HPLC法测定注射用去甲斑蝥酸钠含量及有关物质

目的:建立注射用去甲斑蝥酸钠含量及有关物质测定方法。方法:采用C18柱(4.6×250mm,5μm)与紫外检测器,0.02mol·L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.0)-甲醇(75:25),流速1.0ml·min-1,测定波长211nm。结果:注射用去甲斑蝥酸钠在6.0μg～16.0μg范围内线性关系良好,r=0.9995。平均回收率为99.6%,RSD=0.16%,定量限为0.4μg。结论:本方法专属性强,准确度高、重现性好。

注射用去甲斑蝥酸钠中甘露醇的含量测定

通过采用磺化交联的苯乙烯二乙烯基苯共聚物为填充剂的强阳离子钙型交换柱,以水为流动相,流速0.5 mL/min,柱温80℃,检测温度为55℃。结果显示:甘露醇在0.04936~0.2468 mg范围内,线性关系良好(r=0.9999),精密度RSD为0.19%,重复性RSD为0.30%,平均回收率为99.34%,RSD为0.67%(n=9)。3个批次的样品含量测定分别为952.5225 mg/g、954.1896 mg/g、345.7485 mg/g。建立高效液相色谱-示差折光检测法(HPLC-RID)测定去甲斑蝥酸钠中辅料甘露醇的含量。此方法专属性强,精密度稳定性良好,准确度较高,可用作注射用斑蝥酸钠中辅料甘露醇的含量测定方法,为完善此药品的检验标准提供参考。

注射用去甲斑蝥酸钠细菌内毒素检查方法研究

目的建立注射用去甲斑蝥酸钠的细菌内毒素检测方法。方法利用鲎试剂与细菌内毒素产生凝集反应的原理对注射用去甲斑蝥酸钠中细菌内毒素进行测定。结果注射用去甲斑蝥酸钠稀释浓度1g.L-1为不干扰测定浓度,限值确定为每1mg注射用去甲斑蝥酸钠中细菌内毒素含量应小于3.3EU。结论细菌内毒素检查法可用于控制注射用去甲斑蝥酸钠中内毒素的含量,方法灵敏、可靠、经济。

关于注射用去甲斑蝥酸钠细菌内毒素检查法的研究

目的:建立注射用去甲斑蝥酸钠细菌内毒素检查法,由家兔法换算为细菌内毒法时其限值为2.5EU/mg,分别使用两个鲎试剂生产厂家鲎试剂,对三批供试品进行下列干扰试验确认细菌内毒素检查法的可行性和合理性。方法:参照中国药典2005年版二部附录XIE细菌内毒素检查法进行试验。结果:供试品由家兔法换算为细菌内毒法时其限值为2.5EU/mg时,无干扰作用。结论:注射用炎琥宁的检查可用细菌内毒素法代替家兔法。