连续流动法测定水中氨(以N计)的不确定度评定

文中通过连续流动法对水质中氨(以N计)测定引入的测量不确定度进行分析,分析了测量不确定度的来源,为评估检测数据的准确性、有效性提供科学依据。通过对各个不确定度分量进行评估,得出影响测定结果的不确定度由大到小依次为:流动注射仪灵敏度不确定度、标准溶液引入的不确定度;标准曲线配制引入的不确定度;标准样品引入的不确定度;标准溶液稀释至标准使用液引入的不确定度;样品重复测量性引入的相对不确定度;拟合标准曲线引入的不确定。结果表明,测量样品氨(以N计)浓度测量结果表示为(1.53±0.06)mg/L,其浓度范围完全在其推荐值范围内。

基于流动法的Picker型比热容测量系统研究

为了研究稀溶液的表观摩尔热容,研制了一套Picker型流动法比热容测量系统,采用对称的双管路结构,以水作为参考流体,通过进样前后2次调节测温电桥平衡的过程,直接得到待测流体与参考流体的比热容比值。实验系统的温度测量范围为278~343 K,压力为常压。使用氯化钠(NaCl)溶液对系统进行验证实验,结果与文献值平均相对偏差均在1%以内,表明实验系统具有良好的稳定性及准确性。

BET流动法测固体比表面积实验的改进

多层吸附(BET吸附)理论作为本科实验课的固体比表面积测定原理,通常应用于流动法测固体样品比表面的实验。实验中,吸附剂的支撑材料——玻璃纤维丝使用过程中不可避免地产生大量的细微玻璃纤维在空气中飘浮,对师生健康产生严重危害;新型多功能材料——聚四氟乙烯具有良好的安全性、稳定性,及易加工、可重复利用等性能已被应用于一些特殊场合。基于对师生安全的考虑,选用了聚四氟乙烯塑料丝替代玻璃纤维丝作为吸附剂的支撑材料。实验结果表明,使用聚四氟乙烯的BET吸附实验数据稳定可靠,而且安全环保,测试方法简便,教学效果显著提高。

连续流动法测定烤烟总植物碱的不确定度

为了评定连续流动法测定烤烟总植物碱的测量不确定度,通过分析测量过程,修订了连续流动法烤烟总植物碱的测定因果关系图,建立了测量不确定度评定的数学模型,确定了其测量不确定度的来源。结果表明:连续流动法测定烤烟总植物碱的测量不确定度主要来源为样品的含水率、连续流动分析仪测定的样品浓度和测量重复性;测量结果的标准不确定度为0.05%,在95%的置信度下,取包含因子为k=2,其扩展不确定度为0.10%。

超声提取-连续流动法快速测定卷烟纸中钾、钠和钙的含量

为了控制卷烟纸的质量,需要快速分析卷烟纸中钾(K)、钠(Na)和钙(Ca)含量,采用超声提取-连续流动法快速测定卷烟纸中K,Na和Ca含量,方法的回收率分别为99.2%,98.6%和101%,相对标准偏差(RSD)分别为2.32%,2.09%和3.06%。方法具有操作简单、准确、快速等优点,适合于卷烟纸中K,Na和Ca的含量分析。

高氯酸超声萃取-连续流动法测定烟草中的淀粉

为了快速测定烟草中的淀粉,对比色法进行了3项改进:①用室温下超声萃取代替水浴加热萃取除去干扰物;②用室温下超声萃取代替静置萃取提取烟草中的淀粉;③用连续流动法代替分光光度法测定样品处理液中的淀粉,与比色法进行了对比,并采用改进法测定了15个国产烤烟烟叶和15个卷烟样品中的淀粉含量。结果表明:①改进法的回收率为97%～100%,变异系数为1.58%;②改进法的测定结果较比色法偏高,连续流动法的测定结果略高于分光光度法;③相同年度不同产地的K326的C3F烟叶中淀粉含量差异较大,国产烤烟型卷烟的淀粉含量差异不大,进口混合型卷烟的淀粉含量比其低约1百分点。该法适用于烟草中淀粉的快速分析。

酶水解-连续流动法测定烟草中的淀粉含量

建立了一种酶水解-连续流动法测定烟草中淀粉含量的方法,将样品先用85%乙醇去除水溶性糖,沸水浴加热使淀粉糊化,加入强碱破坏淀粉的结构,然后在淀粉葡萄糖苷酶（AGS）的作用下,淀粉将在pH=4.6的条件下水解生成葡萄糖,生成的葡萄糖使用连续流动法测定含量,推算出淀粉含量.方法回收率为96.6%,变异系数为1.52%～4.08%,说明该方法较为稳定、准确.比较了酶水解-连续流动法、酶水解法（ISO方法）、酸水解法和碘显色法测定烟草中淀粉含量的差异,并使用酶水解-连续流动法测定了国内外18个烟草样品中淀粉的含量.

连续流动法测定土壤中有机质

建立连续流动化学分析法测定土壤中有机质含量。采用自动凯氏消化器对样品进行加热,使有机质在硫酸作用下被重铬酸钾氧化成二氧化碳和水,过量的重铬酸钾在酸性条件下,与1,5-二苯基碳酰二肼反应生成紫红色络合物,用连续流动化学分析仪测定。该法线性范围为0.4~2.0 g/L,线性相关系数为0.999 0,测定结果的相对标准偏差为0.48%~2.85%(n=6),土壤标准物质测定值与标准值吻合。该法与NY/T 1121.6—2006方法对土壤中有机质的测定结果无显著性差异。

卷烟侧流烟气中氨释放量的连续流动法测定

建立了利用连续流动分析仪测定卷烟侧流烟气中氨释放量的分析方法。采用鱼尾罩、剑桥滤片和盛有稀盐酸的吸收瓶捕集卷烟侧流烟气中的氨,经处理后用连续流动分析仪测定。结果表明：1方法的线性关系良好（相关系数为0.999 9）,检出限为0.12 mg/支,RSD≤6.8%（n=5）,加标回收率在86.0%-112.0%之间;2该方法简便、快速、准确,适用于卷烟侧流烟气中氨释放量的测定。

高氯酸萃取-连续流动法测定烟草中的淀粉含量

淀粉是烟草中较难测定的成分之一。为了快速准确地测定烟草中的淀粉含量,研究了高氯酸萃取-连续流动法测定烟样中淀粉含量的方法,即每0.1g烟草样品用1.0mL50%的乙醇和1.2mL72%高氯酸萃取烟草样品中的淀粉,通过自动化学分析仪(滤光片波长660nm)测定淀粉含量。采用本法测定了云南烤烟烟叶、杀青烟叶、白肋烟和香料烟的淀粉含量,平均回收率为96.71%,相对标准偏差在1.79%—5.58%之间。与传统的酸解法和酶解法比较,本法操作步骤简单、检测成本低、快速准确。

连续流动法测定新鲜烟叶中的直链淀粉和支链淀粉

烟叶中直链淀粉和支链淀粉的含量与烟叶的品质和产量有着重要的关系,检测新鲜烟叶中淀粉含量,对于掌握烟株生长和烟叶品质有重要意义.直链淀粉和支链淀粉是烟草中较难测定的成分.研究以高氯酸为提取剂,建立了一种快速、准确测定新鲜烟叶中直链淀粉和支链淀粉的分析方法.方法的操作步骤是,采用液氮研磨剪碎的鲜烟叶,用乙醇-饱和氯化钠溶液脱色,40%高氯酸溶液提取,直链淀粉采用在线氢氧化钠碱液分散二次进样显色,选择波长600 nm的滤光片,支链淀粉采用直接进样显色,选择波长570 nm的滤光片,连续流动法测定烟草中2种淀粉含量.直链淀粉和支链淀粉的检出限分别为0.49 mg/g和0.37 mg/g,平均回收率分别为111.97%和104.41%.方法对两种淀粉的相对标准偏差均在5%以内.

固相萃取净化-连续流动法测定纸质品中Cr(Ⅵ)

目的建立一种固相萃取净化一连续流动法测定纸质品中六价铬残留量的方法。方法针对样品中的六价铬，用pH为8．0的磷酸二氢钾缓冲溶液振荡萃取30min，经聚酰胺SPE柱净化，然后用连续流动分析仪进行了六价铬的测定。结果文中方法的检出限为0．044mg／kg，回收率在84．0％99．0％之间，相对标准偏差小于8．60％。结论建立的方法具有操作简便、快速、灵敏度高等优点，适用于纸质品中六价铬残留量的快速测定。

连续流动法测定烟草水溶性糖的影响因素

为提高RFA-300连续流动分析仪测定烟草及烟草制品中水溶性糖含量的准确性.依据行业标准YC/ T159—2002对各种影响因素进行了考察,发现标准样品的种类、纯度及反应时间是主要影响因素,并根据试验结果和测试原理的要求对仪器管路进行了适当的加长。确定了以葡萄糖为标样.采用校正标样和加长仪器管路的连续流动法测定烟草制品中的水溶性糖。结果表明,改进后方法的回收率为98.8%-107.9%,变异系数为1.63%. 测定结果与芒森·沃克法的基本一致。

连续流动法测定烟草中还原糖含量的方法优化

为提高连续流动法测定烟草样品中还原糖含量的结果准确性,采用AA3连续流动分析仪对烟草行业标准YC/T 159—2002中的测定条件进行了优化。优化后的条件为:红/红管路中的活化水调整为0.20mol/L盐酸溶液、氢氧化钠溶液浓度降至0.35 mol/L、加热槽温度降至79℃。结果表明:(1)方法改进后,标准曲线的相关系数为0.999 9,检出限和定量限分别为0.006 3%和0.021 0%,日内和日间相对标准偏差均小于5%,加标回收率在96.88%~102.86%之间。(2)经F检验,改进方法与标准方法的测定结果间无显著差异,且使用改进后的方法测定烟草中还原糖含量时,能连续准确测定60杯,比原方法增加40杯。

流动法测定固体在超临界二氧化碳中的溶解度

建立了一套流动法测定固体物质在超临界CO2 中溶解度的实验装置。该装置用高压六通阀取样 ,特别适用于测量溶解度较小的固体物质。以萘为溶质 ,在 32 8K时对装置进行了验证 ,实验结果与文献值基本相符。装置的工作温度 0～ 80℃ ,工作压力 0 .1～ 40MPa。

基于虚拟流动法的输水明渠冰情数值模拟

对于北方地区的明渠输水工程来说,当冬季气温降低或春季气温回升时,明渠中会产生大量的流冰,在合适的水力条件下,流冰相互堆积形成冰塞,轻则降低渠道的输水能力,重则引发事故。研究了基于虚拟流动法的输水明渠冰水动力学数学模型,解决了冰盖动态发展的计算问题,并对典型输水明渠冰情动态发展的过程进行了模拟、分析。

一种求算土壤流动法中动力学参数的数值微分法

本研究在辨析了土壤流动法中动力学参数的传统求算法的一些缺点之后 ,重新考察了流动法的特征 ,在此基础上提出了一种先通过数值微分——五点三次多项式——求算出反应速率之后 ,再依据反应速率求算动力学参数的方法 ,并运用该法求算了潮土对钾离子的吸附、解吸附动力学参数。

连续流动法测定卷烟主流烟气中的HCN释放量

为快速准确地测定卷烟主流烟气的HCN释放量，考察了烟气捕集方式、显色温度、时间和缓冲溶液pH值、14种阴离子和15种阳离子、样品溶液的放置时间对基于异烟酸-1，3-二甲基巴比妥酸显色体系的连续流动法测定结果的影响，与吡啶-吡唑啉酮显色法进行了比较，并采用该法测定了50个国产卷烟样品主流烟气的HCN释放量。结果表明：①采用剑桥滤片和一个盛有30mL0．1mol／LNaOH水溶液的吸收瓶分别捕集烟气粒相和气相物的效率最高，HCN的回收率和RSD分别为99．1％和4．3％；②在高于15℃的室温下反应8min达到最大吸收；③pH5．3邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液比较适宜；④HCN测定量不受烟气中的痕量阴、阳离子的影响；⑤样品吸收液在制成后6h内较稳定；⑥异烟酸-1，3-二甲基巴比妥酸显色法与吡啶-吡唑啉酮法的测定结果没有显著性差异，但前者较后者安全环保、稳定性好、操作简单、灵敏度高、重复性好；⑦50个牌号国产卷烟样品主流烟气中的HCN释放量在26～147μg／支之间，烤烟型和混合型卷烟烟气HCN平均释放量分别为93．8和63．6μg／支。该法适合于批量卷烟样品主流烟气中HCN含量的快速分析。

消化器消解-连续流动法测定肉中总磷含量

研究消化器消解-连续流动法测定肉样品中总磷含量的方法。采用消化器消解-连续流动法测定肉中总磷含量，并且优化了消化器消解的条件。样品结果分析表明，所选择的样品的总磷测定结果的相对标准偏差（RSD）在1.72%~1.87%之间；对实际样品的加标平均回收率在97.0%~105.5%之间；与国标方法测定结果比较结果表明，消化器消解-连续流动法与国标重量法无显著差异。该法具有较好的重现性和准确性，适于批量肉中磷酸盐含量的快速测定。

连续流动法测定阴离子洗涤剂的不确定度评定

该文根据《生活饮用水标准检验方法》GB5750.4—2023/13.4连续流动分析法测定水中阴离子合成洗涤剂。根据《测量不确定度评定与表示》和《化学分析中不确定度的评估指南》,通过建立数学模型,对试验过程中4个方面的不确定来源进行分析,并对各不确定度分量进行计算,最终得出合成标准不确定度和扩展不确定度。检测结果如下:当k=2时,水中阴离子合成洗涤剂含量(0.199±0.006)mg/L。通过分析和比较各不确定度来源,得出主要来源是标准曲线拟合和标准物质本身。因此,应确保使用有证标准物质,并可增加标准曲线点的个数及测量次数,从而减少测量不确定度。