注射用去水卫矛醇与卤化丁基橡胶塞相容性研究中抗氧剂的含量测定

目的:建立注射用去水卫矛醇直接接触药品内包材胶塞可能迁移入药品的抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂3114、3,5-二叔丁基-羟基苯基丙酸(3,5-DTBHA)的反相高效液相色潽法含量测定方法并对其进行方法学验证。方法:采用C18色谱柱(2.7μm,100 mm×4.6 mm);流动相:0.1%磷酸水溶液:甲醇;流速1.0 mL·min^(-1);柱温40℃;检测波长为276 nm。结果:3,5-DTBHA、抗氧剂3114、抗氧剂1010、抗氧剂1076分别在0.99~5.93μg/mL、0.97~5.84μg/mL、0.97~5.84μg/mL、0.97~5.84μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数都大于0.999。加标样品中的3,5-DTBHA、抗氧剂3114、抗氧剂1010、抗氧剂1076的平均回收率(n=9)分别为99.5%~103.9%,104.0%~105.9%、99.0%~105.3%及91.5%~96.9%。结论:该方法灵敏、快速,重复性好,操作简便,可用于注射用去水卫矛醇的直接接触内包装材料中添加的4种抗氧剂及其降解物的浸出物检测。

气相色谱法测定注射用去水卫矛醇中7种包材添加剂的含量

目的:建立注射用去水卫矛醇的包装材料可能迁移入药品中的添加剂含量测定方法。方法:采用HP-5色谱柱(30 m*0.32 mm*0.25μm),流速1 mL/min,进样口温度250℃,检测器温度280℃,以程序升温方式,以不分流模式进样。结果:D6、2,6-二(叔-丁基)-4-羟基-4-甲基-2,5-环己二烯-1-酮、乙酰柠檬酸丁三酯、增塑剂DEHP、抗氧剂BHT、正二十四烷和增塑剂DBP分别在1.06~5.30μg/mL、0.99~4.96μg/mL、1.01~5.03μg/mL、1.08~5.39μg/mL、1.04~5.22μg/mL、1.01~5.06μg/mL、0.98~4.88μg/mL的范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。加标样品中的D6、BHT-OH、ATBC、DEHP、BHT、C24和DBP的平均回收率分别为102.7%~105.0%、105.4%~112.0%、100.2%~112.4%、98.5%~115.9%、102.2%~104.1%、102.4%~117.3%、89.1%~109.2%。结论:该方法灵敏快速,操作简便,重复性好,可用于检测注射用去水卫矛醇的包装材料中潜在浸出物的检测。

气相色谱法测定注射用去水卫矛醇的含量及有关物质

目的:建立注射用卫矛醇含量及有关物质的气相色谱法。方法:采用Agilent DB-1(30 m×0.53 mm,1.5μm);程序升温:起始温度为100℃,维持3 min,以10℃·min^(-1)升至200℃,维持5 min;进样口温度为250℃,检测器F1D温度为250℃;载气为氮气,流速为5 ml·min^(-1)。结果:去水卫矛醇与其相邻杂质峰能完全分离,去水卫矛醇在0.010 05～1.005 mg·ml^(-1)浓度范围内线性关系良好(r=0.999 1),平均回收率为101.1%(RSD=1.12%,n=9)。结论:本方法操作简单,精密度好,结果准确可靠,可用于该制剂的质量控制。

考察注射用去水卫矛醇的有关物质检测方法

目的考察注射用去水卫矛醇有关物质检查方法。方法采用Agilent HP-5(30 mm×0.32 mm×0.25 mm);程序升温:起始温度为100℃,维持3 min,以10℃/min升至200℃,维持5 min;进样口温度为150℃;检测器(FID)温度为250℃;载气为氮气,流速为1 m L/min。结果去水卫矛醇与其相邻杂质峰能完全分离,采用归一化法,主峰比例与实际情况相符。结论本方法操作简单,结果准确可靠,可用于该制剂的质量控制。