目的研究建立采用高效液相色谱法检测七味都气丸中活性成分五味子醇甲、马钱苷和23-乙酰泽泻醇B含量的分析方法。方法研究起止时间为2019年3月至2022年5月。七味都气丸样品经粉碎,90%甲醇水溶液超声提取后,采用Waters X-bridge C_(18)...目的研究建立采用高效液相色谱法检测七味都气丸中活性成分五味子醇甲、马钱苷和23-乙酰泽泻醇B含量的分析方法。方法研究起止时间为2019年3月至2022年5月。七味都气丸样品经粉碎,90%甲醇水溶液超声提取后,采用Waters X-bridge C_(18)色谱柱分离,柱温27℃,检测波长228 nm,进样体积25µL,流动包括流动相A(乙腈),流动相B(0.3%磷酸水溶液),梯度洗脱,洗脱程序为0~7 min 8%A,7~18 min 8%~60%A,18~28 min 60%~91%A,28~30 min 91%~8%A,30~35min 8%A,外标法定量检测。结果马钱苷、五味子醇甲和23-乙酰泽泻醇B在质量浓度0.1~20.0 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.995;重复性RSD(n=6)分别为2.7%、3.1%和3.4%;加样回收率分别为99.67%、100.11%和100.49%。结论该方法具有简便、快速、准确度好等优点,适用于七味都气丸品种的质量控制。展开更多
目的:建立测定泽泻药材与饮片中24-乙酰泽泻醇 A 和23-乙酰泽泻醇 B 含量的 HPLC-ELSD 方法。方法:AlltimaC_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水(84:16);流速:0.5 mL·min^(-1);蒸发光散射检测器漂移管温度为60℃...目的:建立测定泽泻药材与饮片中24-乙酰泽泻醇 A 和23-乙酰泽泻醇 B 含量的 HPLC-ELSD 方法。方法:AlltimaC_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水(84:16);流速:0.5 mL·min^(-1);蒸发光散射检测器漂移管温度为60℃,雾化气体流速为1.4 L·min^(-1)。结果:24-乙酰泽泻醇 A 和23-乙酰泽泻醇 B 的线性范围分别为4.2~105 μg·mL^(-1)(r=0.9980),4.6~115 μg·mL^(-1)(r=0.9991),平均回收率分别为99.9%(RSD 小于1.9%),100.7%(RSD 小于1.0%)。结论:该方法简便、准确、重复性好,可作为测定泽泻药材与饮片中24-乙酰泽泻醇 A 和23-乙酰泽泻醇 B 的有效方法。展开更多
文摘目的研究建立采用高效液相色谱法检测七味都气丸中活性成分五味子醇甲、马钱苷和23-乙酰泽泻醇B含量的分析方法。方法研究起止时间为2019年3月至2022年5月。七味都气丸样品经粉碎,90%甲醇水溶液超声提取后,采用Waters X-bridge C_(18)色谱柱分离,柱温27℃,检测波长228 nm,进样体积25µL,流动包括流动相A(乙腈),流动相B(0.3%磷酸水溶液),梯度洗脱,洗脱程序为0~7 min 8%A,7~18 min 8%~60%A,18~28 min 60%~91%A,28~30 min 91%~8%A,30~35min 8%A,外标法定量检测。结果马钱苷、五味子醇甲和23-乙酰泽泻醇B在质量浓度0.1~20.0 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.995;重复性RSD(n=6)分别为2.7%、3.1%和3.4%;加样回收率分别为99.67%、100.11%和100.49%。结论该方法具有简便、快速、准确度好等优点,适用于七味都气丸品种的质量控制。
文摘目的:建立测定泽泻药材与饮片中24-乙酰泽泻醇 A 和23-乙酰泽泻醇 B 含量的 HPLC-ELSD 方法。方法:AlltimaC_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水(84:16);流速:0.5 mL·min^(-1);蒸发光散射检测器漂移管温度为60℃,雾化气体流速为1.4 L·min^(-1)。结果:24-乙酰泽泻醇 A 和23-乙酰泽泻醇 B 的线性范围分别为4.2~105 μg·mL^(-1)(r=0.9980),4.6~115 μg·mL^(-1)(r=0.9991),平均回收率分别为99.9%(RSD 小于1.9%),100.7%(RSD 小于1.0%)。结论:该方法简便、准确、重复性好,可作为测定泽泻药材与饮片中24-乙酰泽泻醇 A 和23-乙酰泽泻醇 B 的有效方法。