活性炭吸附/二硫化碳解析-气相色谱法测定环境空气中11种苯系物

活性炭吸附/二硫化碳解析-气相色谱法测定环境空气中11种苯系物的方法。采用活性炭管采集环境空气,1.0 mL二硫化碳萃取解析50 min,柱流量为0.5 mL/min,经HP-Innowax型毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm,1.00μm)分离后,用氢火焰离子化检测器的气相色谱法测定。当采样体积为10 L时,11种苯系物的质量浓度在0.002~5.00 mg/m^(3)范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.9990,检出限均为0.002 mg/m^(3)。平均加标回收率为87.1%~106.6%,测定结果的相对标准偏差均为1.3%~8.6%(n=6)。该方法简化了采样和实验步骤,一次采样多次分析,适用于环境空气中11种苯系物的测定。

固体吸附/热脱附和活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法测定环境空气中苯系物的方法比较

对《环境空气苯系物的测定固体吸附/热脱附-气相色谱法》HJ 583-2010和《环境空气苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解析-气相色谱法》HJ 584-2010进行研究比较,着重从样品采集、实验步骤、实验准确度和精密等方面阐述两种方法的差异和利弊。为从事环境空气中苯系物测定的监测人员提供借鉴。

活性炭吸附分离-气相色谱-质谱法测定室内空气中二硫化碳的含量

移取2μL二硫化碳标准储备溶液(二硫化碳的绝对质量小于4μg)于动态稀释仪中,在选定的最佳条件下(吹扫流量为1000mL·min^-1,吹扫时间为10min)操作。仪器的出气口与活性炭吸附管连接,使空气中的二硫化碳被活性炭吸附。吹扫时间结束时,取下吸附管,移置于全自动热脱附仪中,按仪器工作条件操作,使二硫化碳解吸并引入气相色谱仪,在DB-5色谱柱(60m×0.25mm,0.25μm)上按程序升温(温度区间为50~250℃)模式进行分离,按设定条件用质谱法测定二硫化碳的含量。用二硫化碳标准溶液系列绘制标准曲线,其线性范围在0.010~2.0mg·L^-1之间,检出限(3s)为0.007μg。当采集体积为10L时,其检出限为0.7μg·m^-3。用标准加入法进行回收试验,测得回收率在105%~110%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于4%。为检测吸附管中二硫化碳的稳定保持时间,取2μL二硫化碳标准储备溶液9份,分别按上述条件吹扫,并吸附于9个吸附管中,在不同的时间测定其二硫化碳的含量。结果表明,吸附管中二硫化碳至少可保存72h,在室温(23℃)和低温(-18℃)条件下,保存的吸附管中二硫化碳的测定结果之间无明显差异。

固体吸附-热解析-气相色谱法测定室内空气中苯、甲苯、二甲苯浓度

参照GB/T 18883-2022《室内空气质量标准》附录C.1中的固体吸附-热解析-气相色谱法对室内空气中苯、甲苯、二甲苯进行研究测定,从标准曲线、检出限、精密度、回收率、准确度等五个方面进行分析。经实验验证,标准曲线线性相关性均能达到0.9999以上,当采样体积为5 L时,方法检出限在0.0002 mg/m^(3)内,定量限在0.0008 mg/m^(3)内,方法精密度和重复性好,回收率在91.8%~97.4%,准确度相对偏差控制在6.5%以内。可认为在特定浓度范围内,采用该方法测定苯、甲苯、二甲苯具有适用性和可操作性,检验结果准确可靠。

双色谱柱双检测器气相色谱法测定家装室内空气中8种常见苯系物的含量

为解决以单色谱柱单检测器气相色谱法测定家装室内空气中苯系物含量时易出现假阳性结果以及间二甲苯和对二甲苯难分离等问题,提出了题示方法。将活性炭吸附管两端与采样器相连,以1 L·min^(-1)流量采集家装室内空气样品30 min,采集30 L气体后取下活性炭吸附管,用聚四氟乙烯帽密封。取出活性炭吸附管中的活性炭,加入1.00 mL二硫化碳,于室温解吸30 min,所得溶液在柱流量1.5 mL·min^(-1)、分流比1∶5条件下进入气相色谱仪,苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯和4-叔丁基甲苯等8种常见苯系物分别经过CP-Wax强极性毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm, 0.25μm)和DB-5弱极性毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm, 0.25μm)分离后,用双氢火焰离子化检测器分别测定。结果显示:8种苯系物的质量浓度均在0.1~20.0 mg·L^(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3.143s)为0.000 3~0.000 5 mg·m^(-3)。对阴性样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为96.0%~102%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.30%~4.9%。

毛细管气相色谱法测定大气中的苯系物

大口径毛细管气相色谱法测定大气中的苯系物，采用活性炭吸附，二硫化碳解析，30m×0．53mm×0．88μmHP-1型大口径毛细管分离测定，苯的最低检出限为0．18ng。该方法分离效果好，灵敏度高，是测定大气中苯系物的理想方法。

热解吸-气相色谱法测定空气中甲基环己烷的含量

作业场所空气中甲基环己烷含量的实验室测定一般采用溶剂解析法,但它的缺点是要使用解吸液,选择不当,解吸液可能对测定产生影响,例如,在色谱测定时,解吸液的色谱峰与待测物的色谱峰发生重叠;另外,有的解吸液毒性较大,如二硫化碳是常用的解吸液,它的毒性较大,使用时应注意防护。本次探讨甲基环己烷的热解吸-气相色谱法应用,可避免上述的缺点,使实验结果更加准确。