活性炭涂层固相微萃取进样器的评价

对研制的活性炭涂层固相微萃取进样器进行了评价。建立了活性炭涂层固相微萃取/热脱附法测定气体中苯、甲苯和对-二甲苯的方法。测定了萃取量与样品体积和组分浓度间的关系。当样品浓度≤10ng/mL时,萃取量与浓度存在线性关系,相关系数≥0.998。当采样体积≤100mL时,萃取量与样品体积存在线性关系。利用改变样品体积方法测定了组分的吸附常数,实验测定萃取量倒数与样品体积倒数之间的线性方程的相关系数≥0.997,活性炭涂层对苯、甲苯和对-二甲苯的吸附常数分别为3.9×106,2.6×107和3.2×106。实测BTX的相对标准偏差(RSD)≤9%,回收率≥97%,检出限达到pg/mL数量级,对BTX的最大吸附量3μg。

Nafion/活性炭涂层固相微萃取探头的制备与应用研究

采用Nafion和活性炭粉末作为固相涂层在不锈钢丝上交替涂制了固相微萃取探头(SPME),研究了它的特性,并与商品类似探头和单纯的Nafion探头作了比较。该探头可比商品探头(SPME)的富集率高1个数量级。由于Nafion有很强的极性,因此它对极性化合物有很强的萃取能力,适合萃取醇等物质。用该探头测定了醇类、酯类物质,检出限低于10ng/mL,相对标准偏差RSD<6 3%。

基于顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法和相对气味活性值分析不同发酵时间玫瑰花茶香气的差异

目的探究不同发酵时间处理对玫瑰花茶香气及感官品质的影响。方法本实验在相同环境条件下,以玫瑰花瓣为材料,采取萎凋、揉捻、发酵、干燥4道制作工艺,分发酵0 h(CK)、发酵2 h(Treat-2 h)、发酵4 h(Treat-4 h)、发酵6 h(Treat-6 h)4个处理,采取顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法(headspace solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)鉴定玫瑰花挥发性成分,筛选其关键呈香物质。结果共检测出938种16类挥发性代谢物。Treat-2 h、Treat-4 h、Treat-6 h与CK的挥发性代谢物存在显著差异物质554种,相对CK分别差异显著代谢物390种、416种、430种,同时对照4种处理挥发性物质的相对气味活性值(relative odor activity value,r OAV),结合感官评审结果,得出Treat-4 h为玫瑰花茶的最好处理,且发现关键呈香(玫瑰花香气)的物质为壬醇、异戊酸苯乙酯、苯乙醛、2-苯乙醇、香叶醇、大马士酮、苯甲醇、异丁酸香叶酯、(E)-6,10-二甲基-5,9-十一碳烯-2-酮、壬酸乙酯。结论玫瑰花瓣能制作成质量优异的玫瑰花茶,Treat-4 h的玫瑰花茶品质最佳。以上结果阐明了玫瑰发酵过程中香气成分变化,为实现玫瑰花产业资源化利用提供了参考依据。

以ZIF-70为固相微萃取涂层测定跑道面层成品中苯胺与2-氯苯胺

将沸石咪唑酯骨架材料(ZIF-70)制成固相微萃取涂层,结合气相色谱-质谱联用仪(GC-MS),建立了一种快速灵敏分析跑道面层成品中苯胺与2-氯苯胺的方法。实验优化条件:萃取温度60℃,萃取时间30 min,脱附温度230℃。在最优条件下,该方法测定样品中苯胺与2-氯苯胺的线性范围为50~5000 ng/g,检出限为1.8~2.1 ng/g,定量限为6.0~7.0 ng/g。该方法应用于实际跑道面层样品中苯胺与2-氯苯胺的检测,加标回收率为80.3%~98.2%。

顶空固相微萃取法萃取茯砖茶挥发性成分条件的优化

为更好地分析茯砖茶挥发性成分组成特征,应用气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测平台,探讨萃取头涂层、茶水冲泡比例、萃取温度和萃取时间对萃取结果的影响。结果表明:DVB/CAR/PDMS(50/30μm)更适合萃取茯砖茶的挥发性成分;茯砖茶挥发性成分的最优萃取方法为:茶水比1:0、萃取时间70 min、萃取温度80℃。在此试验条件下,利用顶空固相微萃取从试验用的茯砖茶中检测到75种挥发性成分,包括碳氢类20种,醛类16种,酮类13种,醇类12种,甲氧基酚类9种,酯类4种,酚类1种。本研究明确了陕西代表性茯砖茶挥发性成分的萃取方法,为全面解析茯砖的香气品质提供可靠技术支撑。

顶空箭形固相微萃取–气相色谱质谱法分析烃源岩和稠油中的金刚烷类化合物

采用顶空箭型固相微萃取–气相色谱质谱联用技术(HS-SPME Arrow-GC/MS)直接检测分析烃源岩粉末样品和稠油中的单金刚烷类和双金刚烷类化合物,考察并优化了影响萃取效率的萃取纤维头类型、萃取温度、萃取时间和解析时间等关键因素。对于小于80目的烃源岩样品,推荐最优HS-SPME Arrow实验条件为:使用250μm PDMS箭形固相微萃取头, 120℃下萃取20 min, 260℃下解析8 min。对于稠油,当使用250μm PDMS萃取纤维头、萃取温度为120~150℃、萃取时间为15~20 min、解析时间为3~8 min时,稠油中的单金刚烷类和双金刚烷类化合物都能取得较理想的质谱响应。该方法实现了对烃源岩粉末和稠油中金刚烷类化合物的直接分析,灵敏度高,检出限低(0.004~0.977 ng/g),重现性好,测量峰面积和比值参数的相对标准偏差分别小于20%和5%,避免了复杂的前处理过程,是一种快捷可靠的分析方法。

基于顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析加速氧化过程中全脂牛羊乳粉挥发性化合物

为探究全脂牛羊乳粉在储存过程中风味物质的变化,本研究采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱技术对加速氧化过程中全脂牛羊乳粉挥发性化合物进行分析。研究表明,全脂牛乳粉和全脂羊乳粉中分别鉴定出56、63种挥发性物质,主要为酸类、醇类、羰基类、酯类、芳香族类、杂环类等挥发性化合物。通过主成分分析和聚类热图分析,在全脂牛羊乳粉中筛选出10种显著性差异挥发性化合物,全脂牛乳粉在储存过程中丁酸相对含量降低,2-壬酮、1-氯戊烷相对含量升高;全脂羊乳粉中壬醛、辛酸、丙酸、丁羟甲苯相对含量降低,苯甲醛、2-庚酮、烯丙基正丙酯相对含量升高。

固相微萃取-气相色谱-质谱法分析油莎豆中挥发性成分

以油莎豆为研究对象,采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用法(SPME-GC-MS)测定其挥发物成分。通过优化前处理过程中萃取头类型、萃取温度、萃取时间,确定最佳萃取条件。利用质谱数据库对挥发物成分进行鉴定,并采用归一化法进行含量分析。结果表明:最佳萃取条件为采用DVB/CAR/PDMS萃取头、萃取温度110℃、萃取时间30 min,在此条件下,油莎豆中共检测出27种挥发物,其主要特征挥发物为醇类和醛类物质,其相对含量分别为32.30%和43.56%。

固相微萃取新型活性炭涂层萃取头的研究

利用合成的有机硅树脂胶粘剂和活性炭微粉首次制成活性涂层萃取头。通过苯系物(BTEX)表征了涂层表观结构、厚度及萃取性能。对苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯等进行固相微萃取,结果表明:该萃取头热稳定性好,最高使用温度可达290℃;使用寿命长,250℃解吸条件下反复使用140余次以后,膜层没有脱落或性能下降的现象。该涂层对苯系物的最低检出质量浓度在0 21～0 94μg L之间。与100μm的商品聚二甲基硅氧烷(PDMS)涂层相比,对苯系物的富集能力整体上相当。

固相微萃取活性炭涂层萃取头的制备及其对卤代烃化合物的萃取

利用自制的有机硅树脂胶粘剂和粉状活性炭制成活性炭涂层萃取头。该萃取头富集能力强,对氯仿、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯4种卤代烃化合物的富集率达到13 818 7倍;热稳定性好,最高使用温度可达290℃;使用寿命长,250℃解吸条件下可反复使用140次以上。上述4种化合物固相微萃取 气相色谱分析的结果表明,方法的最低检出质量浓度为0 0080 05μg/L。采用该萃取头对含有该4种卤代烃化合物的实际水样进行了SPME GC分析,4种化合物的回收率为95 5%104 6%。

薄膜固相微萃取/气相色谱-质谱法同时分析电子烟中香精和违禁药物

利用浸涂法制备了沉积聚苯乙烯-二乙烯基苯(PS-DVB)颗粒的PDMS薄膜,通过优化萃取条件,建立基于自制固相微萃取薄膜的电子烟中低沸点香精和高沸点违禁药物的顶空气相色谱-质谱分析方法,确定最佳萃取温度和萃取时间分别为180℃和30 min。对比了热脱附与液液萃取两种薄膜脱附方式,结果显示二者在分析电子烟香精和违禁药物方面相互补充,但考虑方法的适用性,建立了基于液液萃取脱附方式的电子烟特征成分检验技术。通过与传统的样品处理方式直接稀释进样和商品化固相微萃取纤维对比,凸显基于自制PS-DVB/PDMS薄膜顶空分析电子烟特征成分的灵敏度与普适性,所建方法具有去除丙二醇和丙三醇基质干扰、满足高温萃取需求、吸附容量大、成本低的优势。将所建方法应用于实际案件中电子烟样品的检测,检测结果与案情相符,证实方法的准确性与实用性。该研究为电子烟液顶空气体中的香精和违禁药物提供了一种高效、准确的微全分析方案,对生命健康、法庭科学和和公共环境领域具有重要意义。

基于固相微萃取-气相色谱-质谱联用和气相色谱-离子迁移谱分析不同等级郫县豆瓣煸炒后风味特征差异

为研究不同等级郫县豆瓣煸炒后风味差异,采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用(solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,SPME-GC-MS)和GC-离子迁移谱(GC-ion mobility spectrometry,GCIMS)技术,使用主成分分析、正交偏最小二乘判别分析(orthogonal partial least squares discrimination analysis,OPLS-DA),结合气味活性值(odor activity value,OAV)确定关键化合物。结果表明:SPME-GC-MS鉴定出88种化合物,包含醛类15种、醇类11种、酯类17种、酮类13种、酸类5种、烯烃类5种、烷烃类6种、杂环类7种、苯酚类2种、醚类及其他化合物7种,其中34种为共有化合物;GC-IMS鉴定出57种化合物,并经OPLS-DA得到变量投影重要性值大于1的16种关键化合物;OAV结果表明,丁酸乙酯使特级豆瓣呈现苹果香,异戊醛带来麦芽香,异戊酸乙酯使一级豆瓣呈现果香,3-甲硫基丙醛带来烤土豆香和酱香,异丁酸乙酯使二级豆瓣呈现果香,异戊醛、异丁醛带来麦芽香,最终确定煸炒后豆瓣整体呈现果香、酒香、麦芽香、酸香、草香、可可香、杏仁香及酱香。研究结果可用于判定煸炒后豆瓣香气特征,并为感官定量描述法前期设计感官属性描述词汇提供参考依据。

固相微萃取活性炭涂层萃取头对水中有机物的定性分析

对自制的固相微萃取（SPME）活性炭（AC）涂层萃取头进行了评价。该涂层富集能力强，对苯系物（BTEX）的富集率达到14．5～19．2倍；热稳定性好，最高使用温度可达290℃；使用寿命长，260℃解吸条件下可反复使用140次以上。其与聚二甲基硅氧烷（PDMS）涂层相比，尽管萃取量略小，但其具有更高精密度和准确度，而且其萃取和解吸平衡时间减少为聚二甲基硅氧烷（PDMS）涂层的一半以上。应用AC涂层SPME法和液-液萃取（LLE）法对松花江水进行了气相色谱-质谱（GC-MS）定性比较分析。两种方法分别检测到50种（主要是挥发和半挥发性的弱极性和非极性）和44种（主要是挥发性差、与正己烷相容性较强）化合物。

顶空固相微萃取气质联用研究菊苣各部位挥发性成分

对菊苣的根、茎、叶、花、种子挥发性成分进行比较分析,为其后续的应用及开发提供科学参考。采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法(HS-SPME-GC-MS),提取分析菊苣样品的挥发性成分,用峰面积归一化法测定和比对各成分的相对含量,并结合主成分分析(PCA)和聚类分析(HCA)方法分析其成分的差异。从菊苣各部位中共鉴定出191种化合物,其中醛类、烷烃类化合物总占比较大。共有的挥发性成分有9种,对9个共有化合物相对含量进行HCA分析,得菊苣根、花、种子为一类,而茎和叶为一类。通过PCA分析菊苣叶挥发性成分的综合得分最高,其次分别是茎、根、种子、花。菊苣不同部位挥发性成分的种类和含量均有差异,为菊苣非常规用药部位的药食两用深入开发运用提供科学依据。

基于石墨烯泡沫的电增强固相微萃取-高效液相色谱法测定鱼肉中3种磺胺类的残留

为提高鱼肉中磺胺类抗生素(sulfonamides,SAs)残留的富集效果,建立了基于氮掺杂三维石墨烯泡沫功能化整体柱(monolith@nitrogen-doped three-dimensional graphene foam,M@NGF)的电增强固相微萃取(electroenhanced solid phase microextraction,EE-SPME)方法,结合高效液相色谱技术,快速、灵敏地测定鱼肉中SAs残留。本研究采用原位聚合法,以离子液体为功能单体,NGF为导电增强剂,在不锈钢丝表面制备多孔M@NGF,建立EE-SPME方法,从鱼肉中萃取磺胺噻唑(sulfathiazole,ST)、磺胺二甲基嘧啶(sulfamethazine,SM_(2))和磺胺二甲氧嘧啶(sulfadimethoxypyrimidine,SMM)。对吸附时间、搅拌速度、吸附电压、离子强度、样品溶液p H值、解吸时间、解吸电压和解吸液组成进行了优化。结果表明,基于M@NGF的EE-SPME法对ST、SM_(2)和SMM的富集倍数分别为74、58和64,吸附平衡时间缩短至35 min。在5~5000μg/kg线性范围内,本方法对ST、SM_(2)和SMM的检出限分别为1.78、3.16μg/kg和1.84μg/kg,定量限均为5μg/kg,线性回归分析的决定系数(R^(2))均大于0.9990,加标回收率为79.2%~110.1%,相对标准偏差范围为1.4%~9.8%(n=5)。本方法解决了鱼肉中SAs残留萃取效率低、基质干扰严重的问题,实现了鱼肉中SAs残留的快速、灵敏检测。

固相萃取-分散液液微萃取-高效液相色谱法测定水中痕量双酚F

双酚类化合物属于一类常见的内分泌干扰物,对动物免疫功能、生理功能具有负面影响^([1-5])。典型的双酚类化合物为双酚A(BPA),该化合物已被列入GB 5749—2022《生活饮用水卫生标准》^([6])的限制指标,其限值为0.01 mg·L^(-1)。双酚F(BPF)作为BPA替代品被广泛使用,在污泥、水体、沉积物等环境介质以及食品中均有检出^([7])。

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术结合电子舌分析不同残糖含量蓝莓酒体风味

蓝莓酒的风味会影响其质量与感官评价,因此研究蓝莓酒中的风味物质十分必要。该文利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术结合电子舌研究2种半甜、2种半干蓝莓酒风味,发现4种蓝莓酒的苦味、涩味均表现出随残糖含量下降而逐渐升高的趋势,酸味、后苦味、后涩味无显著性差异。4种蓝莓酒中,半甜型蓝莓酒中酯类化合物含量高于半干型蓝莓酒,而半干型蓝莓酒中醇类化合物高于半甜型蓝莓酒。乙酸乙酯、萜品油烯、月桂酸乙酯等挥发性风味化合物在半甜型蓝莓酒中含量较高,肉桂酸乙酯、苯甲酸乙酯、苯乙酸乙酯等化合物在半干型蓝莓酒中含量较高,正辛醇、乙酸与发酵程度无显著性关联。此外,利用偏最小二乘法判别分析,分析发现4种蓝莓酒中13种潜在差异标志物,并结合香气活度值研究发现meso-2,3-丁二醇与芳樟醇分别仅为半甜型与半干型的整体风味做出贡献,而大马酮、苯乙醇、异戊醇、乙酸的香气活度值> 500,为不同残糖含量蓝莓酒的整体风味做出了重要贡献。

微波辅助顶空固相微萃取GC-MS法分析柠檬草中挥发性成分

设计制作了一种微型底聚焦微波反应装置,用于辅助顶空固相微萃取,解决了无溶剂顶空提取的问题,建立了柠檬草样品中挥发性成分的微波辅助顶空固相微萃取方法。使用GC-MS法对柠檬草叶片和根茎萃取物中挥发性成分进行分析鉴定,分别得到37和46种化合物,结合峰面积归一法确定各组分的含量,其挥发性成分别占萃取物挥发总量的89.93%和77.29%。其中叶片和根茎中含量较高的挥发性成分都是橙花醛和香叶醛,叶片中的主要挥发性成分橙花醛(29.27%)和香叶醛(22.14%)的相对含量要明显优于根茎中橙花醛(8.61%)和香叶醛(7.76%)。研究为样品特别是固体样品挥发性成分的直接快速分析提供了一种稳定高效、简单快速的新方法,具有广泛的应用前景。

新型活性碳涂层固相微萃取进样器的研制

研制了活性炭涂层固相微萃取进样器。推导了萃取量与样品体积和组分浓度间的数学关系式。建立了活性炭涂层固相微萃取/热脱附法测定气体中苯的方法。提出了改变样品体积测定组分浓度和吸附常数的方法。当采样体积≤100mL时,萃取量与样品体积存在线性关系。样品浓度≤52ng.mL-1时,萃取量与浓度的线性关系为A=140.09C+16.24,相关系数0.996。实验测定萃取量倒数与样品体积倒数的线性方程为1/A=0.11805/Vg+0.00011,相关系数R2=0.999,活性炭涂层对苯的吸附常数为2.15×106。实测苯的相对标准偏差(RSD)<6.98%(n=6),相对误差7.50%,检出限是5.86×10-6ng.mL-1,线性范围104,对苯的最大吸附量2636ng,灵敏度比商品固相微萃取(PDMS)高近50倍。

顶空固相微萃取-气质联用法测定水中4种痕量环状缩醛类异嗅物质

文章采用顶空固相微萃取-气质联用技术,建立了水中2,2-二甲基-1,3-二氧环戊烷(22-DMD)、2-乙基-4-甲基1,3-二氧戊环(2-EMD)、2-乙基-2-甲基-1,3-二氧戊环(2E2MD)、2-乙基-5,5-二甲基-1,3-二氧杂环乙烷(2-EDD)4种痕量环状缩醛类异嗅物质的检测方法。方法中固相微萃取前处理过程使用85μm Carboxen/PDMS萃取纤维,萃取温度为60℃,萃取时间为25 min,盐析剂氯化钠添加的质量分数为20%,色谱分离过程使用Agilent DB-5MS气相色谱柱(60 m×0.25 mm×1.00μm),内标物使用2-异丁基-3-甲氧基吡嗪。22-DMD、顺式2-EMD、反式2-EMD、2E2MD、2-EDD的方法检出限分别为1.6、0.6、0.5、1.0、0.3 ng/L,纯水、水源水、水厂出厂水和管网水平行加标样品中4种环状缩醛类物质的相对标准偏差为1.6%~8.6%,加标回收率为94%~117%,方法特性指标均满足水中痕量环状缩醛类异嗅物质的测定需要。