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HPLC-ELSD法测定五苓散水煎剂中泽泻醇A24-乙酸酯的含量 被引量:1
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作者 张莹 宓穗卿 《中药材》 CAS CSCD 北大核心 2005年第10期91-92,共2页
目的:建立五苓散水煎剂中成分泽泻醇A24-乙酸酯的含量测定的方法。方法:采用高效液相-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定法,色谱柱:M acherey-Nagel C18柱(250×4 mm,10μm);流动相:乙腈-四氢呋喃-异丙醇-水(55∶2.5∶7.5∶35);流速:... 目的:建立五苓散水煎剂中成分泽泻醇A24-乙酸酯的含量测定的方法。方法:采用高效液相-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定法,色谱柱:M acherey-Nagel C18柱(250×4 mm,10μm);流动相:乙腈-四氢呋喃-异丙醇-水(55∶2.5∶7.5∶35);流速:0.5 m l/m in;柱温:室温;ELSD雾化器温度:79℃;氮气流量:2.6 SLPM。水煎剂预处理方法采用固相萃取法(SPE)。结果:泽泻醇A24-乙酸酯在1.25~7.5μg范围内线性关系良好,r=0.9999。平均加样回收率为100.1%,RSD为1.01%(n=5)。结论:该方法操作简单,结果准确。 展开更多
关键词 五苓散水煎剂/化学 泽泻醇a24-乙酸酯/分析 色谱法 高效液相 蒸发光散射检测器
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(Z/E)-8-十二碳烯-1-醇乙酸酯气相色谱分析方法研究
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作者 王立新 梁风建 +12 位作者 于国宏 王海利 张新刚 张晓慷 郝泽生 王滢秀 徐玉梅 张思聪 蒋爱忠 丛云波 韩金涛 刘明 江忠萍 《山东化工》 CAS 2023年第17期141-143,146,共4页
建立了一种用气相色谱测定(Z/E)-8-十二碳烯-1-醇乙酸酯的定量分析方法。采用安捷伦HP-5毛细管柱进行分离,硝基苯作内标物,在柱温100℃保持1 min,速率20℃/min升至250℃,保持5 min的色谱条件下,内标物、Z构型与E构型均可以实现良好分离... 建立了一种用气相色谱测定(Z/E)-8-十二碳烯-1-醇乙酸酯的定量分析方法。采用安捷伦HP-5毛细管柱进行分离,硝基苯作内标物,在柱温100℃保持1 min,速率20℃/min升至250℃,保持5 min的色谱条件下,内标物、Z构型与E构型均可以实现良好分离。该分析方法的线性相关系数为0.9994,标准偏差为0.0025,平均回收率为99.39%。 展开更多
关键词 (Z/E)-8-十二碳烯-1-乙酸酯 气相色谱 分析
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不同炮制方法对泽泻中泽泻醇B23-乙酸酯的影响 被引量:19
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作者 段启 王少军 +3 位作者 龚千锋 杨世林 曹君 李创军 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2005年第1期46-48,共3页
目的探讨不同炮制方法对泽泻中泽泻醇B23-乙酸酯的影响。方法采用RP-HPLC法。反相HypersilODSC18柱(200mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水(70∶30)为流动相,检测波长为208nm。结果樟帮麸炒法的质量分数为0.1565%,生品为0.155%,而其他炮制... 目的探讨不同炮制方法对泽泻中泽泻醇B23-乙酸酯的影响。方法采用RP-HPLC法。反相HypersilODSC18柱(200mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水(70∶30)为流动相,检测波长为208nm。结果樟帮麸炒法的质量分数为0.1565%,生品为0.155%,而其他炮制品质量分数均低于生品。结论不同炮制方法、辅料对泽泻各炮制品中泽泻醇B23-乙酸酯含量有一定的影响。 展开更多
关键词 泽泻 泽泻B23-乙酸酯 炮制 高效液相色谱
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建泽泻中泽泻醇B-23-乙酸酯含量的HPLC测定 被引量:14
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作者 陈丽 吴水生 +3 位作者 郭素华 陈建中 范世明 张苏娜 《福建中医学院学报》 2004年第5期29-32,共4页
采用高效液相色谱法测定不同商品规格的福建泽泻 (建泽泻 )中泽泻醇 B-2 3 -乙酸酯的含量 ,并对测定方法进行优化。结果表明不同等级的建泽泻中泽泻醇 B-2 3 -乙酸酯含量未见显著差异 ,优化建立的高效液相色谱方法准确、稳定、简便、可行。
关键词 福建 泽泻 泽泻B-23-乙酸酯 HPLC
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高效液相色谱法测定金泽冠心胶囊中泽泻醇B-23-乙酸酯含量 被引量:1
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作者 谢香菊 王贤英 +1 位作者 赵建权 李胜容 《中国药业》 CAS 2010年第16期35-36,共2页
目的应用高效液相色谱法测定金泽冠心胶囊中泽泻醇B-23-乙酸酯的含量。方法采用DiamonsilTM(钻石)C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(70∶30),流速为1.0mL/min,检测波长为208nm。结果泽泻醇B-23-乙酸酯进样量在0.7312~... 目的应用高效液相色谱法测定金泽冠心胶囊中泽泻醇B-23-乙酸酯的含量。方法采用DiamonsilTM(钻石)C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(70∶30),流速为1.0mL/min,检测波长为208nm。结果泽泻醇B-23-乙酸酯进样量在0.7312~2.9248μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为99.15%,RSD为0.96%(n=6)。结论该法操作简便、准确,灵敏度高,重现性好,可用于金泽冠心胶囊中泽泻醇B-23-乙酸酯的含量测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 金泽冠心胶囊 泽泻B-23-乙酸酯 含量测定
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基于TRPM2/Akt/GSK3β通路探讨24-乙酰泽泻醇A保护脑缺血再灌注损伤脑微血管内皮细胞的机制 被引量:2
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作者 李惠红 邓云飞 +3 位作者 魏伟 詹增土 林丽斌 薛偕华 《康复学报》 CSCD 2023年第4期317-324,共8页
目的:探讨24-乙酰泽泻醇A(24A)改善小鼠脑缺血再灌注后脑微血管内皮细胞(BMECs)损伤的作用机制。方法:将45只雄性10周龄C57BL/6小鼠按随机数字表法分为假手术组、模型组、24A组,每组15只。模型组、24A组采用20 min双侧颈总动脉结扎后再... 目的:探讨24-乙酰泽泻醇A(24A)改善小鼠脑缺血再灌注后脑微血管内皮细胞(BMECs)损伤的作用机制。方法:将45只雄性10周龄C57BL/6小鼠按随机数字表法分为假手术组、模型组、24A组,每组15只。模型组、24A组采用20 min双侧颈总动脉结扎后再灌注的方法构建小鼠脑缺血再灌注损伤(CI/RI)模型,假手术组小鼠只分离颈总动脉和迷走神经,不结扎。24 A组采用24 A灌胃,剂量为30 mg/(kg·d);假手术组和模型组则给予等体积的生理盐水进行灌胃,3组均灌胃1次/d,连续干预7 d。分别采用神经功能缺损评分(mNSS)评估小鼠神经功能受损程度;采用新物体识别测试(NORT)和水迷宫(MWM)评价小鼠认知功能;采用免疫荧光法检测内皮细胞CD31表达;采用Western blot法检测脑组织闭锁小带蛋白1(ZO-1)、闭合蛋白(Occludin)、紧密连接蛋白-5(Claudin-5)、磷酸化核因子κB(p-NF-κB)、白细胞介素-1β(IL-1β)、肿瘤坏死因子-α(TNF-α)、瞬时受体电位离子通道-2(TRPM2)、磷酸化苏氨酸蛋白激酶(p-AKT)、磷酸化糖原合成酶激酶-3(p-GSK3β)蛋白表达水平。结果:①神经功能:与假手术组比较,模型组mNSS在第1、3、5、7天均明显升高(P<0.05);与模型组比较,24A组第3、7天mNSS明显降低(P<0.05)。②认知功能:与假手术组比较,模型组NORT 1、24 h识别指数明显降低(P<0.05);与模型组比较,24A组NORT 1、24 h识别指数明显升高(P<0.05)。与假手术组比较,模型组干预后第2~4天逃避潜伏期明显延长,穿越目标平台次数明显减少(P<0.05);与模型组比较,24A组干预后第3、4天逃避潜伏期明显缩短,穿越目标平台次数明显增加(P<0.05)。③内皮细胞CD31、ZO-1、Occludin、Claudin-5蛋白表达:假手术组CD31荧光表达较为密集,呈现红色荧光;与假手术组比较,模型组CD31荧光表达明显降低(P<0.05);与模型组比较,24A组CD31荧光表达明显升高(P<0.05)。与假手术组比较,模型组ZO-1、Occludin、Claudin-5蛋白表达量明显下降(P<0.05);与模型组比较,24A组ZO-1、Occludin、Claudin-5蛋白表达量明显升高(P<0.05)。④p-NF-κB、IL-1β、TNF-α、TRPM2、p-Akt、p-GSK3β蛋白表达:与假手术组比较,模型组p-NF-κB、IL-1β、TNF-α、TRPM2表达明显增加,p-Akt、p-GSK3β表达明显降低(P<0.05);与模型组比较,24A组p-NF-κB、IL-1β、TNF-α、TRPM2蛋白表达水平明显下降,p-Akt、p-GSK3β表达明显增加(P<0.05)。结论:24A可有效改善CI/RI小鼠的神经功能、认知功能,降低炎症反应,改善BMECs损伤,其机制可能与TRPM2/Akt/GSK3β通路的调控有关。 展开更多
关键词 缺血性脑卒中 脑缺血再灌注 24-乙酰泽泻醇a 脑微血管内皮细胞 TRPM2/AKT/GSK3β通路
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24-乙酰泽泻醇A对氧化型低密度脂蛋白诱导巨噬细胞脂代谢因子ABCA1、CD36及炎症因子CD147、MMP-9的影响 被引量:14
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作者 施凤飞 魏伟 +2 位作者 汪玉成 苏清平 薛偕华 《中国动脉硬化杂志》 CAS 北大核心 2016年第1期7-12,共6页
目的通过体外实验探讨24-乙酰泽泻醇A对氧化型低密度脂蛋白(ox-LDL)诱导大鼠腹腔巨噬细胞脂代谢因子ATP结合盒转运体A1(ABCA1)、B族清道夫受体(CD36)和炎症因子细胞外基质金属蛋白酶诱导因子(CD147)、基质金属蛋白酶9(MMP-9)蛋白表达的... 目的通过体外实验探讨24-乙酰泽泻醇A对氧化型低密度脂蛋白(ox-LDL)诱导大鼠腹腔巨噬细胞脂代谢因子ATP结合盒转运体A1(ABCA1)、B族清道夫受体(CD36)和炎症因子细胞外基质金属蛋白酶诱导因子(CD147)、基质金属蛋白酶9(MMP-9)蛋白表达的影响。方法分别采用50 mg/L ox-LDL和10 mg/L Dil-ox-LDL诱导巨噬细胞,10 mg/L 24-乙酰泽泻醇A进行干预。荧光显微镜观察细胞内Dil-ox-LDL蓄积情况;蛋白免疫印迹检测细胞ABCA1、CD36、CD147、MMP-9蛋白的表达。结果 10 mg/L Dil-ox-LDL诱导后大鼠腹腔巨噬细胞内有大量的Dil-ox-LDL蓄积,10 mg/L 24-乙酰泽泻醇A干预后,细胞内Dil-ox-LDL蓄积明显减轻。与对照组比较,50 mg/L ox-LDL诱导后大鼠腹腔巨噬细胞ABCA1、CD36和CD147、MMP-9蛋白表达明显增加,10 mg/L 24-乙酰泽泻醇A干预后,ABCA1蛋白表达进一步上升(P<0.01),CD36、CD147和MMP-9蛋白表达被明显抑制(P<0.05或P<0.01)。结论 24-乙酰泽泻醇A上调巨噬细胞的脂代谢因子ABCA1和抑制CD36的表达,减少胆固醇蓄积,同时抑制炎症因子CD147和MMP-9的分泌。 展开更多
关键词 24-乙酰泽泻醇a 巨噬细胞 ABCA1 CD36 CD147 MMP-9
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HPLC法测定金泽冠心胶囊中泽泻醇B-23-乙酸酯的含量
8
作者 万能 《化工设计通讯》 CAS 2022年第4期99-101,共3页
建立金泽冠心胶囊中泽泻醇B-23-乙酸酯的高效液相色谱含量方法。采用HPLC法,C18色谱柱(200mm×4.6mm,5μm),以水-乙腈(30∶70)流动相。流速为1.0mL/min;检测波长为210nm,进样量为10μL。泽泻醇B-23-乙酸酯在0.67~5.36μg与峰面积呈... 建立金泽冠心胶囊中泽泻醇B-23-乙酸酯的高效液相色谱含量方法。采用HPLC法,C18色谱柱(200mm×4.6mm,5μm),以水-乙腈(30∶70)流动相。流速为1.0mL/min;检测波长为210nm,进样量为10μL。泽泻醇B-23-乙酸酯在0.67~5.36μg与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.4%,RSD=0.16%。该方法简便、准确,可作为金泽冠心胶囊的质量控制方法。 展开更多
关键词 金泽冠心胶囊 泽泻B-23-乙酸酯 高效液相色谱法
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三氧化铬-乙酸与诺卜醇乙酸酯的反应研究
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作者 温红丽 王宗德 +1 位作者 陈金珠 肖转泉 《江西师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2003年第4期290-294,共5页
用三氧化铬的乙酸水溶液对诺卜醇乙酸酯进行了反应.反应的主要产物为质子酸作用下原料发生重排使四员环开裂并进一步水合生成的4-(1-甲基-1-羟基乙基)-1-环己烯-1-乙醇乙酸酯及该酯水解所生成的醇.对反应的其他产物进行色谱-质谱联机分... 用三氧化铬的乙酸水溶液对诺卜醇乙酸酯进行了反应.反应的主要产物为质子酸作用下原料发生重排使四员环开裂并进一步水合生成的4-(1-甲基-1-羟基乙基)-1-环己烯-1-乙醇乙酸酯及该酯水解所生成的醇.对反应的其他产物进行色谱-质谱联机分析并对所得图谱进行解析后,确认了6个化合物的结构,它们是原料中的双键发生环氧化及进一步氧化桥头叔氢所生成的化合物.未发现双键断裂生成的四员环化合物. 展开更多
关键词 三氧化铬 诺卜乙酸酯 水解 色谱-质谱联机分析 氧化
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六味地黄丸中24-乙酰泽泻醇A含量的高效液相色谱法测定
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作者 曾军秀 李青苗 《时珍国医国药》 CAS CSCD 北大核心 2010年第10期2694-2695,共2页
目的建立六味地黄丸中24-乙酰泽泻醇A的高效液相色谱(HPLC)法含量测定方法。方法采用高效液相色谱法;色谱柱:Kromasil100-5C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),检测器:蒸发光散射检测器(ELSD);柱温:室温;流动相:乙腈-水(75∶25);流速:0.8... 目的建立六味地黄丸中24-乙酰泽泻醇A的高效液相色谱(HPLC)法含量测定方法。方法采用高效液相色谱法;色谱柱:Kromasil100-5C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),检测器:蒸发光散射检测器(ELSD);柱温:室温;流动相:乙腈-水(75∶25);流速:0.8ml·min-1,ELSD气流速度:2.00L·min-1漂移管温度:82℃。结果被测定峰与其他组分可达到基线分离,24-乙酰泽泻醇A的线性范围为0.288~2.304μg(r=0.9998),平均回收率为100.04%(RSD为1.05%,n=9)。结论该方法操作简便准确,重现性好,能有效控制六味地黄丸的质量。 展开更多
关键词 六味地黄丸 24-乙酰泽泻醇a 高效液相色谱法
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24-乙酰泽泻醇A对ox-LDL诱导大鼠VSMC表型转化的影响及其与ERK1/2通路的关系 被引量:9
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作者 周晓茂 魏伟 +2 位作者 陈彤 邓阳阳 薛偕华 《中国动脉硬化杂志》 CAS 北大核心 2015年第4期342-346,共5页
目的观察24-乙酰泽泻醇A(alisol A 24-acetate)对氧化型低密度脂蛋白(ox-LDL)诱导大鼠血管平滑肌细胞(VSMC)表型转化及其表型转化过程中合成基质金属蛋白酶9(MMP-9)能力的影响,并探讨与ERK1/2的相关性。方法以酶消化法体外培养大鼠VSMC,... 目的观察24-乙酰泽泻醇A(alisol A 24-acetate)对氧化型低密度脂蛋白(ox-LDL)诱导大鼠血管平滑肌细胞(VSMC)表型转化及其表型转化过程中合成基质金属蛋白酶9(MMP-9)能力的影响,并探讨与ERK1/2的相关性。方法以酶消化法体外培养大鼠VSMC,ox-LDL(50 mg/L)进行诱导,24-乙酰泽泻醇A(10 mg/L)进行干预,免疫细胞化学染色观察VSMC收缩表型标记蛋白SM22α的变化;RT-PCR检测VSMC MMP-9 mRNA的表达及Western blot检测VSMC MMP-9和ERK、p-ERK蛋白表达的变化。结果在ox-LDL诱导下,VSMC收缩表型标志蛋白SM22α的表达降低,细胞向合成型转化,促进MMP-9的合成,伴随着ERK1/2磷酸化水平升高(P<0.05);在24-乙酰泽泻醇A的干预下,VSMC收缩表型标志蛋白SM22α的表达增加,细胞向收缩表型转化,伴随着MMP-9及pERK的表达下降(P<0.05)。结论 24-乙酰泽泻醇A能有效抑制VSMC表型转化和MMP-9的表达,其机制可能与抑制ERK1/2信号通路有关。 展开更多
关键词 24-乙酰泽泻醇a VSMC 表型转化 SM22α MMP-9 ERK1/2
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24-乙酰泽泻醇A对Ox-LDL诱导的大鼠血管平滑肌细胞基质金属蛋白酶-9表达的影响 被引量:4
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作者 周晓茂 薛偕华 《亚太传统医药》 2015年第4期7-9,共3页
目的:探讨24-乙酰泽泻醇A对氧化性低密度脂蛋白(Ox-LDL)诱导的大鼠血管平滑肌细胞基质金属蛋白酶-9(MMP-9)表达的影响,阐明其抗动脉粥样硬化的作用机制。方法 :采用酶消化法培养大鼠VSMCs,在Ox-LDL(50mg/L)、24-乙酰泽泻醇A(10μg/mL)... 目的:探讨24-乙酰泽泻醇A对氧化性低密度脂蛋白(Ox-LDL)诱导的大鼠血管平滑肌细胞基质金属蛋白酶-9(MMP-9)表达的影响,阐明其抗动脉粥样硬化的作用机制。方法 :采用酶消化法培养大鼠VSMCs,在Ox-LDL(50mg/L)、24-乙酰泽泻醇A(10μg/mL)作用下,将所有大鼠分为空白对照组、Ox-LDL组和泽泻A组三组,采用RT-PCR方法检测平滑肌细胞MMP-9中mRNA的表达,采用Western blotting法检测MMP-9蛋白表达的变化。结果:与空白对照组比较,Ox-LDL刺激平滑肌细胞,MMP-9中mRNA和蛋白的表达上调(P<0.05);24-乙酰泽泻醇A(10μg/mL)可抑制Ox-LDL诱导的平滑肌细胞MMP-9中mRNA和蛋白的表达(P<0.05)。结论:24-乙酰泽泻醇A可抑制Ox-LDL诱导的大鼠平滑肌细胞迁移,抑制其MMP-9表达,为动脉粥样硬化的临床治疗提供新方法。 展开更多
关键词 24-乙酰泽泻醇a 血管平滑肌细胞 基质金属蛋白酶-9
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泽泻与复方花旗泽仁给药后泽泻醇A-24-醋酸酯在大鼠体内的比较药代动力学研究
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作者 李嘉欣 韩东卫 +1 位作者 朱蕾 葛鹏玲 《中医药信息》 2018年第5期41-46,共6页
目的:建立HPLC-MS/MS测定大鼠血浆中泽泻醇A-24-醋酸酯浓度的方法,比较单味药泽泻与复方花旗泽仁中有效成分——泽泻醇A-24-醋酸酯在大鼠体内的药代动力学差异,评价配伍对泽泻醇A-24-醋酸酯的动力学影响。方法:雄性SD大鼠12只,随机分为... 目的:建立HPLC-MS/MS测定大鼠血浆中泽泻醇A-24-醋酸酯浓度的方法,比较单味药泽泻与复方花旗泽仁中有效成分——泽泻醇A-24-醋酸酯在大鼠体内的药代动力学差异,评价配伍对泽泻醇A-24-醋酸酯的动力学影响。方法:雄性SD大鼠12只,随机分为泽泻组与花旗泽仁组,灌胃给药后在不同时间点进行采血,采用DAS2. 0数据处理软件的非房室模型法(统计矩法)计算药代动力学参数。结果:泽泻单独给药时泽泻醇A-24-醋酸酯最大浓度(Cmax)为(71. 88±13. 43)μg/L;达峰时间(T_(max))为0. 50 h;半衰期(t_(1/2))为(6. 065±2. 246) h;浓度-时间曲线下面积(AUC0-t)为(350. 60±47. 70)μg/(L·h);平均驻留时间(MRT0-t)为(7. 644±0. 692) h;清除率(CL)为(0. 397 7±0. 056 9)L/(h·kg);配伍后泽泻醇A-24-醋酸酯Cmax为(67. 46±22. 10)μg/L; T_(max)为1 h; t_(1/2)为(5. 543±1. 515) h; AUC0-t为(492. 50±69. 79)μg/(L·h); MRT0-t为(7. 667±1. 127) h; CL为(0. 288 5±0. 047 4) L/(h·kg)。结果:花旗泽仁组中泽泻醇A-24-醋酸酯的浓度-时间曲线下面积和清除率与泽泻组比较有显著性差异(P <0. 05),其他参数比较均无显著性差异(P> 0. 05)。结论:配伍后泽泻醇A-24-醋酸酯药时曲线依然存在明显的双峰现象;泽泻配伍为花旗泽仁可使泽泻醇A-24-醋酸酯在大鼠体内起效时间延长,吸收程度增加,血浆清除率降低。 展开更多
关键词 花旗泽仁 泽泻 泽泻醇a-24-醋酸酯 药代动力学
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泽泻炮制过程中23-乙酰泽泻醇B的转化 被引量:33
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作者 郑云枫 朱玉岚 彭国平 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2006年第10期1479-1482,共4页
目的 分析泽泻中三萜类成分在炮制加工过程中的变化.方法 采用超临界流体色谱分离技术(SFC)及HPLC测定方法,对泽泻加工炮制前后的三萜类成分的变化进行研究.结果 在泽泻药材加工成生泽泻饮片的烘干(70℃)过程中,有少量23-乙酰泽泻醇... 目的 分析泽泻中三萜类成分在炮制加工过程中的变化.方法 采用超临界流体色谱分离技术(SFC)及HPLC测定方法,对泽泻加工炮制前后的三萜类成分的变化进行研究.结果 在泽泻药材加工成生泽泻饮片的烘干(70℃)过程中,有少量23-乙酰泽泻醇B转化成了24-乙酰泽泻醇A和泽泻醇B;而在泽泻盐制(190~200℃)及麸制(160~170℃)过程中,23-乙酰泽泻醇B则大量转化为24-乙酰泽泻醇A和泽泻醇B,两者又进一步转化成了泽泻醇A.结论 在高温炮制过程中,泽泻药材中三萜类主成分23-乙酰泽泻醇B出现两条转变途径,一条是氧环开裂并重排生成24-乙酰泽泻醇A,进一步脱乙酰基转化成泽泻醇A;另一条是先脱乙酰基生成泽泻醇B,继而氧环开裂转化成泽泻醇A. 展开更多
关键词 泽泻 三萜类成分 24-乙酰泽泻醇a 泽泻B 23-乙酰泽泻B 泽泻醇a 炮制
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HPLC-ELSD测定五苓散中2种泽泻醇的含量 被引量:3
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作者 李彧 潘馨 +2 位作者 肖建平 陈瑜 陈建忠 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第19期1499-1501,共3页
目的采用HPLC-ELSD测定五苓散中泽泻醇A24-乙酸酯、泽泻醇B23-乙酸酯的含量。方法色谱柱:大连依利特Hy-persilC18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-水(75:25);检测器:Alhech2000型蒸发光散射检测器;流速为0.8mL... 目的采用HPLC-ELSD测定五苓散中泽泻醇A24-乙酸酯、泽泻醇B23-乙酸酯的含量。方法色谱柱:大连依利特Hy-persilC18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-水(75:25);检测器:Alhech2000型蒸发光散射检测器;流速为0.8mL·min^-1;柱温:室温;ELSD气体:高纯氮气;流速为2、0L·min^-1;漂移管温度:82℃。结果在五苓散中测定出的泽泻醇A24-乙酸酯、泽泻醇B23-乙酸酯分别在0.330~1.980μg(r=0.9995),0.624~4.680μg(r=0.9994)内呈良好的线性关系。平均回收率分别为101.4%,99.6%,RSD分别为1.7%,3.0%(n=6)。结论采用本法测定五苓散中泽泻醇A24-乙酸酯、泽泻醇B23-乙酸酯的含量,方法简便、可靠、重复性好。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 五苓散 泽泻a24-乙酸酯 泽泻B23-乙酸酯 含量测定
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高效液相色谱-电喷雾-质谱法分析泽泻中的活性成分 被引量:13
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作者 赵新峰 孙毓庆 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2007年第12期1805-1807,共3页
目的:建立泽泻中活性成分的高效液相色谱-电喷雾-质谱分析方法。方法:采用Zorbax SB-C18色谱柱;乙腈-水二元梯度洗脱;Agilent电喷雾离子阱多级质谱仪;正离子检出模式。结果:在正离子检出模式下,泽泻的总离子流色谱图特征性很强,通过质... 目的:建立泽泻中活性成分的高效液相色谱-电喷雾-质谱分析方法。方法:采用Zorbax SB-C18色谱柱;乙腈-水二元梯度洗脱;Agilent电喷雾离子阱多级质谱仪;正离子检出模式。结果:在正离子检出模式下,泽泻的总离子流色谱图特征性很强,通过质谱中的主要碎片对泽泻醇B、泽泻醇B-23-乙酸酯、泽泻醇C-23-乙酸酯、泽泻醇C、16-氧化泽泻醇A、11-去氧泽泻醇C6种主要成分进行了结构解析。结论:泽泻的总离子流色谱图比紫外色谱图具有更强的特征性,在该试验条件下能够同时分析泽泻中的多种活性成分,是一种较好的泽泻药材的质量控制方法。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电喷雾-质谱法 泽泻 泽泻B 泽泻B-23-乙酸酯 泽泻C-23-乙酸酯 泽泻C 16-氧化泽泻醇a 11-去氧泽泻C
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高效液相色谱法检测七味都气丸中活性成分五味子醇甲、马钱苷和23-乙酰泽泻醇B的含量 被引量:2
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作者 张宪 《安徽医药》 CAS 2022年第10期1933-1936,共4页
目的研究建立采用高效液相色谱法检测七味都气丸中活性成分五味子醇甲、马钱苷和23-乙酰泽泻醇B含量的分析方法。方法研究起止时间为2019年3月至2022年5月。七味都气丸样品经粉碎,90%甲醇水溶液超声提取后,采用Waters X-bridge C_(18)... 目的研究建立采用高效液相色谱法检测七味都气丸中活性成分五味子醇甲、马钱苷和23-乙酰泽泻醇B含量的分析方法。方法研究起止时间为2019年3月至2022年5月。七味都气丸样品经粉碎,90%甲醇水溶液超声提取后,采用Waters X-bridge C_(18)色谱柱分离,柱温27℃,检测波长228 nm,进样体积25µL,流动包括流动相A(乙腈),流动相B(0.3%磷酸水溶液),梯度洗脱,洗脱程序为0~7 min 8%A,7~18 min 8%~60%A,18~28 min 60%~91%A,28~30 min 91%~8%A,30~35min 8%A,外标法定量检测。结果马钱苷、五味子醇甲和23-乙酰泽泻醇B在质量浓度0.1~20.0 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.995;重复性RSD(n=6)分别为2.7%、3.1%和3.4%;加样回收率分别为99.67%、100.11%和100.49%。结论该方法具有简便、快速、准确度好等优点,适用于七味都气丸品种的质量控制。 展开更多
关键词 主成分分析 色谱法 高压液相 七味都气丸 五味子 马钱苷 23-乙酰泽泻B
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HPLC-ELSD法鉴别泽泻药材饮片 被引量:8
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作者 张莹 宓穗卿 《中药新药与临床药理》 CAS CSCD 2003年第4期254-255,共2页
目的建立泽泻药材饮片的鉴别方法。方法采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD),色谱柱:Macherey-NagelC18柱(250mm×4mm,10μm);柱温:室温;流动相:乙腈-水(4∶1);流速:0.5mL/min;ELSD气体流速:2.25L/min;漂移管温度:70℃。... 目的建立泽泻药材饮片的鉴别方法。方法采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD),色谱柱:Macherey-NagelC18柱(250mm×4mm,10μm);柱温:室温;流动相:乙腈-水(4∶1);流速:0.5mL/min;ELSD气体流速:2.25L/min;漂移管温度:70℃。结果在地道的建泽泻饮片中,含有泽泻醇A24-乙酸酯和泽泻醇B23-乙酸酯;市售泽泻饮片中,只含有泽泻醇A24-乙酸酯;而泽泻对照药材中,只含有泽泻醇B23-乙酸酯。该法可清楚区分地道建泽泻饮片、泽泻对照药材和市售泽泻药材饮片。结论该法简单易行,是鉴别泽泻药材饮片有效、实用的检测方法。 展开更多
关键词 泽泻/化学 @泽泻醇a24-乙酸酯/分析 @泽泻B23-乙酸酯/分析 色谱法 高压液相 @蒸发光散射检测器
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六味地黄丸的高效液相色谱/电喷雾电离-质谱分析 被引量:24
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作者 赵新峰 孙毓庆 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2003年第5期500-502,共3页
建立了高效液相色谱/电喷雾电离 质谱定性分析六味地黄丸的方法,通过2级质谱识别了其中的9种化学成分。色谱条件为:ZorbaxSB C18色谱柱;乙腈 水二元高压梯度洗脱;二极管阵列检测器,设定波长254nm;流速1mL/min。质谱条件为:Agilent离子... 建立了高效液相色谱/电喷雾电离 质谱定性分析六味地黄丸的方法,通过2级质谱识别了其中的9种化学成分。色谱条件为:ZorbaxSB C18色谱柱;乙腈 水二元高压梯度洗脱;二极管阵列检测器,设定波长254nm;流速1mL/min。质谱条件为:Agilent离子阱质谱仪;电喷雾电离(ESI)离子源;负离子检出模式。结果表明,六味地黄丸的总离子流色谱图比紫外色谱图具有更强的特征性,以质谱作为检测器是一种很好的研究中药指纹图谱的方法。 展开更多
关键词 六味地黄丸 高效液相色谱 电喷雾电离-质谱分析 没食子酸 泽泻醇a乙酸酯 番木鳖苷 莫罗苷 羟基芍药苷 苯甲酰羟基芍药苷 泽泻B 熊果酸
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HPLC-ELSD法测定泽泻药材与饮片中2种有效成分的含量 被引量:6
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作者 张敏娜 王少云 +1 位作者 聂磊 侯准 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2008年第7期1068-1070,共3页
目的:建立测定泽泻药材与饮片中24-乙酰泽泻醇 A 和23-乙酰泽泻醇 B 含量的 HPLC-ELSD 方法。方法:AlltimaC_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水(84:16);流速:0.5 mL·min^(-1);蒸发光散射检测器漂移管温度为60℃... 目的:建立测定泽泻药材与饮片中24-乙酰泽泻醇 A 和23-乙酰泽泻醇 B 含量的 HPLC-ELSD 方法。方法:AlltimaC_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水(84:16);流速:0.5 mL·min^(-1);蒸发光散射检测器漂移管温度为60℃,雾化气体流速为1.4 L·min^(-1)。结果:24-乙酰泽泻醇 A 和23-乙酰泽泻醇 B 的线性范围分别为4.2~105 μg·mL^(-1)(r=0.9980),4.6~115 μg·mL^(-1)(r=0.9991),平均回收率分别为99.9%(RSD 小于1.9%),100.7%(RSD 小于1.0%)。结论:该方法简便、准确、重复性好,可作为测定泽泻药材与饮片中24-乙酰泽泻醇 A 和23-乙酰泽泻醇 B 的有效方法。 展开更多
关键词 泽泻 24-乙酰泽泻醇a 23-乙酰泽泻B 高效液色谱-蒸发光散射检测器
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