N,N′-二(4-氨基苯基)磺酰乙二胺的合成

以N,N-二甲基甲酰胺（DMF）为溶剂、三乙胺为缚酸剂,以对乙酰氨基苯磺酰氯、乙二胺为原料,经胺化、水解反应制备了活性染料中间体——N,N′-二（4-氨基苯基）磺酰乙二胺.用FTIR,MS,1 HNMR表征了该物质的结构,研究了其紫外吸收和荧光光谱性质,通过实验建立了关键步骤胺化反应的优化条件,n（对乙酰氨基苯磺酰氯）∶n（乙二胺）∶n（三乙胺）=2.1∶1.0∶2.4、投料温度0~10℃、胺化反应温度30℃、反应时间2h.结果表明,该物质的收率83.6%,纯度98.93%（HPLC）.

杂质对氯苯胺在对位酯生产中的控制研究

对位酯[对-(β-羟乙基砜硫酸酯)苯胺]是活性染料最重要的中间体之一,以乙酰苯胺为原料合成工艺中应严格控制对位酯成品中对氯苯氨含量。对乙酰苯胺法合成对位酯工艺中磺化工段进行了优化实验研究,探讨了氯磺酸质量、氯化亚砜与氯磺酸配比对成品对位酯中对氯苯胺的影响。实验结果表明,对位酯磺化工序使用高三氧化氯磺酸(SO3含量>68.7%)、氯化亚砜与氯磺酸质量为0.25∶1时,能够有效减少对位酯中对氯苯胺含量。