连续流动注射分光光度法测定杏仁中氰化物和挥发酚的含量

提出了连续流动注射分光光度法同时测定杏仁中氰化物和挥发酚含量的方法。2.00 g杏仁样品经25 mL 0.05 mol·L^(-1)硫酸溶液涡旋1 min,浸泡10 min,水解释放样品中氰苷后,用2 g·L^(-1)氢氧化钠溶液固定待测物,并定容至50 mL。取上清液,经0.45μm滤膜过滤,滤液在优化的试验条件下采用连续流动注射分光光度法测定其中氰化物和挥发酚的含量。结果表明,氰化物和挥发酚的质量浓度在0.002~0.200 mg·L^(-1)内与对应的峰高呈线性关系,检出限分别为0.005 mg·kg^(-1)和0.0175 mg·kg^(-1)。取3份样品,每个样品重复测定6次,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于2.0%。按照标准加入法对实际样品进行回收试验,回收率为97.6%~105%。方法用于分析10份杏仁样品,氰化物的检出量为10.6~56.4 mg·kg^(-1),平均值为32.3 mg·kg^(-1),挥发酚的检出量为14.7~54.8 mg·kg^(-1),平均值为31.9 mg·kg^(-1)。方法利用硫酸溶液水解样品中氰苷后用碱溶液固定,解决了碱溶液直接提取结果偏低的问题。

流动注射分光光度法测定水中六价铬

建立全自动流动注射分光光度法测定水中六价铬。流动注射分析仪设置参数为:洗针时间10 s;峰宽50 s;到达阀时间50 s;样品周期90 s;出峰时间22 s;进载流时间20 s;积分时长50 s;进样时间50 s。选择安全低毒、低碳环保、经济实用的无水乙醇替代丙酮作为显色剂的溶剂测定水中六价铬。六价铬的质量浓度在0.001~0.5 mL/L范围内与吸光度(峰面积)具有良好的线性关系,线性相关系数为0.9999,方法检出限为0.0003 mg/L。利用该方法测定水质环境标准样品中的六价铬,测定结果相对误差为0.15%~2.77%,相对标准偏差为0.15%~1.54%(n=6)。不同浓度的样品加标平均回收率为98.7%~101%。该方法简便快捷,灵敏度高,适用于水中六价铬的测定。

流动注射分光光度法测定水中总氰化物的实验研究

氰化物(Cyanide),是一种含有C≡N官能团的化合物,遇酸易生成氢氰酸,氢氰酸是挥发性酸属于剧毒物质。流动注射分光光度法在实验室的应用一定程度上有利于监测人员的安全,也大大提高了工作效率。采用北京吉天iFIA E全自动流动注射分析仪-异烟酸-巴比妥酸法测定了水样中的总氰化物。结果表明:氰化物的标准曲线在2~100μg/L范围内线性良好,线性相关系数R=1,检出限为0.1μg/L,低于标准方法检出限0.001 mg/L;采用有证标准物质配制的3种不同浓度样品,相对偏差分别为0.0%、0.0%~10%、0.0%~1.0%,满足标准方法要求的相对偏差应≤±20%;采用低、中、高3种不同浓度的有证标准样品测定值均在保证值范围,在地表水、地下水、工业废水实际样品加标测试中,加标回收率分别在110%、108%~110%、100%~110%,满足标准方法要求的加标回收率应在70%~120%。可见,流动注射分光光度法测定水中总氰化物能够满足常规水体中在监测实验室的要求,实用性强。

抑制动力学流动注射分光光度法测定甲醛的研究

实验中发现 ,在 p H=8.0的磷酸缓冲溶液介质中 ,SO2 - 3能迅速还原孔雀绿褪色 ,甲醛对该褪色反应具有强的抑制作用 ,氯化十六烷基吡啶对该体系有明显的增敏效应 ,同时还能进一步增强甲醛的抑制作用。研究了最佳条件 ,考察了共存物质的影响 ,建立了抑制动力学流动注射分光光度测定甲醛的新方法。方法的线性范围为0 .0 5 5～ 3.0 0 μg/m L,检出限 0 .0 1 8μg/m L,不需要特殊的试剂 ,用于饮料中甲醛的测定 。

流动注射分光光度法测定水中铝的含量

以桑色素作显色剂，采用流动注射分光光度法测定水中铝的含量。在桑色素质量浓度为0．8g／L、聚氧乙烯辛基苯基醚体积分数为1．0％、进样环体积为400μL、检测波长420nm的条件下，采用流动注射分光光度法对水中铝的含量进行测定，本方法的线性范围为2～300μg／L，检出限（信噪比为3）为0．124μg／L，相对标准偏差为2．9％，加标回收率为96．4％～101．8％。

支撑液膜在线萃取富集流动注射分光光度法测定水中痕量苯胺

选用无毒性的磷酸三丁酯为载体 ,煤油为膜溶剂的支撑液膜萃取体系 ,建立了支撑液膜在线萃取富集流动注射分光光度法测定河水中苯胺的新方法。对实验条件进行了优化。实验结果表明 :在内相pH =2 ,外相pH =11,膜相组成为 15 %TBP 85 %煤油 ,富集时间为 13min的最优条件下 ,方法的检出限为 0 .0 4mg/L ;线性范围为 0 .1～ 4mg/L。应用于河水中痕量苯胺的检测 ,结果满意。

流动注射分光光度法测定环境水中阴离子表面活性剂

在pH 2.4的邻苯二甲酸氢钾-盐酸缓冲溶液中,在聚乙烯醇存在下,乙基紫与阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)形成疏水性离子缔合物,其吸收峰位于550 nm波长处。在此基础上提出了将分光光度法和流动注射技术联用,可在线测定环境水样中痕量阴离子表面活性剂。方法的线性范围和检出限(3S/N)分别为0.08～3.5 mg·L^(-1)和4.39μg·L^(-1),对质量浓度为2.4 mg·L^(-1)十二烷基苯磺酸钠进行了14次平行测定,其相对标准偏差为1.72%。该方法已应用于环境水中SDBS的测定,测定结果与标准方法测定值一致。标准加入法测得的回收率在95.0%～107.4%之间。

流动注射分光光度法测定食品中的微量硼

基于硼和3-甲氧基-甲亚胺H在HAC-NH4AC缓冲溶液中的显色反应,建立了流动注射光度分析测定微量硼的新方法。在28样/h采样频率下检出限为0.033mg/L,硼浓度在0.033mg/L～5mg/L范围内符合比耳定律,相对标准偏差为0.54%。该法快速,简便、灵敏、试剂用量少、选择性好,用于食品中微量硼的测定,结果令人满意。

微量钯的直接和流动注射分光光度法

本文以新显色剂氨基G酸偶氮氯膦建立了微量钯的新的直接和流动注射分光光度法。方法简便、快速,具有良好的选择性,在数十倍贵金属离子共存的情况下,可不经分离直接在水相测定矿石中的微量钯。

亚甲基蓝流动注射分光光度法测定水中微量ClO_2

ＣｌＯ_2在污水处理和饮用水消毒中代替液氯已逐渐为人们所接受,但在ＣｌＯ_2的检测中关键的问题在于消除其他氯的含氧化合物的干扰,因此,准确、灵敏地测定在其他氯的含氧形态存在下微量ＣｌＯ_2是很有实际意义的。研究了用白亚甲基蓝(ＬＭＢ)作显色剂,利用反相流动注射法测定水中有Ｃｌ_2,ＣｌＯ-,ＣｌＯ-2,ＣｌＯ_(3)^-共存时低质量浓度的ＣｌＯ_2。结果表明:ＣｌＯ_2的线性范围为0～1.91ｍｇ/Ｌ,检测下限为0.028ｍｇ/Ｌ;氯气和次氯酸可用草酸作掩蔽剂消除,ＣｌＯ_(3)^-不干扰测定,ＣｌＯ_(2)^-的最大允许量是3.0ｍｇ/Ｌ。

流动注射分光光度法测定脱氧核糖核酸

基于DNA对三苯甲烷类阳离子染料甲基紫的褪色反应建立了流动注射分光光度法测定DNA的新方法。探讨了最佳的褪色条件 ,工作波长为 5 80nm ,线性范围为 0 - 30 μg/mL。本法流路简单、操作方便。进样频率为 6 0次

砷钼杂多酸-乙基罗丹明B流动注射分光光度法测定地表水中砷(Ⅴ)

在0．5mol／L硝酸介质中，砷（Ⅴ）能与钼酸铵形成砷钼杂多酸，在表面活性剂聚乙烯醇（PVA）存在下，砷钼杂多酸可以和乙基罗丹明B（ERB）生成可溶于水的络合物，该络合物在605nm处有最大吸收，据此建立了流动注射分光光度法直接测定地表水中砷（Ⅴ）的方法。砷（Ⅴ）在1．0～100μg／L质量浓度范围内符合比尔定律，检出限为0．1μg／L，平行测定40μg／L砷（Ⅴ）14次，相对标准偏差为3．06％。方法用于实际水样分析，回收率在92．6％～105．1％之间，测定结果与原子吸收光谱法基本一致。

固相萃取-流动注射分光光度法快速鉴别潲水油的研究

采用固相萃取法快速提取油脂中的胆固醇，与流动注射分光光度法（FIA）联用建立测定油脂中胆固醇含量的自动分析方法。利用胆固醇与邻苯二胺在浓硫酸作用下形成聚合物，在413nm处有最大吸收峰，以此建立FIA自动分析方法对胆固醇进行定量分析。该方法在2．0～100mg／L的范围内，胆固醇质量浓度与峰高成良好线性关系，相关系数R^2=0．9992，相对标准偏差为1．81％（20mg／L胆固醇，n=12），方法检出限为0．16mg／L。实验表明：固相萃取-FIA联用法操作简单、回收率高、耗时短、消耗试剂量少，30min内可完成油脂中胆固醇含量的测定，仪器小巧、便携、可实现油脂中胆固醇的现场检测，便于快速鉴别潲水油。

在线浓缩与流动注射分光光度法联用对水中痕量锌的测定

pH 9.3的硼砂缓冲溶液中,在吐温-80存在的条件下,锌与1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚在水相中能形成络合物。将浓缩技术与流动注射分析技术联用,建立了在线自动测定环境水样中痕量锌的新方法。方法的线性范围为2.0-360μg/L,检出限为0.42μg/L;对质量浓度为5.0、50μg/L的锌离子进行8次平行测定,相对标准偏差（RSD）分别为3.55%和2.14%。将该方法应用于水体中痕量锌离子的测定,结果令人满意。

流动注射分光光度法间接测定利血生制剂中利血生的含量

提出了利血生的流动注射分光光度间接分析方法。以水作载液 ,可间接测定利血生的含量。测定的线性范围 0 .0 1～ 0 .2 mg/m L。回收率为 1 0 0 .0 %～1 0 2 .0 %。

流动注射分光光度法研究离子强度对活性炭吸附阴、阳离子染料的影响

运用流动注射分光光度法,考察了不同离子强度(NaCl)下,在水溶液中表面带负电的活性炭分别吸附阴、阳离子染料的动力学行为。实验结果表明,对于所考察的2种阳离子染料和3种阴离子染料,活性炭的表观吸附速率常数均随着离子强度的增大而增大。这种加速吸附效应的出现,主要是因为离子强度的增大促进了活性炭表面与染料之间的非静电力作用。

微波提取流动注射分光光度法测定纺织品中的甲醛

研究了微波提取流动注射乙酰乙酸甲酯分光光度法测定纺织品中的甲醛,并与传统的乙酰丙酮光度法进行了对比.该方法简单快速,灵敏度高,适合纺织品中甲醛的检测.在进行纺织样品处理时研究了微波萃取条件,并与水萃取和水蒸气蒸馏的提取方法进行了对比,结果显示,微波萃取法提取样品中的甲醛快速、高效,提取率可以达到98.67%.

流动注射分光光度法测定废水中的砷

运用流动注射分光光度法，系统研究了在酸性介质中砷（V）与钼酸铵生成的砷（V）钼杂多酸与丁基罗丹明B显色反应体系。并讨论了吸收曲线、酸度、显色剂与表面活性剂PVA的用量、泵转速、进样时间、共存组分及干扰元素对测定结果的影响。结果表明：As（V）在0—0．16mg／L范围内与吸光度有良好的线性关系，线性回归方程为A=0．0706＋1．4413c，线性相关系数为0．9943，相对标准偏差为0．36％，检测限为0．0075mg／L，对废水中的As（V）进行测定，加标回收率在96．84％～107．46％之间。