HPLC测定洁康舒洗剂中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量

目的 :建立高效液相色谱法分离并测定洁康舒洗剂 (大黄、黄柏、苦参等 )中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量。方法 :采用SymmetryC18色谱柱 (3.9mm× 15 0mm ,5 μm) ,SymmetryC18预柱 (5 μm) ,流动相为甲醇 水 磷酸 (82∶18∶0 .1) ,柱温2 4℃ ,检测波长 4 32nm ,流速 1.0mL·min-1。结果 :本法测定大黄酸、大黄素及大黄酚的线性范围分别为 :7.6 0～ 38.0 0 μg·mL-1(r=0 .9994 ) ,1.75～ 8.75 μg·mL-1,(r =0 .9999) ,2 .4 0～ 12 .0 0 μg·mL-1(r =0 .9999) ;平均回收率 (n =5 ) :大黄酸为 98.0 2 % ,RSD =0 .39% ,大黄素为 96 .6 3% ,RSD =0 .71% ,大黄酚为 97.0 5 % ,RSD =0 .5 1%。结论 :方法简便、结果准确、重现性好 。

洁康舒洗剂的质量标准研究

目的 制订洁康舒洗剂的质量标准。方法 采用薄层色谱法 (TLC)对该制剂中大黄、黄柏、徐长卿、冰片等主药进行定性鉴别 ,其中大黄的薄层鉴别以石油醚 -乙酸乙酯 -甲酸 (10∶3∶1)为展开剂 ;黄柏以正丁醇 -冰醋酸 -水 (10∶1∶1)为展开剂 ;徐长卿以环乙烷 -醋酸乙酯 (4∶2 )为展开剂 ;冰片以石油醚 -乙酸乙酯 (6∶2 )为展开剂。用高效液相色谱法测定该制剂中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量 ,色谱柱为SymmetryC18柱 (3.9mm× 15 0mm ;5 μm) ,SymmetryC18预柱 (3.9mm× 2 0mm)流动相为甲醇 -水 -磷酸 (82∶18∶0 .1) ,柱温 2 4℃ ,检测波长 4 32nm ,流速为 1.0ml/min。结果 洁康舒洗剂中的有效成分与相应对照品均呈相同的鉴别反应 ,大黄酸、大黄素及大黄酚的浓度分别在 7.6 0～ 38.0 0 μg·ml-1(r =0 .9994 ) ;1.75～ 8.75 μg·ml-1(r =0 .9999) ;2 .4 0～ 12 .0 0 μg·ml-1(r =0 .9999)范围内线性关系良好。平均回收率大黄酸为 98.0 2 % ,RSD =1.78% ;大黄素为 96 .6 3% ,RSD =1.2 0 % ;大黄酚为 97.0 5 % ,RSD =1.15 % (n =5 )。结论 该制剂定性反应灵敏、TLC鉴别专属性强、定量结果准确、重现性好。本实验方法为洁康舒洗剂质量标准的制订提供了科学依据。