白扁豆中派可林酸的定性定量研究

目的:建立白扁豆中派可林酸的定性定量研究方法。方法:采用TLC法对派可林酸进行鉴别;采用HPLC建立派可林酸的含量测定方法,采用2,4-二硝基氟苯柱前衍生,色谱柱为Hypersil BDS C18 (4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-二甲基甲酰胺-0.025 mol/L醋酸钠溶液(21∶0.5∶79)为流动相,检测波长为390 nm,流速为l mL/min,柱温30℃。结果:在TLC色谱中检出派可林酸;派可林酸在4.6~46μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系,r=0.9992,加样回收率为97.61%~104.83%,RSD为2.79%。结论:该方法可靠,数据准确,重现性好。

高效液相色谱法测定金糖宁胶囊中派可林酸的含量

用高效液相色谱法测定金糖宁胶囊中派可林酸的含量。色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱 ;以乙腈 -二甲基甲酰胺 -0 .0 2 5 mol·L- 1醋酸钠溶液 ( 2 1:0 .5 :79)为流动相 ;检测波长设定为 390 nm。通过方法学考察 ,派可林酸在 0 .0 4～ 0 .5 mg范围内具有良好的线性关系。测得平均回收率为 97.5 8% ,RSD=2 .2 3%。此方法可靠 ,数据准确。

高效液相色谱法测定蚕砂中派可林酸的含量

目的应用HPLC法对蚕砂中派可林酸进行含量测定。方法选用Hypersil-ODS(5μm,125mm×4mm),流动相为乙腈-二甲基甲酰胺-0.025mol·L-1醋酸钠溶液(21∶0.5∶79),流速为1.0ml·min-1,检测波长为390nm。结果线性范围为0.04～0.50μg(r=0.9998),平均回收率为98.50%,RSD=0.8%。结论方法灵敏、准确,可作为蚕砂的质量控制指标。

蚕沙的薄层鉴别研究

目的:建立蚕沙药材薄层色谱鉴别方法。方法:以1-脱氧野尻霉素、派可林酸为对照品,通过优化显色剂、展开剂及检视等条件,筛选出最佳薄层鉴别条件。结果:所有批次蚕沙药材均能检出1-脱氧野尻霉素和派可林酸,且斑点清晰、分离度高、重复性好。结论:该法可行性,专属性强,可用于蚕沙药材的质量控制。

北京特色炮制饮片炒白扁豆仁质量标准研究

目的:建立北京特色炮制饮片炒白扁豆仁的质量标准。方法:采用直观法描述炒白扁豆仁性状;薄层色谱(thin loyer chromatography,TLC)薄层鉴别法进行鉴别;根据《中华人民共和国药典》2020年版方法测定炒白扁豆仁杂质、水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物、二氧化硫残留量。结果:炒白扁豆仁性状为2枚子叶多分离,完整者呈扁椭圆形或扁卵圆形,表面微黄色至橙黄色,或偶见焦斑,具轻微独特焦豆香气;TLC薄层鉴别中炒白扁豆仁在与派可林酸对照品相应位置上,显相同颜色的斑点,且斑点清晰;同时检测出水分不得超过11.0%,总灰分不得超过5%,酸不溶性灰分不得超过1%,30%乙醇浸出物不少于15%。初步拟定了炒白扁豆仁的质量标准。结论:该标准可为北京特色炮制饮片炒白扁豆仁的质量控制提供参考依据。