Sb（Ⅲ）－Cr（Ⅵ）－I~－诱导动力学－停流流动光度法测定微量锑

Ｓｂ（Ⅲ）－Ｃｒ（Ⅵ）－Ｉ￣－诱导动力学－停流流动光度法测定微量锑王建华，何荣桓（烟台师范学院化学系烟台，２６４０００）有关锑的动力学测定法已有报道￣［１．２］，但此类方法的突出缺点是必须严格控制反应条件，重现性差。本文依据ｓｂ（Ⅲ）对Ｃｒ（Ⅵ）一Ｉ...

正己烷萃取–连续流动光度法测定含油废水中的氰化物

建立在线蒸馏-连续流动分析仪检测含油废水中氰化物的分析方法。水样在pH〉12的碱性条件下，以正己烷为萃取溶剂两次萃取净化，去除废水中的油类干扰物。氰化物的质量浓度在0．005-0．500mg／L范围内与响应峰高呈良好的线性，线性相关系数大于0．999，检出限为0．0009mg／L；对水样进行4个质量浓度水平的加标回收试验，回收率在85．0％～110．0％之间，测定结果的相对标准偏差为2.3％-5．6％（n=6）。该方法样品前处理简单、重现性好、检出限低，适用于含油废水中氰化物的测定。

连续流动分光光度法测定农田土壤氰化物

为了监测土壤中日趋严重的氰化物污染,应对日益增多的监测任务和大批量监测样品,通过连续流动分光光度法对实际土壤样品及有证标准样品分析,对该方法的检出限、准确度和加标回收率等进行实际测定,针对该方法探究出合适的试验条件和仪器参数,并与传统分光光度法结果进行对比。结果表明,连续流动分光光度法测得的实际样品中氰化物结果与分光光度法无显著差异,并且通过实验室空白的多次平行测定,测得检出限为0.01 mg·kg^(-1),检出下限为0.04 mg·kg^(-1);对高中低3种不同浓度的有证标准样品进行分析,测得标准偏差在1.437%~8.789%,相对标准偏差在0.283%~1.520%;对实际土壤样品的加标回收试验,回收率在94.2%~105.0%。该方法精密度和准确度高,检出限更小,准确度试验中具有较高的稳定性和重现性,回收率良好,与分光光度法相比,试验结果偏差较小;并且由于其全自动的进样及测试过程,能够在短时间内监测大批量样品,分析效率高,自动化程度高,在实际应用上具有广泛的前景。

流动注射-4-氨基安替比林分光光度法测定水中挥发酚不确定度评定

通过流动注射-4-氨基安替比林分光光度法对水中挥发酚测量不确定度来评定,结合流动注射-4-氨基安替比林分光光度法对水中挥发酚测量不确定度进行系统分析,研究其影响不确定因素并对其了评估。实验结果表明:使用该方法测定水中挥发酚样品含量平均值为0.103 1 mg/L,其扩展不确定度为1.7×10^(-2)mg/L,参考所有分量来看,发现进样系统的稳定性变化对测量结果影响较大。通过提高进样系统的稳定性从而降低不确定度是有效方法之一。

连续流动注射分光光度法测定杏仁中氰化物和挥发酚的含量

提出了连续流动注射分光光度法同时测定杏仁中氰化物和挥发酚含量的方法。2.00 g杏仁样品经25 mL 0.05 mol·L^(-1)硫酸溶液涡旋1 min,浸泡10 min,水解释放样品中氰苷后,用2 g·L^(-1)氢氧化钠溶液固定待测物,并定容至50 mL。取上清液,经0.45μm滤膜过滤,滤液在优化的试验条件下采用连续流动注射分光光度法测定其中氰化物和挥发酚的含量。结果表明,氰化物和挥发酚的质量浓度在0.002~0.200 mg·L^(-1)内与对应的峰高呈线性关系,检出限分别为0.005 mg·kg^(-1)和0.0175 mg·kg^(-1)。取3份样品,每个样品重复测定6次,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于2.0%。按照标准加入法对实际样品进行回收试验,回收率为97.6%~105%。方法用于分析10份杏仁样品,氰化物的检出量为10.6~56.4 mg·kg^(-1),平均值为32.3 mg·kg^(-1),挥发酚的检出量为14.7~54.8 mg·kg^(-1),平均值为31.9 mg·kg^(-1)。方法利用硫酸溶液水解样品中氰苷后用碱溶液固定,解决了碱溶液直接提取结果偏低的问题。

流动注射-分光光度法测量总氰化物的研究

通过流动注射分析仪实验,检验水中总氰化物,在酸性条件下,样品经140℃高温高压水解及紫外消解,释放出的氰化氢气体被氢氧化钠溶液吸收。吸收液中的氰化物于氯胺T反应生成氯化氰,然后与异烟酸反应水解生成戊稀二醛,再与巴比妥酸作用生成蓝紫色化合物,于600 nm波长处测量吸光度,根据测定结果分析仪器方法的标准曲线相关系数,分析仪器方法检出限、精密度、准确度。实验结果表明,流动注射分析仪在测量水中总氰化物时,总氰化物质量浓度在0.0~200.0μg/L范围内线性关系良好;流动注射分析法测定总氰化物的检出限为0.8μg/L,低于标准方法检出限0.001 mg/L;流动注射-分光光度法测定总氰化物精密度在1.11%~1.92%之间,满足标准方法要求的小于20%;有证标准样品测试中,测定相对误差分别为5.31%和4.16%,在实际样品加标测试中,加标回收率在96.1%~103%之间,能满足标准方法要求。因此,流动注射-分光光度法测定总氰化物能够满足常规水体中总氰化物的检测要求。

流动注射分光光度法测定水中总氰化物的实验研究

氰化物(Cyanide),是一种含有C≡N官能团的化合物,遇酸易生成氢氰酸,氢氰酸是挥发性酸属于剧毒物质。流动注射分光光度法在实验室的应用一定程度上有利于监测人员的安全,也大大提高了工作效率。采用北京吉天iFIA E全自动流动注射分析仪-异烟酸-巴比妥酸法测定了水样中的总氰化物。结果表明:氰化物的标准曲线在2~100μg/L范围内线性良好,线性相关系数R=1,检出限为0.1μg/L,低于标准方法检出限0.001 mg/L;采用有证标准物质配制的3种不同浓度样品,相对偏差分别为0.0%、0.0%~10%、0.0%~1.0%,满足标准方法要求的相对偏差应≤±20%;采用低、中、高3种不同浓度的有证标准样品测定值均在保证值范围,在地表水、地下水、工业废水实际样品加标测试中,加标回收率分别在110%、108%~110%、100%~110%,满足标准方法要求的加标回收率应在70%~120%。可见,流动注射分光光度法测定水中总氰化物能够满足常规水体中在监测实验室的要求,实用性强。

流动注射分光光度法测定水中六价铬

建立全自动流动注射分光光度法测定水中六价铬。流动注射分析仪设置参数为:洗针时间10 s;峰宽50 s;到达阀时间50 s;样品周期90 s;出峰时间22 s;进载流时间20 s;积分时长50 s;进样时间50 s。选择安全低毒、低碳环保、经济实用的无水乙醇替代丙酮作为显色剂的溶剂测定水中六价铬。六价铬的质量浓度在0.001~0.5 mL/L范围内与吸光度(峰面积)具有良好的线性关系,线性相关系数为0.9999,方法检出限为0.0003 mg/L。利用该方法测定水质环境标准样品中的六价铬,测定结果相对误差为0.15%~2.77%,相对标准偏差为0.15%~1.54%(n=6)。不同浓度的样品加标平均回收率为98.7%~101%。该方法简便快捷,灵敏度高,适用于水中六价铬的测定。

流动注射-亚甲基蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂的方法改进研究

检测水中的阴离子表面活性剂,目前采用较多的是标准“流动注射-亚甲基蓝分光光度法”,但存在步骤繁琐、试剂消耗量大的问题,因此有必要对该方法进行改进,以提高分析效率并降低成本。研究着重于实验溶液的配制,以及对过滤、脱色等操作步骤进行改进,实现了实验溶液配制方法的简化,同时减少了试剂的消耗量。该方法操作简单快捷,分析效率高,对比标准方法节约了测试时间和成本,适合于在实验室测试工作中推广使用。

连续流动—分光光度法在地下水氨氮的快速检测与质量控制探讨

连续流动-分光光度方法在国内许多区域氨氮快速检测中得到应用,为研究连续流动-分光光度方法在喀什地区地下水氨氮快速检测中的适用性,对氨氮检测的准确度和精密度进行分析,对检测质量控制措施进行探讨。结果表明:连续流动-分光光度方法可用于喀什地区地下水氨氮的连续、快速测定,其测定精密度和准确度均可达到氨氮测定的标准检测要求。研究成果对于连续流动-分光光度方法在喀什乃至新疆其他地区地下水氨氮浓度快速、准确测定具有参考价值。

流动注射催化光度法测定香烟中汞(Ⅱ)

基于在ｐＨ＝４．０的柠檬酸－磷酸氢二钠缓冲溶液中，以碘化钾还原天青Ⅰ作指示反 应，建立了测定汞见的快速、简便的催化动力学光度分析的新方法。方法的线性范围为０．２５ ～４．５０ｍｇ／Ｌ；进样频率为 ４８／ｈ。 １１次重复测定的相对标准偏差小于 １．９％。该方法应用于香 烟、自来水中汞见的测定，结果满意。

痕量铜的流动注射-固相萃取-光度法测定

根据在酸性介质中,Cu2+对溴酸钾氧化藏红T的反应具有催化作用,利用自制的二苯卡巴腙功能键合硅胶做固相萃取固定相,联用流动注射样品处理技术,建立了在线选择性固相萃取催化动力学流动注射光度法测定痕量Cu2+的新方法。研究了富集时间、反应管长、富集和洗脱流速、反应介质及洗脱液、试剂浓度、反应温度和共存物质的影响。在最佳实验条件下,对铜测定的线性范围为0.0010～0.60mg/L,检出限为7.9×10-4mg/L。在线分离富集后分析方法的灵敏度提高20多倍,允许干扰物质存在的倍率提高了近10倍。11次重复测定的相对标准偏差小于2.6%。一份样品溶液从分离富集处理到测定,仅需6min和6mL试剂。方法已用于中药和茶叶中痕量铜的测定。

流动注射光度法同时测定血清中NO_3^-和NO_2^-

采用流动注射分析技术,以分光光度计为检测器,建立了同时测定血清中N0_3^-和N0_2^-的方法。以α-萘胺-7-磺酸为显色剂,在520nm比色,测定流路中装有锌—镐还原柱,将NO_3^-在线还原为NO_2^-。分析速度达45样·h^(-1),NO_3^-和NO_2^-的检出限分别为0.01mg·L^(-1)、0.003mg·L^(-1),相对标准偏差分别为1.0％、0.5％。

流动注射分光光度法测定水中铝的含量

以桑色素作显色剂，采用流动注射分光光度法测定水中铝的含量。在桑色素质量浓度为0．8g／L、聚氧乙烯辛基苯基醚体积分数为1．0％、进样环体积为400μL、检测波长420nm的条件下，采用流动注射分光光度法对水中铝的含量进行测定，本方法的线性范围为2～300μg／L，检出限（信噪比为3）为0．124μg／L，相对标准偏差为2．9％，加标回收率为96．4％～101．8％。

流动注射催化光度法测定环境水样中的痕量亚硝酸根

基于在pH为2.7的一氯乙酸缓冲溶液中亚硝酸根对溴酸钾氧化亮绿具有催化作用,建立了测定环境水样中痕量亚硝酸根的流动注射催化光度法。在室温下,当溴酸钾浓度为0.15mol/L、亮绿溶液浓度为1.12×10-3mol/L时,该方法的线性范围为0.04～0.36mg/L,检出限为7.44×10-4mg/L,测定频率为60次/h,相对标准偏差为1.1%(n=11)。

流动注射光度法快速测定海水中的COD_(Mn)

采用流动注射光度法对海水化学需氧量（ CODMn ,高锰酸盐指数）进行快速测定。实验以KMnO4作氧化剂,淀粉-KI作显色剂,葡萄糖作标准物质；对流动注射分析流路进行了设计,优化了反应圈长度、反应温度、反应物浓度、进样量、泵速等实验条件；并通过自动加热装置对反应器进行在线加热；在最优条件下,测定方法的线性范围为0~6mg·L^-1（实际需氧量）,最低检出限为0．13mg·L^-1,实际海水测定时加标回收率在96%~104%范围内,对1mg·L^-1的COD标准溶液进行了11次连续测定,相对标准偏差（ RSD）为1．88%。该方法操作简单、方便、灵敏度高,用于海水实际样品分析时,其测定值与国标法测定值一致。

加膜流动注射光度法测定水中微量氨

采取在流动注射体系中加气体扩散膜装置的方法,让水样中的NH。在NaOH载液中转变成NH;后扩散透过气体分离膜,再在 HZSO4吸收液中又重新转变成 NH 4”,以此在线分离出水样中微量 NH 4“后用靛酚蓝光度法测定。结果表明,在 5-80 P g/mL和200-500 p g/mL这2个区间内分别与吸光度呈现良好的线性,其相关系数分别为0.994和0998。对500pg/mL样品10次测定的RSD为16％,测定速度达到18个人。用本法测定几种水样中NH:的含量,回收率达96％-102％。

流动注射催化光度法测定NO_2^-的研究

以流动注射分光光度法,基于NO-2在酸性条件中对溴酸钾氧化胭脂红酸有催化作用这一原理测定NO-2。对实验条件进行了优化。实验结果表明,室温下,当cKBrO3=0.14mol L,c胭脂红酸=3.5×10-4mol L,cH2SO4=1.2mol L时,方法的线性范围为0.005～0.3μg mL,检出限为0.002μg mL。利用该方法对几种河水水样进行了测定。

流动注射催化光度法测定痕量亚硝酸根

采用流动注射技术与催化光度法相结合，研究了亚硝酸根催化溴酸钾氧化维多利亚绿Ｇ的高灵敏度褪色反应，用自制的微机化流动注射分析仪能准确控制时间，优化了实验条件，建立了测定痕量亚硝酸根的流动注射催化光度方法。分析速度每小时８０次，克服了催化反应时间难以控制引起的方法精密度，准确不高的弱点。亚硝酸根在０．０～０．３ｍｇ／Ｌ范围内，回归方程斜率为０．７０８；亚硝酸根在０．３～２．０ｍｇ／Ｌ范围内，回归方程斜率为０．３３９，方法用于直接测定水中的亚硝酸根获得满意结果。