流动注射-4-氨基安替比林分光光度法测定水中挥发酚不确定度评定

通过流动注射-4-氨基安替比林分光光度法对水中挥发酚测量不确定度来评定,结合流动注射-4-氨基安替比林分光光度法对水中挥发酚测量不确定度进行系统分析,研究其影响不确定因素并对其了评估。实验结果表明:使用该方法测定水中挥发酚样品含量平均值为0.103 1 mg/L,其扩展不确定度为1.7×10^(-2)mg/L,参考所有分量来看,发现进样系统的稳定性变化对测量结果影响较大。通过提高进样系统的稳定性从而降低不确定度是有效方法之一。

连续流动-钼酸铵分光光度法测定土壤全磷

利用硫酸-高氯酸湿法消解土壤,采用连续流动分析仪直接测定消解液磷酸根含量,建立了高通量测定土壤全磷的实验方法。方法检测限6.0 mg·kg^(-1),土壤样品的加标回收率为85%~100%。将该方法用于土壤标准物质(GBW07405、GBW07406a)全磷含量测定,结果准确,相对标准偏差(RSD)分别为3.5%、4.5%(n=3)。方法具备无需调节待测液pH值、分析速度快、消耗试剂少、结果准确可靠等优点,适用于大批量土壤全磷的测定分析。

紫外分光光度法和流动注射法测定水样中总氮的比对研究

针对实际样品总氮的测定,于实验室内对采用流动注射法代替紫外分光光度法进行测定的可靠性进行评估。分为两个实验:两种方法的质量控制实验与两种方法的比对实验。对于质量控制实验,测定结果均符合标准方法质控要求:曲线相关系数R≥0.999;计算检出限与计算测定下限分别小于方法检出限与测定下限;空白值、重复多次测定的相对标准偏差、加标回收率、有证标准样品测定均符合方法与证书要求。对于方法比对实验,采用两种方法对22组工业废水进行总氮测定,对其差异性进行t检验评估,其p值为0.054(大于0.05)。证明采用两种方法进行总氮测定无显著性差异,采用流动注射法代替紫外分光光度法是可靠的。此外,对影响总氮测定结果的可能因素(试剂品质与纯度、流动注射系统、pH、金属离子与非金属离子)也进行了探讨,得出干扰因素对此次实验的总氮测定影响较小的结论。

原子吸收分光光度法-火焰法测定复方醋酸钠林格注射液中钠、钾、镁、钙离子的含量

目的:建立复方醋酸钠林格注射液中钠、钾、镁、钙离子含量的原子吸收分光光度法-火焰法测定方法。方法:采用A3AFG-12型A3原子吸收分光光度计和XS205DU型、XP6型电子天平,以氯化铯作为测定钠离子和钾离子时的电离抑制剂,氯化镧为测定镁离子和钙离子时电离抑制剂,分别在589.3、766.5、285.2、422.7 nm处测定钠、钾、镁、钙离子含量,并进行方法学验证。结果:4种离子分别在0.15~1.20、0.2~1.6、0.05~0.4、1.014~5.069μg·mL^(-1)的浓度范围内线性关系良好,相关系数分别为r=0.9996、r=0.9993、r=0.9996、r=0.9990;4种离子平均回收率分别为98.5%,98.1%,93.2%,95.0%;测定注射液样品5批,钠、钾、镁、钙离子含量分别在3.186~3.221、0.155~0.160、0.023~0.026、0.056~0.059 mg·mL^(-1)范围内。结论:经方法学验证,所建立的方法重现性强、准确度高,适用于复方醋酸钠林格注射液中钠、钾、镁、钙离子的含量测定。

流动分析法和萘乙二胺分光光度法测定海水中的亚硝酸盐氮

分别用萘乙二胺分光光度法和流动分析法测定海水中亚硝酸盐氮,从实验原理、仪器设备、水样采集、测定结果的准确度和精密度等方面进行了比较分析。两种方法线性良好,相关系数均大于0.999,准确度和精密度都满足分析要求,实际样品测定结果无显著性差异。萘乙二胺分光光度法工作量较大,适用于实验室少量海水样品测定。流动分析法检出限更低,数据处理系统直接显示监测结果,水样和试剂消耗低、分析快速、人为干扰小,适用于实验室大样品量海水样品的连续测定。

连续流动分光光度法测定农田土壤氰化物

为了监测土壤中日趋严重的氰化物污染,应对日益增多的监测任务和大批量监测样品,通过连续流动分光光度法对实际土壤样品及有证标准样品分析,对该方法的检出限、准确度和加标回收率等进行实际测定,针对该方法探究出合适的试验条件和仪器参数,并与传统分光光度法结果进行对比。结果表明,连续流动分光光度法测得的实际样品中氰化物结果与分光光度法无显著差异,并且通过实验室空白的多次平行测定,测得检出限为0.01 mg·kg^(-1),检出下限为0.04 mg·kg^(-1);对高中低3种不同浓度的有证标准样品进行分析,测得标准偏差在1.437%~8.789%,相对标准偏差在0.283%~1.520%;对实际土壤样品的加标回收试验,回收率在94.2%~105.0%。该方法精密度和准确度高,检出限更小,准确度试验中具有较高的稳定性和重现性,回收率良好,与分光光度法相比,试验结果偏差较小;并且由于其全自动的进样及测试过程,能够在短时间内监测大批量样品,分析效率高,自动化程度高,在实际应用上具有广泛的前景。

连续流动注射分光光度法测定杏仁中氰化物和挥发酚的含量

提出了连续流动注射分光光度法同时测定杏仁中氰化物和挥发酚含量的方法。2.00 g杏仁样品经25 mL 0.05 mol·L^(-1)硫酸溶液涡旋1 min,浸泡10 min,水解释放样品中氰苷后,用2 g·L^(-1)氢氧化钠溶液固定待测物,并定容至50 mL。取上清液,经0.45μm滤膜过滤,滤液在优化的试验条件下采用连续流动注射分光光度法测定其中氰化物和挥发酚的含量。结果表明,氰化物和挥发酚的质量浓度在0.002~0.200 mg·L^(-1)内与对应的峰高呈线性关系,检出限分别为0.005 mg·kg^(-1)和0.0175 mg·kg^(-1)。取3份样品,每个样品重复测定6次,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于2.0%。按照标准加入法对实际样品进行回收试验,回收率为97.6%~105%。方法用于分析10份杏仁样品,氰化物的检出量为10.6~56.4 mg·kg^(-1),平均值为32.3 mg·kg^(-1),挥发酚的检出量为14.7~54.8 mg·kg^(-1),平均值为31.9 mg·kg^(-1)。方法利用硫酸溶液水解样品中氰苷后用碱溶液固定,解决了碱溶液直接提取结果偏低的问题。

流动注射-分光光度法测量总氰化物的研究

通过流动注射分析仪实验,检验水中总氰化物,在酸性条件下,样品经140℃高温高压水解及紫外消解,释放出的氰化氢气体被氢氧化钠溶液吸收。吸收液中的氰化物于氯胺T反应生成氯化氰,然后与异烟酸反应水解生成戊稀二醛,再与巴比妥酸作用生成蓝紫色化合物,于600 nm波长处测量吸光度,根据测定结果分析仪器方法的标准曲线相关系数,分析仪器方法检出限、精密度、准确度。实验结果表明,流动注射分析仪在测量水中总氰化物时,总氰化物质量浓度在0.0~200.0μg/L范围内线性关系良好;流动注射分析法测定总氰化物的检出限为0.8μg/L,低于标准方法检出限0.001 mg/L;流动注射-分光光度法测定总氰化物精密度在1.11%~1.92%之间,满足标准方法要求的小于20%;有证标准样品测试中,测定相对误差分别为5.31%和4.16%,在实际样品加标测试中,加标回收率在96.1%~103%之间,能满足标准方法要求。因此,流动注射-分光光度法测定总氰化物能够满足常规水体中总氰化物的检测要求。

钼酸铵分光光度法和流动注射法测定水质总磷的探讨

水质总磷的测定主要用钼酸铵分光光度法和流动注射法。本文从检出限、准确度、精密度等多个方面对两种方法进行了比对探讨。实验表明两种方法各有优缺点,在实际水样测定中要根据实际情况选择测定方法,从而更准确高效的完成工作。

流动注射-异烟酸-巴比妥酸法分光光度法测定氰化物的测量不确定度评定

利用流动注射-异烟酸-巴比妥酸法分光光度法测定地表水中的氰化物,依据数学模型和检测过程的分析确定了测量不确定度的主要贡献因子并进行了评定,对测量结果明确了合理的表达方式。当地表水中氰化物含量为32.23μg·L^(-1)时,其扩展不确定度为0.78μg·L^(-1)。

流动注射分光光度法测定水中总氰化物的实验研究

氰化物(Cyanide),是一种含有C≡N官能团的化合物,遇酸易生成氢氰酸,氢氰酸是挥发性酸属于剧毒物质。流动注射分光光度法在实验室的应用一定程度上有利于监测人员的安全,也大大提高了工作效率。采用北京吉天iFIA E全自动流动注射分析仪-异烟酸-巴比妥酸法测定了水样中的总氰化物。结果表明:氰化物的标准曲线在2~100μg/L范围内线性良好,线性相关系数R=1,检出限为0.1μg/L,低于标准方法检出限0.001 mg/L;采用有证标准物质配制的3种不同浓度样品,相对偏差分别为0.0%、0.0%~10%、0.0%~1.0%,满足标准方法要求的相对偏差应≤±20%;采用低、中、高3种不同浓度的有证标准样品测定值均在保证值范围,在地表水、地下水、工业废水实际样品加标测试中,加标回收率分别在110%、108%~110%、100%~110%,满足标准方法要求的加标回收率应在70%~120%。可见,流动注射分光光度法测定水中总氰化物能够满足常规水体中在监测实验室的要求,实用性强。

在线反应柱——流动注射分光光度法快速测定水中硫化物的含量

建立了一种在线反应柱——流动注射分光光度法测定水中硫化物含量的方法,该方法引入在线柱,在线柱的填料是能够饱和吸附Fe^(3+)的马来酸酐-丙烯酰胺共聚物颗粒。实验考察了在线柱的长度、反应时间、溶液流速、共存物质的影响,确定了实验最佳条件。结果表明,硫化物浓度在0~10 mg/L范围内与吸光度值呈现良好的线性关系,检出限为0.032 mg/L,相对标准偏差RSD为0.75%。

流动注射-亚甲基蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂的方法改进研究

检测水中的阴离子表面活性剂,目前采用较多的是标准“流动注射-亚甲基蓝分光光度法”,但存在步骤繁琐、试剂消耗量大的问题,因此有必要对该方法进行改进,以提高分析效率并降低成本。研究着重于实验溶液的配制,以及对过滤、脱色等操作步骤进行改进,实现了实验溶液配制方法的简化,同时减少了试剂的消耗量。该方法操作简单快捷,分析效率高,对比标准方法节约了测试时间和成本,适合于在实验室测试工作中推广使用。

流动注射-分光光度法测定电厂炉水中微量氯离子的试验研究

氯离子与硫氰酸汞和硝酸铁在酸性介质中反应生成红色的络合物 ,此络合物的吸光度与水中氯离子的含量成正比 ,根据这一理论 ,建立了用流动注射 -分光光度法测定微量氯离子的自动分析的新方法。利用单因素实验方法对影响灵敏度的各因素进行优选 ,得出最佳条件。本方法的检测极限为 2 0 μg/L,相对标准偏差为 0 .89% ,回收率为 1 0 0 %～ 1 0 5 %。分析速度为 6 0～ 1 2 0样 /h。

流动注射分光光度法测定水中六价铬

建立全自动流动注射分光光度法测定水中六价铬。流动注射分析仪设置参数为:洗针时间10 s;峰宽50 s;到达阀时间50 s;样品周期90 s;出峰时间22 s;进载流时间20 s;积分时长50 s;进样时间50 s。选择安全低毒、低碳环保、经济实用的无水乙醇替代丙酮作为显色剂的溶剂测定水中六价铬。六价铬的质量浓度在0.001~0.5 mL/L范围内与吸光度(峰面积)具有良好的线性关系,线性相关系数为0.9999,方法检出限为0.0003 mg/L。利用该方法测定水质环境标准样品中的六价铬,测定结果相对误差为0.15%~2.77%,相对标准偏差为0.15%~1.54%(n=6)。不同浓度的样品加标平均回收率为98.7%~101%。该方法简便快捷,灵敏度高,适用于水中六价铬的测定。

实验室分光光度法测定水中硫化物的方法比较与探讨

采用分光光度法和流动注射法测定水中硫化物,并对样品预处理方法、仪器设备操作和测量数据结果等进行分析比较。结果表明,两种分析方法的检出限、数据精密度和准确度无显著差异,均满足实验标准要求。分光光度法水样预处理包括“酸化-吹气-吸收”法和“酸化-蒸馏-吸收”法,流动注射法无需预处理直接上机测定。分光光度法所需仪器设备简单,但需要手动操且分步骤完成测量,流动注射法仪器自动化程度高、操作简单,适合样品量较大的分析工作。

流动注射-二极管阵列检测分光光度法同时测定铅和镉

建立了流动注射．电荷耦合器件二极管阵列分光光度装置，研究了以ｍｅｓｏ－四（４三甲铵苯基）卟啉为显色剂同时测定铅和镉的方法。镉和铅测定的线性范围分别为０－２．０ｍｇ／Ｌ和 ０－２．５ ｍｇ／Ｌ。镉的检出限为 ０．０１４ｍｇ／Ｌ，铅为 ０．０１５ ｍｇ／Ｌ。进样频率为 ６０次／ｈ。对合成样品和陶瓷食具容器浸泡液中的铅和镉进行了同时测定，获得满意的结果。样品的平均标准加入回收率为１００．９％，相对标准偏差小于８．８％。

流动注射分光光度法测定水体总磷

提出了一种单通道紫外消解流动注射比色分析法 ,能快速测定水样中总磷。实验采用了微量恒流混合泵、新型的细长型高灵敏度流通池及紫外消解器、液流分配阀、恒流瓶等FIA装置 ,并使用工业编程控制器和智能触摸屏进行控制和计算 ,使操作更为方便。此法分析时间短 ,测量范围宽 ,精度高 。

流动注射在线分离分光光度法测定痕量总酚

在盐酸介质中 ,利用对氨基苯磺酸 亚硝酸钠 苯酚的重氮化 偶合反应 ,联用流动注射溶液处理技术 ,对工业废水在线自动化分离和预浓集处理 ,实现了实际样品中酚的在线分离富集及测定。利用单纯形优化法选择了最佳实验条件。方法的线性范围为 0 .1～ 2 0mg L ;进样频率为 36 h ;检出限为 0 .0 2mg L。该方法用于工业废水中痕量酚的测定 ,其测定结果与 4 氨基安替比林比色法对照 ,经统计学处理 ,没有显著性差异。

流动注射停流-分光光度法同时测定痕量铝和铁

在弱酸性溶液中，基于铝、铁与铬天青Ｓ、溴化十六烷基吡啶形成蓝色三元络合物，采用两次标准加入法，建立了流动注射停流技术同时测定铝、铁的新方法。测定频率９０次／ｈ。铝、铁的线性范围分别为 ０～０．４ ｍｇ／Ｌ和 ０～０．８ ｍｇ／Ｌ。应用于水及食品中痕量铝、铁的测定，结果满意。