高频燃烧-红外吸收光谱法测定土壤和水系沉积物中总有机碳和有机质的含量

传统重铬酸钾容量法已难以满足测定批量土壤样品中总有机碳和有机质的绿色环保要求,为有效提高检测效率,达到少用或不用有毒、有害试剂的目标,提出了题示方法。取0.050 0 g样品(已于105℃烘2 h)于陶瓷坩埚(已于1 000℃灼烧4 h)中,置于85℃恒温电热板上,滴加体积比1∶5的盐酸-水混合溶液,直至溶液停止冒泡,蒸干后于105℃恒温干燥箱中烘烤2~3 h,取出,加入0.4 g纯铁助熔剂和1.5 g纯钨助熔剂,选择高碳池分析气路,分析时间为30 s,采用高频燃烧-红外吸收光谱法测定其中总有机碳和有机质的含量。结果表明,总有机碳的检出限(3s)为0.012%,有机质的检出限(3s)为0.021%。测定了6种标准物质中总有机碳,测定值的相对标准偏差(n=12)小于5.0%,与认定值基本一致。方法用于分析20个实际样品,测定结果与NY/T 1121.6-2006中传统重铬酸钾容量法进行对比,结果表明两种方法的测定结果具有较好的一致性。

燃烧氧化-缓释-非分散红外吸收法测定土壤中总有机碳(TOC)的研究

本文将常规的燃烧氧化-非分散红外吸收方法进行了优化,在检测流程中添加了缓释步骤来测定不同土壤中TOC含量,实验结果表明,利用该方法建立的标准曲线线性良好,多次测定土壤样品的相对标准偏差较小,该方法有效减少干扰成分和燃烧反应复杂带来的误差,具有干扰小、准确度高、稳定性良好等特点,以期在土壤样品TOC测定中应用。

高频燃烧-红外吸收法测定土壤样品中碳和硫

应用高频燃烧-红外碳硫分析仪测定土壤样品中碳和硫的含量。样品称取质量为0.08~0.10 g,助熔剂铁添加量为0.50 g,钨添加量为1.60 g,将混合试样放入高频燃烧炉中,在富氧条件下高频感应加热燃烧,碳和硫被转化为二氧化碳和二氧化硫,再由过剩的氧气将二氧化碳和二氧化硫分别载入相对应的分析池内,通过仪器自动测定二氧化碳和二氧化硫在4.26μm和7.40μm处特征吸收带的能量强度,计算碳和硫的含量。经验证,碳和硫的方法检出限分别为0.003%、0.00036%,测定值的相对标准偏差分别为碳小于3%、硫小于4%(n=6),相对误差分别为碳小于1%、硫小于3%。该方法具有较好的重现性和适用性,能够满足城市地质调查土壤样品中碳和硫的分析质量要求。

燃烧氧化-非分散红外吸收法测定水中总有机碳的不确定度评定

评定燃烧氧化-非分散红外吸收法测定水中总有机碳的测量不确定度。根据JJF1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》、CNAS-GL006—2019《化学分析中不确定度的评估指南》,该测量方法的不确定度来源主要有标准物质、溶液配制、校准曲线拟合、测量重复性。对各不确定度分量进行评定,最终合成得到测量结果的相对标准不确定度为1.34%,水样总有机碳质量浓度测定结果表示为(48.28±1.30)mg/L(k=2)。测量重复性是影响测量不确定度的主要因素,校准曲线拟合、标准物质的影响较小。

高频燃烧-红外吸收法测定石墨矿中固定碳

应用高频红外碳硫分析仪对石墨矿中的固定碳含量进行测定。选用HNO3溶液(1+2)预处理样品,于420℃灼烧4 h,样品称取质量为0.050 0 g,加入纯铁助熔剂0.4 g、纯钨助熔剂1.5 g,分析时间为40 s。用国家标准物质验证了该方法的精密度和准确度,标准物质测定结果的相对标准偏差小于2.0%(n=7),相对误差均小于3%。该方法检出限为0.017%。

高频燃烧-红外吸收法测定镍基自熔合金中碳

介绍了高频燃烧-红外吸收法测定FZNCr-60A镍基自熔合金中碳的方法。对助熔剂的种类、加入方式以及用量做了较详细的研究,同时试验了不同的样品称样量和加入顺序,确定了先加0.3g铁助熔剂,然后加0.2g试样,最后加1.5g钨锡助熔剂的最佳的加入顺序。在没有FZNCr-60A镍基自熔合金标准样品的情况下,选择含量接近的LECO 501-506钢铁中碳和硫校准样品(w(C)=0.895%±0.007%)以及其他合金标样对仪器进行了校准。将实验确定的方法用于两个含量不同的实际样品中碳的测定,测得结果分别为0.857%和0.816%,相对标准偏差小于0.18%(n=11),加标回收率在99%～101%之间。

溶胶-凝胶燃烧法制备SmBO_3粉体的工艺条件及其光吸收性能

研究了溶胶-凝胶燃烧法制备SmBO3前驱体过程中的各种影响因素,考察了煅烧温度及煅烧时间对所合成的SmBO3粉体光吸收性能的影响.结果表明,当加热温度为80℃、H2O/(Sm+B)摩尔比为30、pH值为2、柠檬酸/(Sm+B)摩尔比为1:1时获得的凝胶在180℃下发生稳定的自燃烧反应,得到白色蓬松的前驱体.前驱体经750℃煅烧2h后得到的SmBO3粉体平均颗粒尺寸为100nm.在1.05～1.15μm波长范围,SmBO3粉体对光存在较强的吸收,在1.07μm波长附近反射率达最低值,约为0.41%,而在1.06μm波长处反射率约为0.6%.

燃烧氧化-非色散红外吸收法测定海水中溶解有机碳

采用燃烧氧化-非色散红外吸收法测定了海水中的溶解有机碳。结果表明,标准曲线的线性较好,精密度较高,方法检出限为0.024 mg/L;所测海水样DOC质量浓度的最高值为3.95 mg.L-1,最小值为1.47 mg.L-1;采样点距离海岸越远,DOC质量浓度越低。海水样品置于4℃下冷藏保存,滴加饱和HgCl2溶液的水样,其保存效果要好于不加饱和HgCl2溶液的水样,且在55 d内,其DOC质量浓度基本上没有发生变化。

高频燃烧-红外吸收光谱法同时测定铬矿石中碳和硫含量

建立了高频红外碳硫仪测定铬矿中的碳和硫含量的方法,确定了测定时助熔剂种类、配比及加入量的选择,采用有证标准物质制定方法的工作曲线,方法的检出限C 0.0020%、S 0.00012%,方法的加标回收率C 98%~100%、S 99%~107%,测定值的相对标准偏差C小于1.5%、S小于2.1%,方法用于铬矿硫含量的测定结果与现有的国家标准方法(GB/T 24224—2009)测定值一致。

高频燃烧-红外吸收光谱法测定槽探样品中固定碳的含量

样品0.100 0 g置于坩埚中,加入铁屑助熔剂0.50 g,钨锡助熔剂1.50 g,在马弗炉中于400℃灼烧1 h。冷却后,向坩埚中缓慢分批加入硝酸(1+9)溶液至无气泡冒出。样品于110℃烤干后,采用高频燃烧-红外吸收光谱法测定样品中固定碳的含量。按上述方法分析2个国家标准物质(GBW 03118,GBW 03119),其测定值与认定值一致,测定值的相对标准偏差(n=6)分别为1.1%,0.30%。

高频燃烧-红外吸收光谱法测定钼矿石和镍矿石中的高含量硫

高频燃烧-红外吸收法用于分析矿石中低含量硫的测定结果较为准确,但对于高含量的硫,分析结果的准确度不高。本文采用高频燃烧-红外碳硫分析仪测定钼矿石和镍矿石中的高含量硫,选择纯铁屑和钨粒作助熔剂,高温燃烧分解样品,通过实验优化了样品称样量、助熔剂用量、仪器分析时间等测定条件。用国家标准物质进行验证,方法精密度(RSD,n=9)小于1%,加标回收率为96.0%～101.9%;与传统的硫酸钡重量法进行比对试验,测定值的相对误差小于2%。针对不同的矿石样品,研究了实际样品与标准物质的基体匹配问题,消除了基体效应的影响,对于钼矿石和镍矿石样品中含量在1%～35%范围内的硫,均能够准确测定,解决了钼矿石和镍矿石中高含量硫的快速、准确测定问题。

高频燃烧-红外吸收法测定地质样品中的碳硫

采用高频燃烧-红外吸收法测定了地质样品中的碳、硫,对称样量、助熔剂的种类及加入次序、仪器的校正及分析时间等测定条件进行了实验,确定了最佳分析条件。该方法简单、快速,测定结果准确可靠,能够满足大批量测定地质样品的需要。

高频燃烧-红外吸收法测定碳酸锶中的硫

采用HIR-944B红外碳硫分析仪快速测定碳酸锶中的硫。对测定条件如助熔剂加入量、样品加入方式、参考物质的选择进行了探讨。确定的助熔剂最佳配比为0.5 g纯铁+0.3 g锡粒+1.5 g钨粒。样品平铺于混合助熔剂的中间层,最上部覆盖薄铝片压紧,以有证石灰石为参考物质。该方法测定结果的相对标准偏差为1.85%、2.12%(n=5),加标回收率为96%、98%。

高频燃烧-红外吸收法测定铬矿中高硫含量

采用高频燃烧-红外吸收法研究了铬矿中高硫含量的测定方法,讨论了助熔剂的选择、称样量的选择、校准工作曲线的建立等因素,并通过铬矿标准物质检测和加标回收测试等方法对方法的准确度进行验证,以及通过两个含量水平的高硫样品检测对方法的精密度进行验证。该方法简单快速,准确度好,精密度高,测定范围为0.033%~1.85%,可以满足铬矿石中高硫含量的检测需求。

pH值对溶胶-凝胶燃烧法制备CaO/MgO吸收剂反应性能的影响

针对多循环反应过程中钙基吸收剂的CO2吸收能力随循环次数增加而迅速衰减的问题,采用溶胶-凝胶燃烧法,在不同前驱体溶液pH值条件下制备CaO/MgO吸收剂,并在卧式固定床反应器上进行了20次循环的煅烧/碳化试验,对其吸收CO2的活性及循环反应稳定性进行了研究.结果表明:采用溶胶-凝胶法合成的CaO/MgO吸收剂与干物理混合法及湿化学法合成的相比,具有更好的CO2吸收性能;对于采用尿素溶胶-凝胶燃烧法合成的CaO/MgO吸收剂,前驱体溶液pH值越小,制备的CaO/MgO吸收剂颗粒越小,比表面积越大,CO2吸收能力越高.

高频燃烧-红外吸收法测定钎料中低碳

对高频燃烧-红外吸收法测定BAu20NiCrFeSiB钎料中低碳的实验条件进行了探讨，并考察了助熔剂和坩埚对空白值的影响。实验表明：当添加1．2g钨锡助熔剂，分析时间为40S、比较水平为3％时，测定效果最佳；采用由钨锡助熔剂与铁助熔剂制备的打底坩埚，空白值远低于试样含碳量且稳定。在没有BAu20NiCrFesiB钎料标准样品的情况下，采用基体类似的镍基高温合金GH3128标准样品对仪器进行了校准。将方法用于实际样品中碳的测定，测得结果为0．0158％、0．0147％，平行测定11次的相对标准偏差不大于1．7％，加标回收率为97％～1029／6。

氢化物发生-原子吸收光谱法测定日用洗涤剂中砷和汞方法的改进

按《化妆品卫生规范》测定日用洗涤剂中砷和汞含量时,对样品前处理方法作如下改进:①微波消解时,采用梯度升温进行消解;②所得消解液加入氨基磺酸去除氮氧化物,以消除其对砷和汞测定的干扰。按改进后的方法,砷和汞的质量浓度分别在18,60μg·L^(-1)以内与吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)分别为1.7,0.4μg·L^(-1)。以空白洗涤剂样品为基体,用标准加入法做回收试验,测得砷和汞的平均回收率分别为100%,99.5%;测定值的相对标准偏差(n=6)分别为1.2%,1.5%。

高频感应燃烧-红外吸收法测定复合碳硅锰铁合金中碳和硫

介绍了利用红外碳硫测定仪测定新型铁合金材料复合碳硅锰铁合金中碳和硫含量的方法。对助熔剂的种类、助溶剂的用量、试样称样量和校正标样作了较详细的试验研究,获得了最佳的分析条件。在没有复合碳硅锰铁合金标准样品情况下,实验选用含量接近的铁合金和生铁标样分别校准碳和硫的校准曲线。通过该方法对试样测定的精密度、准确度以及回收率的实验,证明该方法用于复合碳硅锰铁中碳和硫的分析切实可行。实际样品中碳、硫测定结果的相对标准偏差分别小于1%和3%,加标回收率分别在97%～103%和97%～103%之间。

酸溶-电感耦合等离子体发射光谱法和燃烧-红外吸收法测定不同类型地球化学样品中的硫

测试地质样品中的硫含量,以电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)和燃烧-红外吸收光谱法应用最为广泛。ICP-OES法灵敏度高、稳定性好,但受样品预处理和基体干扰的影响较大;燃烧-红外吸收光谱法便捷高效,但受结晶水红外吸收干扰,分析硫含量低的样品稳定性较差。本文采用5种酸溶方式处理样品ICP-OES测定硫含量,同时采用燃烧-红外吸收光谱法测定低中高含量的硫,综合比较了两类方法的检出限、检测范围、精密度和准确度、分析效率等,明确了各方法的适用范围。实验中确定了燃烧-红外吸收光谱法最佳测试条件为:称样量0.0500g,燃烧时间25s,分析时间40s,氧气流量4.0L/min;通过标准物质验证,该方法检出限为10×10^(-6),检测范围为10×10^(-6)~470000×10^(-6),相对标准偏差(RSD)<6%(n=12),相对误差绝对值小于8%。实验结果表明,ICP-OES分析效率高,但是样品处理时间长,检测范围不如燃烧-红外吸收光谱法宽;燃烧-红外吸收光谱法采用固体直接进样,成本低,用高氯酸镁作为干燥剂可解决结晶水红外吸收干扰问题。总体上,ICP-OES法适用于分析硫含量低的样品或作为测试结果佐证的手段,可实现多元素联测;批量样品或基体类型复杂的样品宜采用燃烧-红外吸收光谱法测试,更加便捷。

燃煤电厂烟气CO_(2)化学吸收捕集液-液两相吸收剂开发进展

燃烧后化学吸收技术是现阶段最成熟的燃煤电厂烟气CO_(2)捕集技术之一。由于传统的胺基吸收剂再生能耗较高,不利于化学吸收碳捕集技术的推广应用。液-液两相吸收剂能大幅降低再生能耗,具备替代传统吸收剂的前景。综述了两相吸收剂的技术特点和研发进展,根据吸收剂组成将两相吸收剂分成混合胺型两相吸收剂(活性胺+三级胺分相剂+水)、有机溶剂型两相吸收剂(活性胺+有机溶剂分相剂+水)和无水型两相吸收剂(活性胺+三级胺/有机溶剂分相剂)3种类型,重点对这3种类型两相吸收剂的分相行为、能耗、黏度、吸收负荷等特性进行分析。其中有机溶剂型两相吸收剂在能耗(1.5~3.2 GJ/t)、黏度(可控制在20 mPa·s以下)和成本(有机溶剂分相剂+水更具成本潜力)等方面优势相对更明显。两相吸收剂作为新型吸收剂,相比传统胺吸收剂在工业应用方面仍存在富相黏度较高、吸收剂成本较高、分相稳定控制难等较多挑战。为加快两相吸收剂的工程应用,未来需要在低能耗配方体系优化、降低富相黏度和吸收剂损耗、提升分相控制能力以及开展长周期运行测试,提升工艺稳定和可靠性等方面开展更深入研究。