照(4 500±500)lx样品S1～S9。以生物热活性图谱的相似度和微量量热学参数如指数生长期速率常数(k1),最大发热功率(P1)、达峰时间(T1)、发热量(Q1),稳定期最大发热功率(P2)、达峰时间(T2)、发热量(Q2)为评价指标,进行定性定量分析,以生物热活性图谱相似度S、参数T′m、P′m为指标进行聚类分析。结果相似度分析结果显示,与避光室温(22℃)样品S1～S4相比,光照(4 500±500)lx样品S7～S9相似度较高(R>0.85),而高温(60℃)样品S5～S6的生物热活性图谱相似度较低(R≤0.700)。结论以相似度及微量量热学特征参数定性定量表征不同样品的抑菌活性,所建立的生物热活性图谱全面反映模型生物的热生物学信息,提供了专属性较强的二维信息,可作为化学指纹图谱的有益补充,可以用于注射用双黄连冻干粉针的质量波动性检测。